Способ получения 4-ацил-2, 3-дигидро-1, 4-бензоксазинов или -бензтиазинов

1 2 Изобретение относится к способу РСЗУПЪТЕТЗ КРНСЗЛЛИЗЗЦИИ 9 СТдТКдполучения новым химических соедие- . из диизопропилового эфира получают инд, а именно 4 ацил 2,Здигидро 14 10.3 Г ддНХЛ 0 Р 8 ЦеТНд 23 дНГИдР 053 бенэоксазннов или -6 ензтназинов МеНд 1.45 е 3 Кд 3 дя Т- ПЛ 105ного антидота и могутнайти прнене- П Р И М 8 Р 2. П 0 ЛУчеНне 4-(2 т ние в сельском хозяйстве для защиты хдРРд)2 я 3 дГидР 3 Тд культурных растении от фитотоксичес р-1,4-бензоксазине (соединение 1.2).Ц растеии от вредного воздействия гер Окого воздействия гербицидовЦелью изобретения является повншение эффективности защиты купътУрНЫХ П р и м е р 1. Получение.4 дн СЪ ц хлорецетил-2,Здигидро-3 метил 14 3О С 0 СНС 12 120 мл бензола добавляют попкаплям - при перемешивании при 2 Ог 25 С 5,35 мл СЕз (55 ммолъ) 2-хлорпропионилхлорнда. Непосредственно после этого реакционК суспензии 7,5 г (50 ммолъ) 2,3 НУЮ смесь перемешивают 30 мин при дигидро 3 метил 4 бенэоксазине ТЯКОЙ же температуре. затем вносят в и 5,8 г (55 ммолъ) карбоната натрия смесь воды и этилацетата. Органичесв 120 мл бензола добавлют по каплям кую фазу промывают насыщенным раствопри перемешивании при 2025 С 5,3 мл р 9 мхлористого НВТРНЯ. ВЫсУшиают(55 ммоль) днхлорацетилхлорида. Нет над супъфатом натрия и нспаряют. В посредственно после этого реакцнон- РЕЗУЛЪТЗТС КРНОТЗЛЛНЗЗЦИИ остатка из ную смесь перемешиают 30 мин при та ДНИЗОПРОПНЛОВОГО ЭФИРВ ПОЛУЧЗЮТ 2 кой же температуре, затем вносят в 19,8 Г 4-(2-Хп 0 рпРопиоинл)23 дигцд смесь воды и этилацетата. 0 рганичес ро-3 метип-14 бензоксаэина, т.пл. кую фазу промывают насыщенньмраство 88 г 9 О С. ром хлористого натрия, высушивают Аналогично получают соединения,над сульфвтом натрия и испвряют. В приведенные в табл. 1. 9.д---- р-ь-с..---.ь- -ь Протиоядие или антидот-можно использовать в зависимости от цели применения для предварительной обратпиимнмомтатщпшщрктении (протравливание семян или черенков) или добавлять до или после прорастания семян в землю. Можно также наносить его индивидуально или вместе с гербицидом до или после прорастания растений.Обработку растений или семян антидотом можно осуществлять независимо от времени нанесения фитотоксичных химикалиев.Об работку растений можно осуществлять-также при одновременном нанесении фитотоксичных хиикалиев и противо-ядия (смесь в резервуаре). Довскод 0вая обработка включает как обработку возделываемой поверхности перед высе ванием, так и обработку засеянной,но еще не покрытой всходами возделанной поверхности. .Расходные количества противоядия по отношению к гербициду могут сильно различаться-в зависиости от типа приенения. При обработке полей, если гербицид и противоядие наносят либо одновременно (резервуариая смесь),либо раздельно, соотношение количества противоядия и гербищида составляет 11 О 051. При соотношении противоядия и гербицида 15-150 достигается полная защита растений. При протравливания семян и подобных защитных мерах необходио значительно меньше противоядия, чем гербиида,которое необходимо применять позднее на гектар возделанной поверхности,При протравливании семян 0,5 г противоядия на 1 кг семян достигается полное защитпое действие. Если противоядие долно быть нанесено незадолго перед высеванием путем смачивания семян, целесообразно приенять растворы противоядия, которыерацией 1-10000 ч./млн. Обычно при концентрации активного вещества 1001000 ч./млн достигается полное защитное действие.