Способ получения параксилола в псевдопротивотоке, состоящее из двух последовательных адсорберов с полным числом слоев, меньшим или равным 22

Номер патента: 30173

Опубликовано: 15.07.2015

Авторы: ЛЕНЕКЮЖЕЛЬ ЛЕ КОК, Дамьен, ЛЕФЛЕВ, Филибер

Есть еще 2 страницы.

Смотреть все страницы или скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

(51) 01 15/18 (2006.01) 07 7/12 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ ДВУХ ПОСЛЕДОВАТЕЛЬНЫХ АДСОРБЕРОВ С ПОЛНЫМ ЧИСЛОМ СЛОЕВ, МЕНЬШИМ ИЛИ РАВНЫМ 22(57) Настоящее изобретение описывает новое техническое решение для установок получения параксилола в псевдопротивотоке, состоящих из двух адсорберов, отличающееся тем, что объем,занимаемый твердым адсорбентом, уменьшен по меньшей мере на 8 по сравнению с объемом твердого адсорбента, содержащегося в адсорберах установок согласно уровню техники. Это новое техническое решение позволяет минимизировать количество твердого адсорбента, необходимое для получения заданного количества параксилола.(74) Русакова Нина Васильевна Жукова Галина Алексеевна Ляджин Владимир Алексеевич(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАКСИЛОЛА В ПСЕВДОПРОТИВОТОКЕ, СОСТОЯЩЕЕ ИЗ Изобретение относится к области выделения параксилола из других ароматических изомеров С 8. Для осуществления этого разделения применяют ряд способов и соответствующие устройства,известные под названием Способы разделения в псевдодвижущемся слое или разделения в псевдопротивотоке или же способ ,которые ниже будут называться общим наименованием Способы разделения в ППТ(сокращение от псевдопротивоток). Уровень техники Разделение в ППТ хорошо известно в современном техническом уровне. Как общее правило,способ выделения параксилола,осуществляемый в псевдопротивотоке, включает по меньшей мере четыре зоны, а возможно пять или шесть, причем каждая из этих зон состоит из определенного числа последовательных слоев, и положение каждой зоны задается от точки питания до точки отбора. Типично в ППТ-установку для получения параксилола подается по меньшей мере одно сырье , которое требуется фракционировать(содержащее параксилол и другие ароматические изомеры С 8), и десорбент , иногда называемый элюентом (обычно парадиэтилбензол или толуол), и из указанной установки отбирается по меньшей мере один рафинат , содержащий изомеры параксилола и десорбент, и экстракт Е, содержащий параксилол и десорбент. Могут добавляться другие точки ввода или отбора, чтобы промыть схемы распределения, как описано, например, в патенте 7208651, причем добавление этих дополнительных промывочных потоков никак не изменяет принципа работы ППТ. Для наглядности при описании способа согласно изобретению эти дополнительные точки ввода и отбора не добавляются. Точки подачи и отбора время от времени меняют, смещая в одном и том же направлении на значение, соответствующее одному слою. Смещение разных точек ввода или отбора может быть либо синхронным, либо несинхронным, как указано в патенте 6136198. Способ согласно этому второму варианту работы называется способом. В установке ППТ определяют обычно 4 разные хроматографические зоны.- зона 1 зона десорбции параксилола,располагающаяся от ввода десорбентаи до отбора экстракта Е,- зона 2 зона десорбции изомеров параксилола,располагающаяся от отбора экстракта Е и до ввода сырьяна фракционирование,- зона 3 зона адсорбции параксилола,располагающаяся от ввода сырья и до отбора рафината ,- зона 4 зона, находящаяся между отбором рафинатаи вводом десорбента . Как описанои . (2010, . . . .,. 49, . 3316-3327), способ выделения параксилола в псевдопротивотоке обычно включает 24 слоя, распределенных по двум адсорберам,содержащим 12 слоев каждый. Эти 2 адсорбера 2 соединены последовательно, таким образом, цикл ППТ содержит 24 этапа, в ходе которых каждый поток (, Е, , ) вводится или выводится за каждым из 24 слоев. Под последовательным соединением двух адсорберов с двенадцатью слоями каждый понимаются 3 следующие характеристики- нижний слой первого адсорбера соединен с верхним слоем второго адсорбера по линии,содержащей по меньшей мере один рециркуляционный насос и факультативно другое оборудование, такое как расходомер, датчик давления и т.д.,- нижний слой второго адсорбера соединен с верхним слоем первого адсорбера по линии,содержащей по меньшей мере один рециркуляционный насос и факультативно другое оборудование, такое как расходомер, датчик давления и т.д.,- система двух адсорберов имеет 1 точку ввода сырья, 1 точку ввода элюента, 1 точку отбора рафината и 1 точку отбора экстракта. Адсорбер очень обобщенно можно представить как цилиндрическую колонну, в которой друг над другом размещены слои адсорбента, разделенные распределительными тарелками,называемыми промежуточными. Когда соответствующие колонны имеют большие габариты (например, от 3 до 15 метров в диаметре), часто применяются схемы,использующие более или менее разветвленные трубопроводы, чтобы доставить текучие среды извне колонны до разных тарелок многоступенчатой колонны. Так как эти распределительные схемы могут быть достаточно громоздкими,часто их позиционируют в самом слое адсорбента, чтобы минимизировать полный объем колонны. Выше верхнего слоя адсорбента находится обычно полусферическое пространство. Это пространство будет называться далее объемом верхнего купола колонны. Распределительная тарелка, называемая