Способ получения дофо – производных соединений и их композиций

(51) 07 9/6571 (2006.01) 08 5/5313 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДОФО ПРОИЗВОДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ И ИХ КОМПОЗИЦИЙ(57) Настоящее изобретение относится к способу получения соединений, производных 9,10-дигидро 9-окса-10-фосфафенантрен-10-оксида (ДОФО). В частности, настоящее изобретение относится к получению ДОФО-производных соединений по реакции ДОФО с диоловыми соединениями в присутствии катализатора. Настоящее изобретение относится также к ДОФО-производным композициям, содержащим диастереомер с высокой точкой плавления. ДОФО-производные соединения могут быть полезными в качестве огнезащитных добавок.(74) Болотов Юрий Альбертович Кульжамбекова Сауле Даниаровна Пастухова Ольга Васильевна Наурузова Гульжихан Хакимовна ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения соединения Формулы где каждый из 1, 2, 3 и 4 независимо является водородом, 1 - 15 алкилом, 6 - 12 28 арилом, С 7 -С 15 аралкилом или С 7 -С 15 алкарилом или 1 и 2 или 3 и 4, взятые вместе, могут образовывать насыщенное или ненасыщенное циклическое кольцо, где указанное насыщенное или ненасыщенное циклическое кольцо может необязательно быть замещенным С 1 -С 6 алкилом каждыйнезависимо равен 1, 2, 3 или 4 иравен от 2 до, приблизительно, 18 включающий реакцию соединения Формулы А где 3, 4 иопределены выше с диоловым соединением Формулы В в присутствии катализатора,необязательно растворителя и необязательно азеотропообразователя гдеопределен выше. 2. Способ по п,1, отличающийся тем, чторавен от 2 до 6, и 1, 2, 3 и 4 являются водородом. 3. Способ получения соединения Формулы с этиленгликолем в присутствии катализатора,необязательно растворителя и необязательно азеотропообразователя. 4. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что присутствует азеотропообразователь. 5. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что присутствует растворитель. 6. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что присутствует растворитель и азеотропообразователь. 7. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что указанный катализатор является алкилгалогенидом,галогенидами щелочных металлов, галогенидами щелочноземельных металлов,переходными металлами и их галогенидами или кислотными катализаторами. 8. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что указанным катализатором является йодид натрия,бромид лития, хлорид лития, йодид калия, бромид калия, йодид лития, 1 - 6 алкил йодид, 1 -С 6, трифторид бора, кислотные цеолиты,кислотные глины, полимерные сульфоновые кислоты или их смеси. 9. Способ по п.5. отличающийся тем, что растворителем является растворитель с высокой точкой кипения, где растворитель с высокой точкой кипения имеет точку кипения выше, чем приблизительно, 150 С при 1 атмосфере и точку плавления выше, чем, приблизительно, -100 С. 10. Способ по п.9, отличающийся тем, что растворителем с высокой точкой кипения является дифенилметан,дифенилэтан,дифенилиропан,бифенил, декагидронафталин, циклогексилбензол,1,3-диизоиропилбензол,диметилсульфоксид(ДМФ),диметилацетамид (ДМА), диметиловый эфир этиленгликоля, диэтиловый эфир этиленгликоля или их смеси. 11. Способ по п.5, отличающийся тем, что этот способ выполняют при давлении выше, чем,приблизительно, 1 атмосфера, и растворителем является растворитель с низкой точкой кипения,имеющим точку кипения менее чем,приблизительно, 150 С при 1 атмосфере. 12. Способ по п.11, отличающийся тем, что растворителем является гептан, гексан, петролейный эфир, метилциклогексан толуол, ксилол, мезитилен,этилбензол,тетрагидрофуран,1,4-диоксан,ацетонитрил или их смеси. 13. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что температура реакции находится в диапазоне от,приблизительно, 100 С до, приблизительно, 250 С. 14. