Способ получения карбоксиметилкрахмала из овсяного крахмала

(51) 08 30/02 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ соответствующего ТУ 9187-002-00343214-2007,которая достигается за счет использования овсяного крахмала введения в реактор 100 г овсяного крахмала, 0,135 моль МХУК (99 - 232), 0,357 моль(ЧДА) предварительно растворенной в 1,11 моль Н 2 и 800 мл 90 этанола подогрева смеси до 57 С в течение 3 ч постоянного перемешивания нейтрализации до рН - 7 центрифугирования в течение 5 мин при 3000 оборотов отделения КМК от жидкой фазы двукратного промывания 90 раствором этанола высушивания просеивания. Предлагаемый способ получения карбоксиметилкрахмала овсяного крахмала позволяет 1. Использовать овсяный крахмал 2. Без дополнительных затрат на химические реактивы получить в лабораторных условиях карбоксиметилкрахмал соответствующий ТУ 9187002-00343214-2007 3. Сократить продолжительность реакции карбоксиметилирования 4. Использовать полученный продукт, как в технических, так и пищевых целях.(72) Оспанкулова Гульназым Хамитовна Полуботько Ольга Васильевна Коптлеуова Толкын Махметовна Нургазиева Айымгуль Сагидуллиновна Тоймбаева Дана Болатовна Омарова Глнр Мирамбекызы Нечай Наталья Леонидовна Махамбетова Алима Абдукаримовна(73) Товарищество с ограниченной ответственностью Казахский научноисследовательский институт переработки сельскохозяйственной продукции(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИМЕТИЛКРАХМАЛА ИЗ ОВСЯНОГО КРАХМАЛА(57) Изобретение относится к пищевой и перерабатывающей промышленности, в частности к получению карбоксиметилкрахмала из крахмала зерновых культур. Технической задачей изобретения является получение в лабораторных условиях карбоксиметилкрахмала из овсяного крахмала, 27159 Изобретение относится к пищевой и перерабатывающей промышленности, в частности к получению карбоксиметилкрахмала из крахмала зерновых культур. Известен способ получения технической натриевой соли карбоксиметилкрахмала (КМК) (см. Патент РФ,2107693, Кл. С 08 В 31/10, 27.03.1998). Способ предусматривает смешивание в течение 0,530 мин крахмала, карбоксиметилирующего агента(монохлорацетата натрия или монохлоруксусной кислоты), гидрооксида натрия и воды при 10-50 С в реакторно-смесительной двухшнековой машине с числом оборотов вала 25-300 об/мин или в интенсивном лопастном смесителе с линейной скоростью перемешивающего органа 15-30 м.с. При этом гидроксид натрия используют в виде 30-50 мас. водного раствора, который подают вслед за подачей крахмала и карбоксиметилирующего агента далее полученную смесь компонентов передают в реактор - сушилку, в котором эту смесь нагревают и выдерживают при 60-90 С в течение 0,5-3,0 ч. Недостатком известного способа является трудоемкость процесса получения КМК, а также использование дорогостоящего оборудования. Кроме того, известен способ получения КМК(, 3687728, С 08 В 30/12 С 08 В 31/00 С 08 В 30/00 С 08 В 31/00 (1-7) 13 1/08 29.08.1972) с использованием солей щелочных металлов для установления рН на уровне 9-12,5. Согласно данному способу, к 2 кг картофельного крахмала в пересчете на сухое вещество добавляют 2 литра воды со 150 г раствора силиката натрия до достижения рН 11,5. Затем в смесь вводят 50 г МХУК и при перемешивании выдерживают 21 ч при 40-48 С, после чего ее фильтруют, промывают до рН 6,6 и высушивают. Недостатком этого способа является длительность процесса получения КМК до 21 ч. Известен способ карбоксиметилирования смеси подсушенного крахмала с целлюлозой (А.И. Жушман Модифицированные крахмалы, М.,Пищепромиздат, 2007 г., с.208). Смесь подсушенного картофельного крахмала(от 100 до 254 частей) с целлюлозой (от 0 до 75 частей) при влажности исходного крахмала 6 и размере частиц 1 мм загружают в смеситель с мешалкой, вращающийся с частотой 150 об/мин,добавляют в нее 150 л этанола и 100 л 46 раствора. Смесь перемешивают 25 мин. при 25 С и охлаждают при той же температуре в нее вводят смесь 71 л МХУК и 11 л 46 раствора . Температуру поднимают до 54 С, и раствор выдерживают 100 мин., после чего КМК отделяют от жидкой фазы и высушивают. Его средняя степень замещения равна 0,58 (выход реакции 78,6) такой крахмал растворим в холодной воде. Недостатком данного способа является использование при карбоксиметилировании кроме крахмала также целлюлозы, что означает только техническое назначение готового продукта. Известен способ получения КМК с разными вязкостными свойствами (., , 12, 1997,. 499-505). Картофельный крахмал предварительно обрабатывали в 40 серной кислоте при 50 С, после чего карбоксиметилировали. На 100 г крахмала расходовали 200 мл метанола, 30 г МХУК (в 100 мл метанола) и 32 г . Синтез продолжался 6 ч при 60 С. КМК отделяли от жидкой фазы после нейтрализации смеси кислотой до рН 7,0 и промывали 80 метанолом. Степень замещения возрастала с увеличением времени реакции. Растворенный в воде КМК образовывал более прозрачные дисперсии, проявлял повышенную устойчивость при хранении к замораживанию оттаиванию. Недостатком данного способа является расход при карбоксиметилировании крахмала дополнительно серной кислоты,а также длительность процесса до 6 ч. Известен способ получения карбоксиметилкрахмала из картофельного крахмала в спиртовой среде(А.