Как правило, между протравливанием семян и обработкой побегов противоядием н последующей обработкой полей агрохимическии веществами проходит значительный период времени. Предварительно обработанные семена и растения позднее можно обрабатывать на полях, в садах, лесах различными химикалиями. Изобретение каса ется защитного средства для культур нык растений, которое в качестве активного вещества содержит смесь предлагаемого противоядия-с обычными носителями. Такие средства могут содержать дополнительно такие агрохи- ,мнческне вещества (гербициды, пренму щественно галогенацетанилиды и тиокарбаматы), от влияния которых следу Т ЗЗЩНТИТЪ КУЛЬТУРНЫЕ растения, КОторые дают урожай в виде семян, корнеплодов, стеблей, клубней, листьев,цветов, Ч виде извлекаемых веществ,таких как масло, сахар, крахмал, белки и пр. Это такие растения, как пшениа, рожь, ячмень, овес, рис, культурное просо, кукуруза, хлопчатник,сахарная свекла, сахарный тростник,соя, бобовью.Применяемое.колнчество противоядия составляет приблизительно 0,01 5 вес.ч. на 1 весыч. гербнцида. Это количество устанавливают в зависимости от применяемого типа гербиида для достижения оптимального воздействия на различные культурные растения.для применения предлагаемым соединений или содержащих эти соединения средств защиты культурных растений против поражающего действия агрохимических веществ предусмотрены следующие методы.протравливание семян активным веществом в виде смачивающего порошка путем встряхивания в сосуде до равномерного распределения на поверхности семян (сухое протравливание). При этом применяют около 10-500 г предлагаемого активного вещества (40 2000 г смачивающегося порошка) на 100 кг семян.-А , Протравпивание семян эмульсионным концентратом актиного веществапротравливание путем погружения семян в бульон с 50-3200 ч./млн активного вещества в течение 1-72 ч с последующи высушиванием семян (протравдпшание погружением). Упротравливание семян и обработка проросших сеянцев являются предпочтительными методами обработки, так как такая обработка полностью направлена на целевую культуру. Как правило, применяют 10-500 г, предпочтительно 50-250 г активного вещества на 100 кг семян, причем в эависиости от методики, которая позволяет прменять также добавление других активных веществ или микродобавки питательных веществ, концентрации могут отклоняться в ту илииную сторону (повторное протравливание).Нанесение из реэервуарной смеси.Применяют жидкий готовый препарат - смесь противоядия и гербиида в соотношении 101-130, причем расходные колнчества гербицида составляют 0,1-1 О кг на 1 га. Такую резервуарную смесь наносят предпочтительно передили непосредственно после сева, или на глубину 5-10 см в еще не засеянную эемю.Противоядие наносят в виде эмульсионного концентрата, смачиающегося порошка или гранулята в открытую засеяинуюбороздугапосле боронованиябочрозды обычным способом вносят герби цнд до прорастания всходов. Контролируемое заданное количест во активного вещества.1 Активное вещество в растворе наносят на минеральный гранулированный носитель или полимеризованный гранулят (мочевина, формальдегид) и оставляют до высыхания. Можно использовать также грануляты с покрытием, котороепозволяет дозирование добавлять актиное вещество через определенньтПредлагаемые соединение самостоятелъно или предпочтительно вместе с вспомогательными веществами перерабатывают, например, в эмульсионные концентраты, непосредственно разбрызгиваемые или разбавляемые растворы,разбавленные эмульсии, смачивающиеся порошки, растворимые порошки, порошки для распления, грануляты, а также в капсулы, например, из полимерньт материалов. Способы применения,такие как распыление, опыливание,внесение в почву гранул илиполив, а также тип средства выбирают в зависимости от поставленных целей и указанных соотношени. . Готовые препараты, т.е. средства,содержащие активное вещество и придобавку, получают известньм способом,например, путем тонкого смешивания и/или измельчения активного вещества с вспомогательными веществами, например с растворителем, твердым носителем и при необходимости с ПАВ.Агрохимические готовые препараты содержат, как правило, 0,1-95, предпочтительно 0,1-802 активного веще.ства, 1-99,9 твердых или жидких добавок и 0252, предпочтительно 0,1252 ПАВ.Готовью препараты имеют следующи состав.