Способ изготовления ультратонкой бериллиевой фольги

(51) 23 14/24 (2010.01) 23 14/34 (2010.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к области изготовления самонесущих тонких пленок, в частности, к способам получения бериллиевой фольги,используемых для окон, при регистрации низкоэнергетических излучений, и может найти применение в прикладной физике, при обработке металлов и в других отраслях промышленности. Способ изготовления ультратонкой фольги включает осаждение полученного магнетронным распылением мишени бериллия на подготовленную поверхность и последующее отделение подложки от фольги, при этом распыленный бериллий осаждают на металлическую фольгу, например, медную, с получением биметаллической фольги,биметаллическую фольгу наклеивают стороной бериллия на раму, затем второй металл биметаллической фольги удаляют. Технический результат заключается в получении бериллиевой ультратонкой фольги.(72) Тулеушев Юрий Жианшахович Тулеушев Адил Жианшахович Володин Валерий Николаевич Жаканбаев Елдар Асхатович Федосимов Евгений Олегович(73) Дочернее государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Институт ядерной физики Республиканского государственного предприятия на праве хозяйственного ведения Национальный ядерный центр Республики Казахстан Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ УЛЬТРАТОНКОЙ БЕРИЛЛИЕВОЙ ФОЛЬГИ Изобретение относится к области изготовления самонесущих тонких пленок, в частности, к способам получения бериллиевой фольги,используемых для окон при регистрации низкоэнергетических излучений, и может найти применение в прикладной физике, при обработке металлов и в других отраслях промышленности. Существующая в настоящее время технология изготовления бериллиевых фольг обработкой давлением металла в пакетах при высокой температуре и низком парциальном давлении кислорода позволяет получить изделия толщиной до 50 мкм. Процессу свойственны высокие трудозатраты, а хрупкость материала не позволяют получить ультратонкую фольгу толщиной меньше 0,5 мкм. Известен способ изготовления тонкой бериллиевой фольги (2036244, кл. С 23 С 14/22,1995) включающий многостадийное осаждение паров бериллия на подложку, отделение конденсата и последующую термообработку, в котором после осаждения паров бериллия толщиной 0,5-5 мкм проводят осаждение слоя оксида бериллия толщиной 2-10 нм с последующим многократным повторением этого цикла при количестве слоев бериллия не менее пяти. Получение фольги путем конденсации паров бериллия позволяет уменьшить толщину, однако присутствие в ней оксида бериллия снижает прочностные характеристики и делает невозможным получение ультратонкой фольги из-за растрескивания на фрагменты. Известен также способ получения тонких самоподдерживающихся пленок (2040589, кл. С 23 С 14/00, 14/24, 1995) для ядерно-физических исследований из бериллия и других элементов,включающий химическую очистку подложки,осаждение на подложку термическим испарением в вакууме слоя хлорида натрия и пленки заданного материалаи отделение пленки от подложки, в котором перед осаждением слоя хлорида натрия осуществляют очистку подложки в тлеющем разряде, испарение материала осуществляют вимпульсном режиме для бериллия при температуре испарителя 1923-2100 К, длительность импульсов и промежуток между ними поддерживают равными 34 с и 8-10 с, осаждение пленки осуществляют со скоростью 2,0-9,57, мкгсм-2 с-1. Очистку в тлеющем разряде осуществляют в вакууме 0,133-0,266 Па при напряжении 1-3 кВ в течение 3-5 мин. Недостатком способа является невозможность получения ультратонкой фольги, обусловленное разрушением изделия вследствие внутренних напряжений и последующего разрушения на фрагменты при снятии фольги с подложки. Наиболее близким к заявляемому по технической сущности является способ получения бериллиевой и бериллий содержащей фольги (2188876, кл. С 23 С 14/35, В 21 33/00, 2002),включающий нанесение на подготовленную поверхность подложки подслоя, препятствующего диффузии материала фольги в подложку,последующее осаждение материала фольги,полученного