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что осуществляется в непрерывном режиме. 15. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что осуществляется в периодическом режиме. 16. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что продуктом реакции является вода, и тем, что вода и диоловое соединение Формулы В или этиленгликоль непрерывно возвращаются в реактор. 17. Способ по п.6, отличающийся тем, что осуществляется при нормальном давлении, и азеотропообразователь непрерывно возвращается в реактор. 18. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что азеотропообразователь является растворителем с низкой точкой кипения, и тем, что растворитель с 29 низкой точкой кипения имеет точку кипения ниже,чем, приблизительно, 150 С. 19. Способ по п.18, отличающийся тем, что растворителем с низкой точкой кипения является пентан, гексан, гептан, октан, циклогексан,метилциклогексан, толуол, ксилолы, этилбензол,изопропилбензол или их смеси. 20. Способ по п.1 или 3, отличающийся тем, что катализатором является кислотный катализатор. 21. Способ по п.20, отличающийся тем, что указанный кислотный катализатор является серной кислотой,арилсульфоновой кислотой,алкилсульфоновой кислотой, аралкилсульфоновой кислотой,хлороводородной кислотой,бромоводородной кислотой,фтороводородной кислотой,щавелевой кислотой,перхлорной кислотой, трифторметансульфоновой кислотой,фторсульфоновой кислотой, азотной кислотой,фосфорной кислотой, фосфоновыми кислотами,фосфиновыми кислотами, хлоридом алюминия,диэтилалюминия хлоридом,триэтилалюминий/гидрохлоридом, хлоридом железа, хлоридом цинка, трихлоридом сурьмы,хлоридом олова, трифторидом бора, кислотными цеолитами, кислотными глинами, полимерными сульфоновыми кислотами или их смесями. 22. Соединение Формулы 24. Композиция по п.23, отличающаяся тем, что дополнительно включает энантиомеры, имеющие следующие Формулы 25. Композиция по п.23, отличающаяся тем, что большинство соединений в этой композиции является диастереомером Формулыа. 26. Композиция по п.23, отличающаяся тем, что имеет изомерное отношение больше, чем 0,5, по способу 31 Р ЯМР. 27. Композиция по п.23, отличающаяся тем, что имеет изомерное отношение больше, чем 0,8, по способу 31 Р ЯМР. 28. Композиция по п.23, отличающаяся тем, что имеет изомерное отношение больше, чем 0,95, по способу 31 Р ЯМР. 29. Способ получения композиции с более высокой точкой плавления,включающей соединение Формулы который включает взаимодействие композиции,содержащей более низкие количества изомеров с высокой точкой плавления Формулы , со спиртами, водой или их смесями в присутствии кислотного катализатора, с получением композиции,содержащей более высокие количества изомеров с высокой точкой плавления Формулы . 30. Способ по п.29, отличающийся тем, что указанный кислотный катализатор является серной кислотой,арилсульфоновой кислотой,алкилсульфоновой кислотой, аралкилсульфоновой кислотой,хлороводородной кислотой,бромоводородной кислотой,фтороводородной кислотой,щавелевой кислотой,перхлорной кислотой, трифторметансульфоновой кислотой,фторсульфоновой кислотой, азотной кислотой,фосфорной кислотой, фосфоновыми кислотами,фосфиновыми кислотами, хлоридом алюминия,диэтилалюминия хлоридом,триэтилалюминий/гидрохлоридом, хлоридом железа, хлоридом цинка, трихлоридом сурьмы,хлоридом олова, трифторидом бора, кислотными цеолитами, кислотными глинами, полимерными сульфоновыми кислотами или их смесями. 31. Полимерная огнестойкая композиция,включающая полимер и соединение по п.23. 32. Композиция по п.31, отличающаяся тем, что указанный полимер представляет собой полиолефины, сложные полиэфиры, простые полиэфиры,поликетоны,полиамиды,поливинилхлориды, натуральные и синтетические каучуки,полиуретаны,полистиролы,поли(мет)акрилаты,фенольные смолы,полибензоксазин,полиацетали,полиакрилонитрилы, полибутадиены, полистиролы,полиимиды, полиамидимиды, полиэфиримиды,