Способ получения фосфита натрия

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(73) Акционерное общество Ка 3 НИИХимпр 0 ект5 ц) спосов получения ФОСФИТА ндтрия(57) Изобретение относится к получению фосфорных соединений И КаСаеТСЯполучения Фосфита натрия, исПОПЬ 2 уе мого в производстве фосфористпй кислоты. Цель изобретения - повышение качества и выхода готового продуктаха уменьшение загрязнения окружающей среды. В способе получения фосфита натрия Путем обработки одноводного гипофосфита натрия раствором гидроксида натрия при одновременном нагревании, гипофосфит натрия применяют сКОНЦЕНТОЭЦИЕЙ 75100 Гидроксид ндт РИЯ С Концентрациеи 3 одо г/100 г воды РЧеСС ВедУТ При их молярномИзобретение относится к получению фосфорных соединений, в частности к технологии получения Фосфита натрия,используемого в производстве Фосфорной кислоты.Известен способ получения фосфита натрия путем обработки при 80-ЗЭООС водного раствора 15-ного гипоФосФиРта натрия гидроксидом натрияконцен трацией 62-88 г/100 г ндо в присутствии катализатора - металлического никеля.При этом гипофосфит натрия и гидроксид натрия берут в количестве,обеспечивающем их молярное соотношение, равное 11. Получают продукт,содержащий, мас. Ыа 1 НРО 35 Н 20 30-35 ЫаН 1 РО 2-Н 2 О 0,09-0,26 Рио о,02 о 10 ОН 0,07-0,17. Выход продукта составляет 90-98 мас..Недостатком известного способа является содержание в готовом продук те примесейФосФат- игипофосфит-ионов. Присутствие в фосфите натрия Фосфатионов не позволяет использовать его Кв качестве сырья в производстве ФосФористой кислоты. другим недостатком способа является применение разбавленных ИСХОДНЫХ растворов, ЧТО влечет за собой дополнительные энергозатраты на упаривание и выделение кристаллического продукта.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения ФосФи та натрия путем обработки одноводного гипофосфита натрия раствором гидроксида натрия при одновременном нагрева нии, гипофосфит натрия применяют с концентрацией 75-100 гидроксид натрия с концентрацией 30 д 0 г/100 г3 воды и процесс ведут при их молярном отношении, равном 1(1,672).Предлагаемый способ отличается от известного концентрацией исходных реагентов, их соотношением и исключает использование катализатора металлического никеля.Указанные отличия позволяют повысить выход продукта (до 93,2 д-99 мас.) и улучшить его качество за счет увеличения солершания основного веществаП р и м е р 1. В сосуд объемом 500 мл с перемешивающим устройством наливают 10 мл воды и добавляют при перемешивании до г гидроксида натрия. Полученный раствор гидроксида натрия нагревают до 90 С и при перемешивании в течение 5 мин добавляют 53 г гипофосфита натрия. При этом обеспечивается молярное соотношение гидроксида натрия И гипофосфита натрия,равное 21. Реакционную смесь перемешиваот 3 ч, охлаждают до 25 С и отФильтровывают выпавший осадок Фосфита натрия. Получают 10,1 д г кристаллического продукта с содержанием основного вещества О 0 мас.. Степень окисления гипофосфита натрия составляет 99,97. Выход продукта равен 98,57 мас.2.П р н и е р 2. В условиях эксперимента, аналогичных примеру 1, получают Фосфит натрия, меняя молярное соотношение гидроксида натрия и гипоФосФита натрия.Зависимость качества И выхода продукта от молярного соотношения гидроксида натрия и гилофосфита натрия показана в табл. 1.