магнетронным распылением мишени,2 путем повторяющихся перемещений поверхности подложки и/или, по меньшей мере, одного потоса плазмы относительно друг друга со скоростью,обеспечивающей ориентированный рост кристаллов материала слоя, и отделение фольги от подложки. Недостатками способа является невозможность получения ультратонкой фольги, обусловленная разрушением изделия вследствие внутренних напряжений при снятии фольги с подложки и последующего разрушения на фрагменты. Технический результат изобретения заключается в получении бериллиевой ультратонкой фольги. Указанный результат достигается в предлагаемом способе изготовления ультратонкой бериллиевой фольги, включающем осаждение бериллия на подготовленную поверхность и последующее отделение подложки от фольги, в котором распыленный бериллий осаждают на металлическую фольгу, например, медную, с получением биметаллической фольги,биметаллическую фольгу наклеивают стороной бериллия на раму, затем второй металл биметаллической фольги удаляют. Осаждение бериллия в виде ультратонкого покрытия на фольге из другого металла, например,меди с получением биметаллической фольги обеспечивает возможность манипуляций с тонким слоем бериллия при последующих операциях закрепления ультратонкого слоя бериллия на раме. Последующее удаление, например растворением,второго металла биметаллической фольги позволяет получить ультратонкую фольгу из бериллия в свободном состоянии, закрепленной на раме. Последнее предотвращает коробление полученной фольги и разрушение ее из-за внутренних напряжений. Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет получить ультратонкие фольги из бериллия, толщиной менее 0,5 мкм, о чем свидетельствует приведенные ниже результаты испытания технологии, выполненныена ионноплазменной установке, снабженной магнетронами постоянного тока и устройством для перемещения фольги, используемой в качестве подложки для распыленного бериллия, системой глубокой очистки, регулировки и стабилизации подачи инертного газа. Пример 1. На полированную медную фольгу толщиной 18 мкм магнетронным напылением (при мощности 50 Вт и расстоянии до медной фольги 15 мм и скорости перемещения медной фольги 0,5 об/с.) в течение 15 мин сформировали слой бериллия толщиной 120 нм, получив, таким образом, биметаллическую фольгу. Толщина слоя бериллия определена по изменению массы медной фольги до и после напыления, ее площади и плотности бериллия. Далее биметаллическую фольгу с бериллиевым покрытием разместили на плоской поверхности бериллиевым покрытием вверх. Заранее подготовленную кольцевую раму с держателем и нанесенным цианакрилатным клеем приклеивали к поверхности бериллия биметаллической фольги. После высыхания клея раму с приклеенной к ней биметаллической фольгой подвешивали вертикально в ванне для травления в 50 азотной кислоте для удаления медной составляющей биметаллической фольги. В результате на раме остается приклеенная к ней бериллиевая фольга толщиной 120 нм. Далее бериллиевую фольгу на раме промывали дистиллированной водой и сушили на воздухе. Процесс промывки и ушки повторяли,после чего раму с готовой бериллиевой фольгой толщиной 120 нм перемещали в специальный контейнер для хранения. Пример 2. На полированную медную фольгу толщиной 18 мкм магнетронным напылением (при мощности 50 Вт и расстоянии до медной фольги 15 мм и скорости перемещения медной фольги 1 об/с.) в течение 45 мин сформировали биметаллическую фольгу с толщиной слоя бериллия 360 нм. В результате тех же операций, что и в примере 1, на раме получили бериллиевую фольгу толщиной 360 нм. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ изготовления ультратонкой бериллиевой фольги, включающий осаждение полученного магнетронным распылением мишени бериллия на подготовленную поверхность и последующее отделение подложки от фольги, отличающийся тем, что распыленный бериллий осаждают на металлическую фольгу, например, медную, с получением биметаллической фольги,биметаллическую фольгу наклеивают стороной бериллия на раму, затем второй металл биметаллической фольги удаляют.