Способ рафинирования таллия вакуумной дистилляцией

(51) 22 9/04 (2009.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ исходного металла, дистилляцию с образованием паровой фазы и остатка от дистилляции,конденсацию паровой фазы с возвратом части конденсата,обогащенного менее летучими примесями, на дистилляцию и выгрузку продуктов дистилляции, в котором в качестве рафинируемого металла используют таллий, дистилляцию ведут при 850-900 С с принудительным перемешиванием рафинируемого таллия,пар конденсируют фракционно, при этом фракцию пара таллия,обогащенного более летучими, чем таллий,примесями, конденсируют в низкотемпературной зоне при парциальном давлении кислорода менее 1 Па. Технический результат заключается в повышении степени разделения таллия от примесных элементов.(72) Володин Валерий Николаевич Храпунов Владимир Евгеньевич Бурабаева Нурила Муратовна(73) Акционерное общество Центр наук о земле,металлургии и обогащения(54) СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ ТАЛЛИЯ ВАКУУМНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ(57) Изобретение относится к области цветной металлургии,в частности,к способам рафинирования летучих элементов вакуумной дистилляцией, переработки сплавов и может быть использовано в химической промышленности. Предложен способ рафинирования металлов вакуумной дистилляцией, включающий загрузку 22921 Изобретение относится к области цветной металлургии,в частности,к способам рафинирования летучих элементов вакуумной дистилляцией, переработки сплавов и может быть использовано в химической промышленности. Известен способ рафинирования металлов дистилляцией,реализованный в вакуумном аппарате для непрерывного рафинирования металлов (А.с. СССР 378468, кл. С 22 В 9/04,1973), включающем тарельчатый испаритель и внутренний экран, снабженный конусообразными полками для возврата конденсата в испарительные тарели. Способ обеспечивает возврат части конденсата, обогащенного малолетучими примесями в процесс дистилляции, однако не эффективен для очистки металлов, обладающих близкими величинами давления пара, так как остаток от дистилляции обогащается менее летучими компонентами от верхних тарелей к нижним, что способствует увеличению содержания его в паровой фазе при дистилляции с нижних тарелей. Известен также способ рафинирования металлов дистилляцией в испарителе,конденсацией обогащенной малолетучими примесями части паров с возвратом ее в испаритель, отбором части паров обогащенных легколетучими примесями и выводом большей части конденсата с минимальным содержанием примесей в виде готового продукта,реализованный в вакуумном аппарате для рафинирования металлов (А.с. СССР 591525, кл. С 22 В 9/04, 1978), отличающемся наличием дополнительной конденсационной зоны,расположенной над основной зоной конденсации. Способ и устройство позволяют вывести легкокипящие примеси в отдельный полупродукт,однако, как и в предыдущем случае, они не могут обеспечить повышение степени разделения металлов, обладающих близкими физическими свойствами, такими как давление пара. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ рафинирования неочищенного кадмия и устройство для осуществления способа (заявка Великобритании 1441736, кл. С 7 , 1976 ), в котором черновой кадмий непрерывно загружают и дистиллируют в вакууме при 420-450 С и давлении 650 - 2650 Па с образованием паровой фазы и остатка от дистилляции, паровую фазу конденсируют в вертикальной конденсационной зоне, имеющей температуру 485 С для конденсации менее летучих примесей, часть конденсата, обогащенного менее летучими примесями, возвращают на дистилляцию,продукты дистилляции выгружают. Способ и устройство обеспечивают отдельный вывод части конденсата,обогащенной труднолетучими примесями, однако, как и в предыдущих случаях,малоэффективны для разделения элементов с небольшой разницей в величинах давления пара, а также вывода пара, обогащенного более летучими,чем рафинируемый металл, примесями. Задачей изобретения является разработка способа рафинирования таллия методом вакуумной дистилляции. Технический результат от совокупности влияния признаков,предлагаемых в изобретении,заключается в повышении степени разделения таллия от примесных элементов. Указанный технический результат обеспечивается в способе рафинирования металлов вакуумной дистилляцией, включающем загрузку исходного металла, дистилляцию с образованием паровой фазы и остатка от дистилляции,конденсацию паровой фазы с возвратом части конденсата,обогащенного менее летучими примесями, на дистилляцию и выгрузку продуктов дистилляции, в котором в качестве рафинируемого металла используют таллий, дистилляцию ведут при 850-900 С с принудительным перемешиванием рафинируемого таллия,пар конденсируют фракционно, при этом фракцию пара таллия,обогащенного более летучими, чем таллий,примесями, конденсируют в низкотемпературной зоне при парциальном давлении кислорода менее 1 Па. Процесс рафинирования таллия характеризуется тем, что необходимо разделять элементы с незначительной разницей в величинах давления пара. Ведение процесса дистилляции таллия при 850900 С является оптимальным. Ведение процесса при температуре менее, чем 850 С, нецелесообразно изза низкой скорости испарения собственно таллия, а увеличение более 900 С сопровождается механическим уносом менее летучих, чем таллий,примесей (свинец, медь и т.