Способ получения 4′- эпидауномицина
Номер патента: 1579
Опубликовано: 15.12.1994
Авторы: Серджио Пенсо, Федерико Аркамоне, Антонио Суарато
Формула / Реферат
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4' -ЭПИДАУНОМИЦИНА формулы
отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, N-трифторацетилдауномицин формулы
растворенный в безводном хлористом метилене, подвергают окислению по С-4'-гидрокснльной группе диметилсульфоксидом, активированным ангидридом трифторуксусной кислоты, при температуре от -60 до -65°С, реакционную смесь подщелачивают с помощью 1,5-диазобицикло(4,3,0)ион-5-ена с получением 4'-кето-11-трифторацетилдауномицина формулы
который после растворения в метаноле подвергают селективному стереоспецифическому восстановлению боргидридом натрия при -10 °С, и полученное соответсвующее 4'-окси-производное формулы
подвергают щелочному гидролизу 0,1 н, водным раствором гидроокиси натрия для снятия N-трифторацетальной защиты с последующей обработкой основания 4 '-эпидауномицина раствором хлористого водорода в метаноле с получением соответствующего хлоргидрата
Текст
НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(дм (57) сносов получвнигъ г. эпИдА УНОМНЦННА формулы - -и т л Н ч а Ю Щ И Й С Я -ТЕМ ЧТО С цепью упрощения .ПР 0 ЦеССа Н Оды тойпя выхода Целевого дР 0 дУКТ 8 ычтрифтордцетнлдауномнцнд ФОРМУЛЫРдстворенный н-безводном хлорнстон метнлене подвергают окислению по Отд-гидроксильной группе дныетилР сульфоксндом, активированным ангидридом трнфторукоусной.кнслоты при температуре от 6 О до 65 С, реак ЦН 0 ННую смесь подщелачивают С домот щью.15 дназобнцикло(д 3,О)ноц 54 ена С Подучением дкето 11 гтрнфтораце типдауномнцпна формулыкоторый после растворения в метдноле подвергают селоктивному отереоспецйфическому восстановлению боргндридом натрия при 10 С, Н полученное соотт ветсвующее докси 4 производное формулы -подвергоют 1 щйочному гндролнэуО,1 гь водным раствором гидроокиси натрияИзобретение относится КУсоввршен с-гвопэптному спесь-иду получения да мазь-пцауноннцина обладающего противоопу хфшвЩ 1 шщншшФнм.Цель изобретения п упрощение проч цецсд и повышение выход целсвпгопродузсга.Н 5 пл безводного днметнлсулвфпкснда, охлажденной ниже д 60 С, прнйанпяшт растнорд мл ангидрида трнфторуксуст пой кислоты В 10 мл безводного хлорнсвремя прибавления образуется белый осадок. Через 15 мнн при н 6 ОСраст ВОР 5.25 Г Н-трифторацстицпавномпцмп(1) в 40 мл влорнстого метнпцпа иппш банлпшт по каплям ксмесн при 6 О 9 Св течение 15 мин. Реакционную смесь60 С. После 1 мни ракцноппщо смесь нейтрализуют стехиометрнческим количеством уксусной кислоты Н затемпена. ПрганцпескуюфаЭу промывают 01 п.водной соляной кислотой, водным рнствором бикарбоната Натхроматографией на колонке с снливаРаствоо 1,5 г в 150 мл метанола охлаждают до -1 ОС И обрабатываютметанола. Через 10 мин восстановлен пне заканчивается, затем ректификационную смесь нейтрализуют Он.подной сопнной кислотой, выпаривают до малого объема (30 мл) в вакуума н разбавляют 200 Мл хлористого Нетнч лена.Органнческпй раствор. промытый водой, сушап Надсупьфатам натрия п выпаривают досуха, Остаток, сырой дэпнПтрнфторацетилдаунпнпцнп (Ч)рН 4,5 Н экствагируют хлороформом для Удаления аглюконов. Затем устпт лавлннают рН водного раствора 1 шн 1 ьг 4 8,6 н повторно экстрагируют клирос формам. Объединенный энстрпктынушат нац безводным суньфатомцатрнп,. концентрируютдо малого объема н подкнспяют до рН 4,5 0,1 н.мстат нольным раствором-хлористого В 0 Д 0 рО да, позволяявыкрнстаплнэовнтьсп солянокнслому ФГ-зпнцауномнципу (1ВерстКаЪП 1 Криц,ИсполнИтелЬГЬрбуновД 11 Ь Ответственный за выпуск Э.З.ФаИ 3 ова
МПК / Метки
МПК: C07H 15/24
Метки: эпидауномицина, способ, получения
Код ссылки
<a href="https://kz.patents.su/2-1579-sposob-polucheniya-4-epidaunomicina.html" rel="bookmark" title="База патентов Казахстана">Способ получения 4′- эпидауномицина</a>
Способ получения скандия
Номер предварительного патента: 771
Опубликовано: 15.06.1994
Авторы: Байбеков Айдар Муратович, Ушков Леонид Альбертович, Чикоданов Александр Иванович, Ибрагимов Рафаэль Равилевич, Сергеев Сергей Кузьмич
МПК: C22B 59/00
Метки: способ, получения, скандия
Формула / Реферат:
Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано для получения металлического скандия высокой чистоты. Способ получения скандия включает металлотермическое восстановление галогенидов. Восстановлению подвергают расплав хлоридов скандия, натрия и калия в соотношении 1 : (2 - 10) : (1 - 10), восстановитель - металлический натрий - подают со скоростью 0,5 - 5кг/м2ч и процесс ведут под давлением 111 - 152 кПа при...
