Способ переработки шламов производства диэтилалюминий хлорида

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(73) Институт химии нефти и природных солей НАН РК(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ШЛАМОВ ПРОИЗВОДСТВА ДИЭТИЛАЛЮМИНИЙ ХЛОРИДА(57) Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для комплексной переработки шламов производствадиэтилалюминий хлорида. Цель изобретения повышение комплексности переработки шлама. Для этого шлам окисляют воздухом при 10-40 С под слоем нормальных углеводородов, отделяют продукты окисления от нормальных углеводородов, продукты окисления подвергают гидрообработке растворами щелочей, нейтрализуют хлоридом аммония или углекислым газом с выделениемпродуктов осаждением или фильтрацией и выпариванием. Способ позволяет комплексно перера бЗТЬТВЗТЬ ШЛЗМЬТ С получением гидроксида алюМИНИЯ, ХЛОрИДОВ ИЛИ карбонатов ЩСЛОЧНЪТХ металлов.Изобретение относится к области химической технологии и может быть использовано для комплексной переработки шламов производства диэтилалюминий хлорида общей формулы МаА 1(С 2 Н 5)С 13 Вг с получением гидроксида алюминия, хлоридов или карбонатов щелочных металлов.Целью изобретения является повышение комплексности переработки шлама.В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 3 л, снабженную мехмешалкой, термометром, газовходньпии и газоотводными трубками (газовходная трубка доходит до дна колбы),заливают 1,5 л нонана и вносят 569 г шлама.При интенсивном перемешивании при 10 С через газовходную трубку пропускают воздух из баллона со скоростью 6 дмз/мин, при этом температура внутри колбы постепенно поднимается до 38-40 С, затем начинает падать. Воздух пропускают до понижения температуры до 25 С. После прекращения подачи воздуха при перемешивании добавляют 600 мл дистиллированной воды в течение 30 мин. При этом температура внутри колбы возрастает до 48-50 С, затем постепенно падает до 25 С. Полученную смесь разбавляют 3,5 л дистиллированной воды в плоскодонной колбе. Смесь нонана и продуктов окисления шлама разделяют в делительной воронке. Нонан перегоняют и получают 1435 мл нонана с т. кип. 150,7 С.Водный раствор продукта окисления фильтруют через фильтр Шотта и получают 4050 мл водного раствора продукта окисления шлама и 17 г нерастворимого в воде твердого остатка продукта окисления шлама.Пример 2. В условиях примера 1 окисление проводят под октаном. Из 50 г шлама, 200 мл октана и 360 мл воды получают 185 мл октана с т. кип. 124,7 С, 1,49 г твердого остатка продукта окисления шлама, 350 мл водного раствора продукта окисления шлама.Пример 3. В условиях примера 1 окисление проводят под гептаном. Из 100 г шлама, 400 мл гептана и 720 мл воды получают 380 мл гептана с т. кип. 98,4 С, 2,9 г твердого остатка продукта окисления шлама и 695 мл раствора продукта окисления шлама.Пример 4. Получение гидроксида алюминия, хлоридов щелочных металлов из водногоВ стакан помещают 100 мл водного раствора продукта окисления шлама, добавляют 52 мл 20-ного раствора гидроксида калия. В смесь вводят 10,4 г хлорида аммония и нагревают до исчезновения запаха аммиака. Белые хлопья гидроксида алюминия разбавляют 400 мл дистиллированной воды и фильтруют через фильтр Шотта. Студенистый гидроксид алюминия сушат в сушильном шкафу 1 ч при 120-150 С и получают 7,49 г белого порошка гидроокиси алюминия. Содержание алюминия в пресчете на А 12 О 3 64,8 мас. . Потеря массы при прокаливании до500 С 34,9 мас. . Водный раствор после фильтрации гидроксида выпаривают и получают 18,61 г белых кристаллов хлоридов щелочных металлов среднего состава, мас. Ма - 6,75, К - 43,32, СГи хлоридов щелочных металлов из твердогоостатка продукта окисления шламаВ стакан вносят 3 г твердого остатка продукта окисления шлама и добавляют 3,95 мл 20-ного раствора гидроксида калия. К полученному раствору добавляют 2,4 г хлорида аммония и кипятят до исчезновения запаха аммиака. Белые хлопья гидроксида алюминия разбавляют 100 мл дистиллированной воды и фильтруют через фильтр Шотта. Студенистый гидроксид алюминия сушат в сушильном шкафу 1 ч при 120-150 С и получают 5,19 г белого порошка гидроксида алюминия. Содержание алюминия в пересчете на А 12 О 3 - 65,0 мас. . Потеря массы при прокаливании до 500 С - 34,7 мас. .При выпаривании водного раствора от фильтрации гидроксида алюминия получают 4,11 г кристаллов хлоридов щелочных металлов среднего состава, мас. Ма - 6,52, К - 43,65, СГи хлорида натрия из водного раствора окис ления шламаВ условиях примера 4 из 100 мл водного раствора продукта окисления шлама, 48 мл 20-ного раствора гидроксида натрия и 12,9 г хлорида аммония получают 67,49 г белого порошка гидроксида алюминия. Содержание алюминия в пересчете на А 12 О 3 - 64,9 мас. . Потеря массы при прокаливании до 500 С - 34,7 мас. . При этом получают 18,61 г бесцветных кристаллов хлорида натрия среднего состава, мас. Ма - 39,31, СГ 60,67.