д.) в паровую фазу и уменьшает степень разделения элементов. Осуществление принудительного перемешивания исходного рафинируемого таллия уменьшает диффузионные затруднения подвода испаряемого металла к поверхности испарения при накоплении малолетучих примесей в остатке от дистилляции и также направлено на улучшение разделения. Фракционная конденсация парового потока с получением фракций конденсата с минимальным содержанием примесей - рафинированного металла,фракции, обогащенной более летучими, чем таллий,элементами (кадмий, цинк и др.) и конденсата,обогащенного менее летучими элементами(остаток), позволяет выделить рафинированный таллий в виде наиболее чистого конденсата по содержанию примесных элементов, то есть повысить степень разделения их. Конденсация фракции пара таллия,обогащенного более летучими, чем таллий,примесями, проводят в низкотемпературной(наиболее удаленной от испарителя) зоне при парциальном давлении кислорода менее 1 Па, что предотвращает образование оксидов легколетучих примесей кадмия, цинка и др., обладающих низким парциальным давлением пара. Удаление оксидов из этой фракции конденсата дистилляцией в вакууме затруднительно и приводит к ухудшению 22921 разделение таллия от примесей. Превышение парциального давления кислорода более 1 Па сопровождается заметным образованием оксидов. Реализация способа рафинирования таллия дистилляцией в вакууме иллюстрируется примерами. Технологические испытания проведены в аппарате для рафинирования металлов вакуумной дистилляцией по предварительному патенту Республики Казахстан 17651 (Кл. С 22 В 9/04,опубл. 15.08.06., Бюлл.8) со сплавом таллия,содержащим примеси кадмия, цинка и свинца в количестве 0,1 мас., меди - 0,01 мас Навески 30 г. Процесс вели при температуре 850-900 С. В качестве источника механических колебаний использован электромагнитный вибратор с частотой колебаний 50 гц и амплитудой до 4 мм. Включение перемешивающего устройства осуществляли периодически, на 1-2 мин через каждые 10 мин. Процесс конденсации вели в конденсаторе разделенном на три зоны высокотемпературную примыкающую к испарителю, где конденсировался таллий обогащенный менее летучими, чем таллий примесями, зону конденсации наиболее чистой фракции пара таллия в средней части и зону конденсации пара, обогащенного более летучими,чем таллий, примесями низкотемпературнаянаиболее удаленную от испарителя. Поддержание парциального давления кислорода менее 1 Па осуществляли тем, что давление в технологическом процессе поддерживали менее 8 Па, а технологические конструктивные разъемы корпуса были вынесены за пределы низкотемпературной зоны конденсации. Последнее обеспечивало взаимодействие кислорода из-за неорганизованного натекания через разъемы и уплотнения с весьма незначительной частью низкотемпературного конденсата, вынесенного из зоны конденсации таллия, обогащенного легколетучими примесями, исключало попадание активного газа в зону технологического процесса и образование оксидов в технологической зоне. Результаты сведены в таблицу. Проведение дистилляционного процесса при 850-900 С сопровождается переводом основной массы чернового металла в паровую фазу совместно с легколетучими кадмием и цинком. Подбор температурного поля конденсатора позволяет получить конденсат таллия, также соответствующий по составу марочному металлу. Концентрация кадмия и цинка в таллии находится в пределах,установленных стандартом - менее 310-3 мас., для металла марки Тл 1. Свинец, вследствие гораздо меньшей величины давления пара и организованной обратной конденсации, и медь концентрируются в остатке от дистилляции. На основании приведенных данных видно, что реализация процесса рафинирования таллия предлагаемым способом при 850-900 С позволяет непосредственно в одну стадию получить марочный таллий (Тл 1) с содержанием основного элемента 99,98 ма., повысить степень разделения основного металла и элементов-примесей и выделить легколетучие элементы в отдельный продукт,и обеспечить соответствующую интенсивность перевода рафинируемого металла в паровую фазу. 22921 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ рафинирования металлов вакуумной дистилляцией, включающий загрузку исходного металла, дистилляцию с образованием паровой фазы и остатка от дистилляции, конденсацию паровой фазы с возвратом части конденсата, обогащнного менее летучими примесями, на дистилляцию и выгрузку продуктов дистилляции, отличающийся тем, что в качестве рафинируемого металла используют таллий, дистилляцию ведут при 850900 С с принудительным перемешиванием рафинируемого таллия,пар конденсируют фракционно, при этом фракцию пара таллия,обогащнного более летучими, чем таллий,примесями, конденсируют в низкотемпературной зоне при парциальном давлении кислорода менее 1 Па.