И. Жушман Модифицированные крахмалы,М.,Пищепромиздат, 2007 г., с.212). Расход реагентов в опытах на 100 г крахмала в различных дозировках с мольным соотношением кислоты и щелочи 13 составлял монохлоруксусной кислоты 17-22 г, 15,2-19,4 г. Продолжительность - 4-10 ч. В реактор вводили этанол, щелочь, МХУК и крахмал, смесь разогревали до 60 С, и эту температуру выдерживали до завершения реакции, после чего фильтрованием или на центрифугах от смеси отделяли жидкую фазу,КМК разбавляли однократным раствором этанола и промывали. Эту операцию повторяли дважды. Крахмал высушивали и просеивали. Приведенный способ по совокупности признаков и достигнутому положительному эффекту является наиболее близким техническим решением(прототипом). Недостатком данного способа является длительность процесса 4-10 ч, а также больший расход реактивов. Технической задачей изобретения является получение в лабораторных условиях карбоксиметилкрахмала из овсяного крахмала,соответствующего ТУ 9187-002-00343214-2007. Новизна предлагаемого способа получения карбоксиметилкрахмала состоит в использовании овсяного крахмала использовании меньшего количества химических реактивов полученный продукт может быть использован как в технических,так и пищевых целях меньшей продолжительности реакции карбоксиметилирования. Для получения карбоксиметилкрахмала в реактор вводили 100 г овсяного крахмала, 0,135 моль МХУК (99 - 232), 0,357 моль(ЧДА),предварительно растворенной в 1,11 моль Н 2 и 800 мл 90 этанола. Смесь разогревали до 57 С, при постоянном перемешивании выдерживали в течение 3 ч до завершения реакции. После нейтрализации 2 смеси до рН-7, центрифугированием в течение 5 мин при 3000 оборотов отделяли КМК от жидкой фазы. КМК разбавляли однократным 90 раствором этанола и промывали. Эту операцию повторяли дважды. Полученный карбоксиметилкрахмал высушивали и просеивали. Полученный КМК имел степень замещения - 0,23. По основным показателям качества, наиболее полно характеризующие свойства полученного вещества (внешний вид, массовая доля воды,динамическая вязкость, степень замещения),полученный КМК соответствует ТУ 9187-00200343214-2007 (таблица 1). Результаты исследований показали, что по таким показателям как внешний вид и массовая доля воды полученный КМК соответствует нормам. Согласно ТУ 9187-002-00343214-2007 динамическая вязкость водного геля с массовой долей сухого вещества 2 при 25 С должна быть в пределах 30-300 мПас. У полученного КМК динамическая вязкость водного геля при аналогичных условиях измерения была 120-160 мПас, что находится в допустимых пределах. Одним из важных качественных показателей КМК является степень замещения - число гидроксильных групп(-ОН),замещенных карбоксиметильными группами в цепи. Как видно из таблицы 1,степень замещения по карбоксиметильным группам равна 0,23, что соответствует требованиям нормативной документации. Из анализа качественных показателей видно, что полученный из овсяного крахмала карбоксиметилкрахмал соответствует нормативным требованиям. Таблица 1 Качественные показатели КМК из овсяного крахмала Наименование показателя Внешний вид Массовая доля воды, , не более Динамическая вязкость водного геля с массовой долей сухого вещества 2 при 25 С, мПас, в пределах Степень замещения по карбоксиметильным группам, , не менее Нормы ТУ 9187-00200343214-2007 Порошок от белого до коричневого цвета 12,5 Предлагаемый способ получения карбоксиметилкрахмала овсяного крахмала позволяет 1. Использовать овсяный крахмал 2. Без дополнительных затрат на химические реактивы получить в лабораторных условиях карбоксиметилкрахмал соответствующий ТУ 9187002-00343214-2007 3. Сократить продолжительность реакции карбоксиметилирования 4. Использовать полученный продукт, как в технических, так и пищевых целях. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ химическими реагентами, подогрев до 57 С перемешивание, центрифугирование промывание этанолом, сушку в лабораторных условиях при комнатной температуре 25 С,просеивание,отличающийся тем, что в реактор вводят 100 г овсяного крахмала, 0,135 моль МХУК (99-23 2 ), 0,357 моль(ЧДА) предварительно растворенной в 1,11 моль Н 2 О и 800 мл 90 этанола подогревом смеси до 57 С в течение 3 ч,постоянным перемешиванием, нейтрализацией до рН-7, центрифугированием в течение 5 мин при 3000 оборотов, отделением КМК от жидкой фазы,двукратным промыванием 90 раствором этанола,высушиванием, просеиванием. Способ получения карбоксиметилкрахмала из овсяного крахмала, включает, смешение крахмала с