из данных табл. 1 следует, что за оптимальное молярное соотношение гидоксида натрия и гипооосфита натрия следует принять (167-2)1. При изменении соотношения В сторону уменьшения гидроксида натрия уменьшается выход продукта и ухудшается его качество за счет снижения содержания основного вещества и появления примеси гмпофосфита натрия.И мененис соотношения в сторону увеличения гидроксида НЭТРИЯ ПРИВОДИТК ПОЛУЧЕНИЮ СМЕСИ бЕ 3 ВОДНОГО И КрИС таплического Фосфита натрия. Кроме того, при этом увеличивается вязкостьсуспензии, что усложняет технологию процесса.П р и м е р 3. В условиях эксперимента, аналогичных примеру 1, получают фосфит натрия, меняя концентраЦИЮ ГИДРОКСИДЭ НЗТРИЯ.Зависимость качества и выхода продукта от концентрации гидроксида натрия представлена в табл. 2, Из данныхтабл. 2 следует, что при концентрации раствора гидроксида натрия, равной 30-до г/100 г Н 40,обеспечивается одновременно высокое качество и выход продукта. При уменьшении концентрации раствора гидроксида натрия 30 г/100 г Н 2 О снижается выход продукта и его качество за счет уменьшения содержания основного вещества и появления примеси гипофосфита натрия. При концентрации раствора гидроксида натрия д 0 г/100 г Ндо получают смесь безводного и кристаллического Фосфита натрия с повышенным содержанием гидроксильной группы 0 Н, т.е. поставленная цель не достигается.П р и м е р Ц. В условиях эксперимента, аналогичных примеру 1, получают Фосфит натрия, меняя концентрацию исходного раствора гипофосфита натрия.Зависимость качества и выхода ПРОДУКТЭ ОТ КОНЦЕНТОЗЦИИ ИСХОДНОГО раствора гипофосфита натрия показана в табл. 3.Из данных табл.3 следует что за олтимальную концентрацию ИСХОДНОГО раствора гипофосфита натрия следует принять 75-100. Уменьшение величины концентрации раствора гипофосфита натрия приводит к снижению выхода продукта и содержания основного вещеСТВЭ В НЕМ.Ф очр н у л а и 3 о б Р 8 Т В Н И Я способ получения Фосфита натрия путем обработки одноводного гип 0 Ф 0 С Фита натрия раствором гидроксида нат рия при одновременном нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества и выхода готового продукта, гипофосфит НЭТРИЯ применяют с концентрацией 75-1002,гидроксид натрия с концентрацией 30 д 0 г/100 г воды и процесс ведут при их молярном соотношении равном 1Мопярное Степень Выход Содержание в готовом продукте, мас соотноше окисле- продук- -7 м--ние гидро- ния ги- тамас. 0 снопно Примеси Примеси ОН ксида нат- ПоФос- ГО веще гипофос фосфат рия и ги- Фита ства Фита ионовКонцент Степень Выход Содержание в готовом продукте, мас рация окисле- продук- -. раствора ния ги- та,мас. 0 сновно Примеси прчмуси ОН гидрокси- поФос- го веще гипоФос фосфат да нат Фита ства Фита на- ионовКонцент Степень Выход Содержание в готовом продукте, 2 рация ис- окисле- продук -т ходного ния ги- та,мас. 0 сновно- Примеси Примеси ОН раствора пофосфи го веще гипофосфосфатгипоФос- та нат стаа Фита ионовиндо 5 93,д 6 92,д 2 8 Эд 7 Не обна Не обна 0,20- - ..-ь- Концент- Степень Выход Содержание в готовом продукте, 3 рация нс оКИспе- продукт -ходного ния ги- тамас.2 0 сновно- Примеси Примеси ОН раствора пофосфи го веще- гипоФос- ФосфатгипоФос- та нат ства Фита ионобфита нат рия Ж Ыа 2 НРО 3 д натрия60 95,76 9 д,16 93,07 То же То же 0,31 75 97,87 96,61 96,50 - - 0,д 2 90 99,57 93,70 99,78 - - 0,50 100 99,97 99,00 100,00 0,50Верстка Казпатент, Исполнитель Генкина В.Я. Ответственный за выпуск Э.3.ФаИ 3 ова