Композиция для получения пресс-изделий

2 Изобретение ОТНОСИТСЯ К ПОЛИИМИДНОЙ КОМПОЗИЦИИ ДЛЯ ПРЕСС-ИЗДЕЛИЙ.ТСХНИЧССКИЙ РСЗУЛЬТЗТ, заключающийся В ПОВЬХШСНИИ ПРОЧНОСТИ, пласТИЧНОСТИ И ТСРМОСТЕЪОИЛЬНОСТИ ПрССС-ИЗДСЛИЙ, обеспечивается ТСМ, ЧТО КОМПОЗИ ЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧСНИЯ ПрССС-ИЗДСЛИЙ, включающая ПОЛИИМИДНЫЙ ПОРОШОК на ОСНОВЕпродукта конденсации диаминодифенилового эфира и диангидрида тетракарбо новой кислоты и модифицирующую добавку, согласно изобретению в качествемодифицирующей добавки опа содержит 1,2-диметоксикарборан формулы НОСН - С -С- СН 2 ОН, при следующем соотношении компонент 0 в,мас.1,2-диметоксикарборан - белое кристаллическое вещество с Тпл.299-300 С. Очень термостойкое и не улетает из полиимида при температуре спекания пресс-изделия при 350360 С, увеличивает устойчивость полиимидной композиции к термоокислительной деструкции в области выше 500-600 С (см.табл.2). Кроме того, для получения пресс-изделий, превосходящих по прочности пресс-изделия из чистого ПМ-69 на 57, требуется Добавить всего 6 12-ДМК на 94 полиимида.Важным преимуществом предлагаемого в качестве пластификатора 1,2 диметоксикарборана является то, что введение в полиимиды 6 12-ДМК обеспечивает содержание в пресс-изделиях 3 В, что является оптимальным для замедления быстрых нейтронов, выделяющихся в спектре ВВР (водо-водяного реактора).Особенностью заявляемой композиции является получение пластичных по лиимидных изделий, которые допускают пластичную деформацию на 24-25, что3 может быть использовано для получения полигтмидньтх формовок с повышеннойтвердостью (НБ-37-43 кгс/мм 1) вместо НБ-18-28 кгс/мм 1 для формовок из ПМ-69.Преимуществом предлагаемой композиции является то, что 1,2 диметоксикарборан является промышленным продуктом и наибольший эффект упрочнения и пластификации наблюдается при использовании промьппленного подшимидного порошка ПМ-69. (Т абл.1), что важно для практического использования.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.Получение пресс-изделия на основе порошка базового полиимида ПИ (АБ) тфа.Полиимид, синтезированный в одну стадию на основе диаминодифенилового эфира и диангидрида тринцикло-(2,2,2,О 2 п 5)-дец-7-ен- 3,4,9,10-тетракарбоновойкислоты ПИ(АБ)тфф со строением молекулярного звена.ХЬЦ 1 йщп , М.М 438, в виде порош ка измельчали в фарфоровой ступке до размера частиц 2-10 мкм. Брали навеску ПИ(АБ) в количестве 1,20 г запрессовываш при комнатной температуре и давлении 2300 кгс/см 2 в металлической форме, пуансоны под этим давлением фиксировали в пресс-форме струбциной. Спекание образца в пресс-форме проводили при следующем режиме нагрева 2 О-250 С - 1 час, 250 - 2 ч, 250300 С - О,5 ч, 300 С 2 ч, 3 О 0350 - О,5 ч, 350 С - О,5 ч.Получили таблетку с ф 11,885 мм, 1117525 мм, 511,1088 см 2 УдО 8344 см 3 Р 09855 г уд 1,1811 г/см 3. Хрупкое разрушение таблетки при сжатии наступало при О 1330 кгс. Прочность на сжатие составила 11995 кгс/см 2, удельная4 По данным термогравиметрии (воздух, 10 С/мин) полиимидный порошок те рял массы, 30 ОС -1, 400-12, 500 - 32,5, 600 С - 57, 700 - 78, 8000 - 94,5, 9000 - 96.116390 г ПИ (АБ) примера 1 (96,73 массовых), 0,03935 г (3,27 массовых) 12-диметоксикарборана растирали в фарфоровой ступке, перемешивалш, операцию повторяли трижды. Смесь запрессовывали и подвергали спеканию по режиму примера 1. Получили гладкую монолитную таблетку, которая после плоско параллельного шлифования торцов имела следующие параметры1111,73 мм, 1118,06 мм, Р 11,0436 г, зд 1,081 см 2, У 10,8713 см 3, у 11,1977 т/см 3,разрушение таблетки при сжатии начиналось при нагрузке 1800 кгс. Деформацияносила пластичный характер. Прочность на сжатие ссж 1665 кгс/см 1, удельнаяТаким образом, удельная прочность таблетки увеличивается в 11,6 раза или на 16 по сравнению с таблеткой примера 1 из полиимидного порошка ПИ (АБ) без добавки 1,2-диметоксикарборана.По данным термогравиметрии (воздух, 10 С/мин) порошок из образца примера 2 терял в массе,, при 300 С - 4,5 400 С - 10 500 С - 29 600 С - 51,5 700 С 70 800 С - 86,5 900 С - 96,5.1,128 г ПИ (АБ) примера 1 (9400) и 0,07200 г (6,0) 1,2 диметоксикарборана растирали в фарфоровой ступке, перемешивали, операцию повторяли трижды до получения равномерно окрашенного порошка с хорошовыраженной когезней. Смесь занрессовывали и подвергали спеканию по режиму5 примера 1. Получили гладкую монолитную таблетку, которая после шлифовкиторцов имела следующие параметры11 11,74 мм, 111805, Р 1,046 г , 51108379 см 2 У 1 О,8735 см, у 11,1980 г/см 3, разрушение таблетки при сжатии начиналось при нагрузке О 2215 кгс. Деформация носила пластичный характер. Прочность на сжатие о 2043 КГС/СМ 2 удельная прочность на сжатиесуд 1705 кгс/см 1 г/см 3. По сравнению с немодифицированнь 1 м ПИ (АБ) проч ность пресс-изделия с добавкой 6 1,2-диметоксикарборана возрастает в 1,42 раза или на 42. По данным термогравиметрии (воздух, 10 С/мин) порошок из образца примера 3 терял в массе, , при 300 С - 4,5 400 С - 14,5 5 ОО - 32,0 600 - 51,0 700 - 58,5 8000 - 70,0 900 - 79.1,0761 г ПИ (АБ) примера 1 (87,70) и 0151 О 0 г (1230) 1,2 диметоксикарборана растирали в фарфоровой ступке, перемешивали, операцию повторяли трижды до получения равномерно окрашенного порошка с хорошо выраженной когезией. Смесь запрессовали и подвергали спеканию по режиму примера 1. Получили гладкую монолитную таблетку, которая после плоскопараллельной шлифовки торцов имела следующие параметры(11 11,70 мм, 111 - 7,84 мм, Р 1,0036 г, 1 1,0737 см 2, У 1 0,84176 см 3, у 11,1982 г/см 3 разрушение таблетки при сжатии начиналось при нагрузке О2600 кгс. Деформация носила пластичный характер. Прочность на сжатие о 2421 кгс/см 2, удельная прочность на сжатиесуд ж 2021 кгс/см 2 . Прочность пресс-изделия возросла в 1,68 раза или на г/см 3