Электролитический способ получения чистого таллия

(51) 01 15/00 (2006.01) 25 1/22 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ таллия на таллиевом катоде из раствора,полученного после растворения оксида таллияв азотной кислоте, и проведения повторного электролиза. Загрязннный металлический таллий растворяют в разбавленной серной кислоте, доводятдо 5 аммиаком. В ходе электролиза в потенциостатическом режиме проводят одновременное осаждение металлического таллия на стеклоуглеродном катоде и оксида таллияна платиновом аноде. После электролиза оксид таллия растворяют в разбавленной азотной кислоте. Далее проводят восстановление трхвалентного таллия до одновалентного состояния гидроксиламином 23222224. Затем проводят повторное электролитическое выделение таллия на таллиевом катоде. Заявленное техническое решение обеспечивает высокую степень очистки таллия от примесей,способствует упрощению технологического процесса, уменьшению количества используемых реагентов, снижению энергозатрат и экологической опасности процесса за счт уменьшения образования фильтратов и загрязнений воздушной среды.(72) Курбатов Андрей Петрович Сейлханова Гульзия Амангельдыевна Наурызбаев Михаил Касымович Усипбекова Енлик Жанысбековна Березовский Андрей Владимирович(73) Дочернее государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Центр физикохимических методов исследования и анализа Республиканского государственного предприятия на праве хозяйственного ведения Казахский национальный университет им. аль-Фараби Министерства образования и науки Республики Казахстан(54) ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО ТАЛЛИЯ(57) Изобретение относится к выделению и очистке чернового таллия и может быть использовано в области металлургии при разработке технологической схемы рафинирования таллия. Технический результат изобретения заключается в упрощении электролитического способа и реализации экологически безопасной технологии получения чистого металла за счет выделения Изобретение относится к выделению и очистке чернового таллия и может быть использовано в области металлургии при разработке технологической схемы рафинирования таллия. Известен способ получения и очистки таллия(Патент РФ 2254391, МПК С 22 В 61/00, С 22 В 3/04,опубл. 20.06.2005 г.), включающий растворение загрязннного металлического таллия в разбавленной азотной кислоте,получение концентрированного раствора сульфата таллия,очищение раствора от примесей, осаждение галогенида таллия с последующим растворением его в серной кислоте и проведение электролитического выделения таллия из очищенного раствора 24. Очистку раствора от примесей проводят осаждением свинца в виде его сульфида, а железа и хрома в виде гидрооксидов. Недостатком данного способа является большое количество стадий при получении чистого таллия,необходимость нагревания реагентов до 60-70 С,сушки полученных осадков при температуре 110-120 С, что требует определенных затрат электроэнергии, а также в процессе его осуществления требуются дополнительные меры защиты человека и окружающей среды от ядовитых побочных газообразных продуктов, выделяющихся при повышенной температуре в ходе реакций сероводорода (2), паров йода, аммиака. Наиболее близким по технической сущности является способ одновременного получения металлического таллия и оксида таллия(Патент РФ 2376245, МПК 01 15/00, опубл. 20.12.2009 г.),включающий растворение загрязненного металла в разбавленной серной кислоте, получение концентрированного раствора сульфата таллия упариванием, очистку раствора от примесей, электролитическое выделение таллия из раствора сульфата таллия, получение азотнокислого раствора таллия, создание в растворе щелочной среды, окисление на аноде таллиядо таллияи осаждение оксида таллия , и осаждение на катоде металлического таллия. К недостаткам известного способа относятся использование газообразного сероводорода для осаждения ионов металлов-примесей в виде сульфидов, необходимость проведения некоторых стадий при повышенной температуре(упаривание - 100 С). Задача изобретения разработка электролитического способа,позволяющего реализовать экологически безопасную технологию получения чистого металлического таллия с минимальным количеством примесей. Технический результат изобретения заключается в упрощении электролитического способа и реализации экологически безопасной технологии получения чистого металла за счет выделения таллия на таллиевом катоде из раствора,полученного после растворения оксида таллияв азотной кислоте, после повторного электролиза. Технический результат достигается предлагаемым электролитическим способом получения чистого таллия путем растворения 2 загрязненного металлического таллия в серной кислоте, получения раствора сульфата таллия,окисления на аноде таллиядо таллияи осаждения оксида таллия , осаждения на катоде металлического таллия, но в отличие от известного после растворения загрязненного таллияраствора доводят до 5 аммиаком, электролитическое осаждение проводят дважды - оксид таллиярастворяют в разбавленной азотной кислоте и восстанавливают до таллия , затем осуществляют повторное электролитическое выделение таллия на таллиевом катоде в