и хлорида натрия из твердого остатка про дукта окисления шламаВ условиях примера 5 из 2 г твердого остатка продукта окисления шлама, 17,3 мл 20-ного раствора гидроокиси натрия и 4,8 г хлорида аммония получают 3,46 г белого порошка гидроксида алюминия и бесцветные кристаллы хлорида натрия.- 65,0 мас. . Потеря массы при прокаливании до 500 С - 34,7 мас. . Средний состав хлорида натрия, мас. 11 а - 39,30, СГ - 60,68.и карбоната калия из водного раствора про дуктов окисления шламаВ стакан емкостью 2 л заливают 100 мл водного раствора продукта окисления шлама и добавляют 56 мл 20-ного раствора гидроксида калия. Образовавшийся прозрачный раствор разбавляют 1,5 л дистиллированной воды. На дно стакана опускают барботер, представляющий собой изогнутую спиралью стеклянную трубку, на верхней стороне которой имеются отверстия.Через трубку барботера пропускают углекислый газ (предварительно прошедший через промывную склянку с водой) из аппарата Киппа. Углекислый газ пропускают до изменения среды до рН 10. Образовавшийся осадок гидроксида алюминия отфильтровывают и промывают три раза горячей дистиллированной водой по 50 мл. Промытый осадок гидроксида алюминия высушивают в сушильном шкафу 1 ч при 100-150 С и получают 7,94 г белого порошка гидроксида алюминия. Содержание алюминия в пересчете на А 12 О 3 64,9 мас. . Потеря массы при прокаливании до 500 С - 34,7 мас. .При выпаривании водного раствора от фильтрации гидроксида алюминия получают бесцветные кристаллы 15,9 г карбоната калия среднего состава, мас. К - 54,77, Ма 1 - 0,88, СГ 6,47, со- - 37,77.и карбоната калия из твердого остатка окис ления шламаВ стакан емкостью 1 л вносят 3 г твердого остатка продукта окисления шлама и добавляют 3,95 мл 20-ного раствора гидроксида калия. Полученный прозрачный раствор разбавляют 800 мл дистиллированной воды. На дно стакана опускают барботер и пропускают углекислый газ до изменения среды до рН 10. Образовавшийся осадок гидроксида алюминия отфильтровывают и промывают три раза горячей дистиллированной водой по 50 мл. Промытый осадок гидроксида алюминия высушивают в сушильном шкафу в течение 1 ч при 100-150 С и получают 5,19 г белого порошка гидроксида алюминия.- 65,0 мас. . Потеря массы при прокаливании до 500 С - 34,7 мас. . При выпаривании водного раствора от фильтрации гидроксида алюминия получают 2,19 г бесцветных кристаллов карбоната калия среднего состава, мас. К - 54,70, Ма 0,9, ст - 6,5, со- - 37,75.Пример 10. Получение гидроксида алюми ния и карбоната натрия из водного раствораВ условиях примера 5 из 100 мл водного раствора продукта окисления шлама, 45 мл 20-ного раствора гидроксида натрия и 1,5 л дистиллированной воды при пропускании углекислого газа до изменения среды до рН 10 получают 8,9 г белого порошка гидроксида алюминия и 18,8 г бес 892цветных кристаллов карбоната натрия. Содержание алюминия в пересчете на А 12 О 3 - 64,8 мас. . Потеря массы при прокаливании до 500 С 34,9 мас. . Средний состав карбоната натрия,мас. Ма - 41,68, С 1 - 22,08, СО 32 - 235,69.Пример 11. Получение гидроксида алюми ния и карбоната натрия из твердого остаткаВ условиях примера 9 из 2 г твердого остатка продукта окисления, 17,3 мл 20-ного раствора гидроксида натрия и 800 мл дистиллированной воды при пропускании углекислого газа до изменения среды до рН 10 получают 3,44 г гидроксида алюминия и 7,25 г бесцветных кристаллов карбоната натрия. Содержание алюминия в пересчете на А 12 О 3 - 65,0 мас. . Потеря массы при прокаливании до 500 С - 34,7 мас. . Средний состав карбоната натрия, мас. Ма - 41,62, С 1 - 22,13,со - 35,70.Температура окисления шлама (10-40 С) помимо достижения высоких скоростей и степени окисления шлама позволяет упростить аппаратурное оформление процесса (отсутствие специального нагрева) и непосредственно подвергать получаемые продукты окисления дальнейшей гидрообработке.Настоящий способ переработки шлама при использовании легкодоступных реагентов (воздух, углекислый газ, нормальные углеводороды и шелочные растворы) позволяет полностью утилизировать шламовые отходы производства диэтилалюминий хлорида с получением гидроксида алюминия, хлоридов или карбонатов шелочных металлов.Способ переработки шламов производства диэтилалюминий хлорида путем гидрообработки,отличающийся тем, что, с целью повышения комплексности переработки шлама перед гидрообработкой, шлам окисляют воздухом при 1040 С под слоем нормальных углеводородов, отделяют продукты окисления от нормальных углеводородов, продукты окисления подвергают гидрообработке растворами шелочей, нейтрализуют хлоридом аммония или углекислым газом и выделяют продукты осаждением или фильтрацией и выпариванием.Верстка Казпатент, исполнитель Любимов И.Ю. Корректор Сухарева Л.В. Ответственный за выпуск Фаизова Э.3.