Способ получения цис, эндо – 2 – азабицикло – ( 3, 3, 0 ) – октан – 3 – карбоновых кислот или их кислотно – аддитивных солей .
Номер патента: 1234
Опубликовано: 15.09.1994
Авторы: Хансйорг Урбах, Рольф Гайгер, Райнхард Беккер, Бернвард Шелькенс, Фолькер Теетц
МПК: C07D 451/02
Метки: октан, кислот, азабицикло, карбоновых, цис, способ, кислотно, солей, получения, аддитивных, эндо
Формула / Реферат:
Изобретение касается замещенных цис,эндо-2-азабицикло-(3,3,0)-октан-3-карбоновых кислот, в частности соединений общей формулыгде R1 - низший алкил, - (CH2)4NH2, СН2-С6Н4-n-0 - низший алкил, CH2C6H4-n-OH; R2 - радикал-алкил, бензил; Y - Н или ОН; Z - Н или Y+Z-кислород; Х - фенил, или их кислотно-аддитивных солей, которые обладают способностью снижать кровяное давление. Цель изобретения - создание новых замещенных кислот с фармакологическими...
Способ получения эфиров – производных циклопропанкарбоновой кислоты
Номер патента: 1552
Опубликовано: 15.12.1994
Авторы: Жан Тессье, Андре Теш, Жак Мартель
МПК: A01N 53/00, C07C 69/743
Метки: эфиров, производных, получения, циклопропанкарбоновой, кислоты, способ
Формула / Реферат:
Изобретение касается производных циклоалифатическнх кислот, в частности получения эфиров замещенной циклолропанкарбоновой кислоты общей формулы R-O-C(O)-CH=CH-СН-С(СН3)2-СН-С(О)OА1 , где R-C1-C4-алкил, замещенный хлором или фтором; А1- (1S)a-циано-3-феноксибензил; (IR)a-метил-3-феноксибензил; (IR)a-этинил-3-феноксибензил; (IR) или (IRS)-циано-6-фенокси-2-пиридилметил; a-циано-3-феноксибензил IR и...
Способ получения производных цефалоспорина или их легко гидролизуемых сложных эфиров, или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1574
Опубликовано: 15.12.1994
Авторы: Рене Эймэ, Дидье Пронин
МПК: C07D 501/06, A61K 31/545
Метки: гидролизуемых, получения, цефалоспорина, способ, металлами, щелочными, производных, легко, солей, эфиров, сложных
Формула / Реферат:
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ЦЕФАЛОСПОРИНА ИЛИ ИХ ЛЕГКО ГИДРОЛИЗУЕМЫХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ИЛИ ИХ СОЛЕЙ С ЩЕЛОЧНЫМИ МЕТАЛЛАМИ формулы I в виде син-изомеров, где R1 - атом водорода, С1-С2 алкил, возможно замещенный атомом брома, карбоксиметил, этоксикарбонил, бензил, бензоил, 1-оксигексадецил или циклододецилоксикарбонил, R2 - атом водорода, остаток легко гидролизуемой сложно-эфирной группы или катион щелочного металла, такого как натрий, R3 - прямой...
Способ извлечения сурьмы
Номер патента: 178
Опубликовано: 20.12.1993
Автор: Шубинок Александр Владимировмч
МПК: C22B 30/02
Метки: способ, сурьмы, извлечения
Формула / Реферат:
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СУРЬМЫ из солянокислых растворов сорбцией высокоосновными анионитами, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь соляной кислоты и повышения степени извлечения сурьмы, анионит обрабатывают насыщенным водным раствором хлорида натрия, затем ведут сорбцию сурьмы из солянокислого раствора, содержащего дополнительно 25-45 г/л хлорида натрия, при этом используют аниониты размером зерна 0.3-0.7 мм, а отношение объемов...
Предыдущий патент: Моноэфир сахарозы и о-хлорбензойной кислоты, обладающий противоопухолевой активностью
Следующий патент: Способ получения 4′ – йод производных антрациклингликозидов
Случайный патент: Способ выделения медно-свинцового концентрата из коллективных концентратов флотацией