потенциостатическом режиме. В качестве анода используют платиновый электрод, а в качестве катода - стеклоуглерод, при повторном электролитическом выделении таллиевый электрод. В ходе электролитического выделения в потенциостатическом режиме проводят одновременное осаждение металлического таллия на стеклоуглеродном катоде и оксида таллияна платиновом аноде. После проведения электролитического выделения оксид таллиярастворяют в разбавленной азотной кислоте. Далее проводят восстановление трхвалентного таллия до одновалентного гидроксиламином 2 Т 13222 Т 2 Н 24 Н. Затем проводят повторное электролитическое выделение таллия на таллиевом катоде. Заявленное техническое решение обеспечивает высокую степень очистки таллия от примесей,способствует упрощению технологического процесса, уменьшению количества используемых реагентов, снижению энергозатрат и экологической опасности процесса за счт уменьшения образования фильтратов и загрязнений воздушной среды. Проведенный анализ общедоступных источников информации об уровне техники не позволил выявить техническое решение,тождественное заявленному, на основании чего делается вывод о неизвестности последнего, то есть соответствие представленного технического решения критерию новизна. Сопоставительный анализ заявленного технического решения с известными техническими решениями позволил выявить, что представленная совокупность отличительных признаков не известна для специалиста в данной области техники, на основании чего делается вывод о соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию изобретательский уровень. Предложенный способ получения чистого таллия реализуют следующим образом Пример 1. 5 г металлического таллия, содержащего 5 примесей, в том числе медь, железо, кадмий, свинец,растворяют в серной кислоте. При растворении загрязненного таллия в серной кислоте свинец падает в осадок (4). Доводятполученного после фильтрации раствора до 5 аммиаком. Проводят электролитическое выделение при потенциостатическом режиме -0,8 В. При этом на стеклоуглеродном катоде получают металлический таллий, а на аноде оксид таллия . В ходе анализа оксида таллия атомно-эмиссионным методом было установлено, что удалось практически полностью избавиться от таких примесей, как медь, кадмий. Полученный оксид таллиярастворяют в разбавленной азотной кислоте. Восстановление трхвалентного таллия до одновалентного проводят гидроксиламином 2 Т 13222224. Затем проводят повторное электролитическое выделение таллия на таллиевом катоде. Чистота таллия при этом составляет 99,60,3. Пример 2. 5 г металлического таллия, содержащего 3 примесей, в том числе медь, железо, кадмий, свинец,растворяют в серной кислоте. Доводятполученного после фильтрации раствора до 5 аммиаком. Проводят электролитическое выделение при потенциале-0,8 В. При этом на стеклоуглеродном катоде получают металлический таллий, а на аноде оксид таллия . Полученный оксид таллиярастворяют в разбавленной азотной кислоте. Восстановление трхвалентного таллия до одновалентного проводят гидроксиламином по реакции, указанной в примере 1. Затем проводят повторное электролитическое выделение таллия на таллиевом катоде. Концентрацию ионов металлов (примесей) в растворах анализируют атомно-эмиссионным методом. Чистота таллия составляет 99,70,2. Пример 3. 5 г металлического таллия, содержащего 2 примесей, в том числе медь, железо, кадмий, свинец,растворяют в серной кислоте. Доводятполученного после фильтрации раствора до 5 аммиаком. Проводят электролитическое выделение при потенциале-0,8 В. При этом на стеклоуглеродном катоде получают металлический таллий, а на аноде оксид таллия . Полученный оксид таллиярастворяют в разбавленной азотной кислоте. Восстановление трхвалентного таллия до одновалентного проводят гидроксиламином по реакции, указанной в примере 1. Затем проводят повторное электролитическое выделение таллия на таллиевом катоде. Концентрацию ионов металлов (примесей) в растворах анализируют атомно-эмиссионным методом. Чистота таллия составляет 99,80,1. Заявленное техническое решение обеспечивает высокую степень очистки таллия от примесей,способствует упрощению технологического процесса, уменьшению количества используемых реагентов, снижению энергозатрат и экологической опасности процесса за счт уменьшения образования фильтратов и загрязнений воздушной среды. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Электролитический способ получения чистого таллия путем растворения загрязненного металлического таллия в серной кислоте, получения раствора сульфата таллия, окисления на аноде таллиядо таллияи осаждения оксида таллия, осаждения на катоде металлического таллия,отличающийся тем, что после растворения загрязненного таллия рН раствора доводят до 5 аммиаком, электролитическое осаждение проводят дважды - оксид таллиярастворяют в разбавленной азотной кислоте и восстанавливают до таллия , затем осуществляют повторное электролитическое выделение таллия на таллиевом катоде в потенциостатическом режиме. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве анода используют платиновый электрод, а в качестве катода - стеклоуглерод, при повторном электролитическом выделении таллиевый электрод.