Способ приготовления пленки соединения CuInSe2

(51) 01 31/06 (2006.01) 01 31/18 (2006.01) 25 9/04 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к способам приготовления пленки соединения 2. Известный способ электроосаждения пленки медь-индиевого диселенида на поверхности титанового или никелевого катода в присутствии фонового электролита,содержащего ионы меди, индия , селенане позволяет получать пленки со строго заданной фазовым и стехиометрическим составом 112. Благодаря тому, что в предложенном способе в качестве катода используют стеклоуглеродный электрод, в качестве электролита - 0,45 М 24 в 0,05 М 24, содержащий водные растворы солей(М) 4 -110-3 2(4)372 110-3 3 110-3 электроосаждение ведут в области потенциалов от -0,25 до -0,8 В (/), полученные пленки прокаливают на воздухе при 350 С в течение 10 минут, удается получать пленки строго заданного фазового и стехиометрического состава - 2.(72) Стацюк Вадим Николаевич Фогель Лидия Алексеевна Григорьева Валентина Петровна Протопопова Гертруда Димитриевна(73) Дочернее государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Институт органического катализа и электрохимии им. Д.В. Сокольского Республиканского государственного предприятия на праве хозяйственного ведения Центр наук о Земле, металлургии и обогащения Комитета науки Министерства образования и науки Республики Казахстан(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ПЛЕНКИ СОЕДИНЕНИЯ 2 20093 Изобретение относится к способам приготовления пленки диселенида индия меди 2, которая может быть использована для изготовления фотоэлемента в процессах преобразования солнечной энергии в электрическую. Благодаря своим уникальным свойствам - высокому коэффициенту поглощения, ширине запрещенной зоны (1,1 эВ), соединение 2 является высокотехнологичным материалом для изготовления солнечных тонкопленочных элементов. Диселенид индия меди используется также в составе гетероидов в каскадных солнечных элементах, в качестве фотокатодов для фотоэлектрохимических процессов, и широко применяется в датчиках. Известен способ приготовления пленки соединения 2 путем селенизации последовательно напыленных металлических слоев при температуре селенизации 500 С в закрытом графитовом контейнере.,С., 2005, .86,1, .-10. Ширина запрещенной зоны, полученной пленки составляет 0,95 эВ, коэффициент поглощения -105 см-1, ток короткого замыкания - 400 мкА/см 2. Недостатком известного способа является сложность из-за многостадийности процесса и необходимости глубокого вакуума и специального оборудования. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату является способ получения пленки соединения 2 путем электроосаждения на титановую или никелевую подложки из хлоридных растворов состава 3 0,08 М- 0,02 М 2 - 0,052 М при рН равном 1,3, при силе тока 6 мА/см 2 и напряжении 0,7-0,5 В (нормальный каломельный электрод Инъюн Хуасюэ. - 1988, .5,.59-60. После электроосаждения электрод отжигали при 650 С. На отожженных электродах ток короткого замыкания составляет 150-220 мкА/см 2. Недостатком известного способа является неопределенность состава получаемого соединения. В известном способе наряду с тройным соединением осаждаются двойные, вследствие того,что он осуществляется в гальваностатическом режиме, при постоянном токе. При этом потенциал осаждения значительно меняется в процессе проведения электроосаждения и стехиометрия осадка нарушается. Основным условием получения осадка, не содержащего посторонних примесей,является проведение электролиза при постоянно контролируемом потенциале, что особенно важно при электроосаждении тройных соединений. Технической задачей настоящего изобретения является упрощение способа за счет возможности получения пленки соединения 2 в одну стадию, а также возможность получения пленки повышенного качества за счет образования соединения меди, индия и селена определенного и строго постоянного стехиометрического и фазового состава 2. Поставленная техническая задача достигается предлагаемым способом приготовления пленки соединения 2 путем электроосаждения на поверхности катода в присутствии фонового электролита, содержащего ионы меди , индия, селенаи последующего прокаливания пленки, отличительной особенностью которого является то, что в качестве катода используют стеклоуглеродный электрод, в качестве электролита(М) 452 - 110-3 2(4)3-72 - 110-3 3 - 110-3 электроосаждение ведут в области потенциалов от -0,25 до -0,8 В относительно хлорсеребряного электрода / в насыщенном растворе хлорида калия, а прокаливание пленки проводят на воздухе при 350 С в течение 10 минут. Благодаря тому, что предлагаемый способ осуществляют в одну стадию, это позволяет получить плотные, с хорошей адгезией пленки 2 стехиометрического состава со 100 содержанием соединения 2. Нижеследующий пример иллюстрирует предлагаемое изобретение. Пример 1. Электроосаждение пленки 2 проводят в трехэлектродной ячейке. Постоянный потенциал задают с помощью потенциостата П 5848. В качестве катода используют стеклоуглеродный электрод с геометрической поверхностью 1 см 2. Вспомогательным электродом служит платиновый электрод с площадью 1,5 см 2. Потенциал измеряют относительно хлорсеребряного электрода сравнения. В качестве фонового электролита используют 0,45 М 24 в 0,05 М 24, в который добавляют водные растворы солей 110-3 4, 110-3 2(4)372 и 110-3 3. Процесс электроосаждения пленки соединения 2 проводят при комнатной температуре при потенциале (-0,5)В в течение 20 мин. На поверхности электрода образуется плотная пленка черного цвета, прочно связанная с поверхностью электропроводной подложки. После электроосаждения пленку промывают дистиллированной водой и прокаливают на воздухе при 350 С в течение 10 мин. Рентгенофазовый анализ полученной пленки выполняют на дифрактометре ДРОН - 4 (Со излучение). Одновременно проводят электроннозондовый анализ поверхности на соотношение компонентов в составе соединения на приборе- 733 фирмы . Проведенные анализы показали, что полученная пленка имеет состав (ат.) - 24,0 С 52,123,9 , что отвечает соединению 2 без посторонних примесей. 20093 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ приготовления пленки соединения 2 путем электроосаждения на поверхности катода в присутствии фонового электролита,содержащего ионы меди , индия , селенаи последующего прокаливания пленки, отличающийся тем, что в качестве катода используют стеклоуглеродный электрод, в качестве электролита 0,45 М в 0,05 М 24 содержащий водные растворы солей (М) 4 -110-3 2(О 4)372 110-3 О 3-110-3, электроосаждение ведут в области потенциалов от -0,25 до -0,8 В (0,5)(/), а прокаливание пленки проводят на воздухе при 350 С в течение 10 мин.