верхней тарелкой, отделяет верхний слой адсорбента от объема купола головы колонны. Для проведения жидкостей от линии рециркуляции, идущей из другого адсорбера, до верхней тарелки рассматриваемого адсорбера применяется особая распределительная схема, в которой также используются более или менее разветвленные трубопроводы. Эта распределительная схема, которая будет называться верхним распределительным коллектором,находится в объеме верхнего купола колонны. Под нижним слоем адсорбента находится пространство, обычно полусферическое. Это пространство будет называться ниже объемом нижнего купола. Распределительная тарелка,называемая нижней тарелкой, отделяет нижний слой адсорбента от объема нижнего купола. Для проведения жидкостей от нижней тарелки рассматриваемого адсорбера к линии рециркуляции,питающей другой адсорбер, применяется особая распределительная схема, в которой также используются более или менее разветвленные трубопроводы. Эта распределительная схема,которая будет называться нижним распределительным коллектором, находится в объеме нижнего купола. Кроме того, исследования, направленные на разработку новых адсорбентов для разделения ксилолов,позволяют предположить очень значительные улучшения характеристик. Наиболее простой способ извлечь выгоду от улучшения характеристик этих новых адсорбентов состоит в повышении расходов внутри ППТустановок для увеличения производительности при постоянных чистоте и выходе получаемого параксилола. Усиление внутреннего движения вызывает рост потерь нагрузки, испытываемых в процессе ППТ. Однако потери нагрузки играют важную роль для установления размеров рециркуляционного насоса или насосов, толщины стенок адсорберов, габаритов системы, поддерживающей распределительные тарелки, и т.д. Повышение скорости внутри пор также может играть важную роль для механической прочности зерен адсорбента, ухудшение которой может стать лимитирующим фактором в эксплуатации установки ППТ. Таким образом, повышение производительности существующей установки обязательно будет ограниченным. Это ограничение производительности процессов получения параксилола в ППТ в уровне техники известно (в частности, из патентов 7649124 и 7635795), и предлагались решения для расширения пределов увеличения производительности. Патенты 2743068 и 7635795 демонстрируют способы, в которых используется несколько этапов адсорбции. Первый этап относится к получению потока, обогащенного параксилолом с чистотой, недостаточной для его коммерческой реализации (99 вес.). Второй этап позволяет получить параксилол очень высокой чистоты. В частности, фигура 5 патента 7635795 иллюстрирует реконструкцию ППТ-установки предшествующего уровня с 24 слоями путем добавления адсорбера для предварительной обработки сырья. Патенты 2693186,2757507 и 7649124 описывают способы, использующие этап адсорбции в ППТ в комбинации с кристаллизацией. Первый этап направлен на получение методом ППТ потока,обогащенного параксилолом с чистотой,недостаточной для его коммерческой реализации(обычно чистотой порядка 90 вес.). Второй этап позволяет получить параксилол очень высокой чистоты посредством кристаллизации. В частности,фигура 5 патента 7649124 показывает реконструкцию ППТ-установки предшествующего уровня с 24 слоями (состоящей из двух адсорберов с 12 слоями каждый) посредством модификации процесса адсорбции, применяя два параллельных адсорбера и добавляя кристаллизацию для дополнительной обработки экстрактов. Все решения, рекомендуемые в уровне техники для устранения проблемы ограничения производительности 24-слойных установок получения параксилола в псевдодвижущемся слое,состоят, таким образом, в добавлении ступени разделения,или через адсорбер для предварительной обработки сырья, и/или через дополнительную обработку экстракта(ов) кристаллизацией, что влечет очень значительные капиталовложения. Недостатком этих решений является также то,что они позволяют повысить производительность,только значительно увеличивая количество полученного параксилола и,следовательно,количество сырья, вводимого в комплекс, что не всегда возможно. Их недостатком является, кроме того, то, что они систематически требуют значительных вложений. Другая возможность заключается в снижении количества адсорбента внутри адсорберов при сохранении количества получаемого параксилола. Одной возможностью уменьшить количество адсорбента в адсорберах является частичное заполнение каждого слоя ППТ-установки. В таком случае увеличивается пространство между поверхностью каждого слоя адсорбента и распределительной тарелкой выше него. Хотя это решение дает удовлетворительные результаты,когда количество адсорбента снижается на несколько процентов, это решение не годится, когда количество молекулярных сит, удаленных с каждого слоя, превышает 10. Эффект пустой зоны,находящейся между тарелкой и слоем адсорбента, в таком случае слишком велик и вызывает вредную рециркуляцию по типу поршневого течения, что выражается в потере чистоты полученного параксилола и в снижении выхода. Способ согласно изобретению предлагает устранить проблему ограничения производительности установок получения параксилола, состоящих из двух адсорберов, путем уменьшения числа слоев в каждом адсорбере, чтобы получать то же количество высокочистого параксилола (то есть с чистотой выше 99,7) при уменьшенном объеме твердого адсорбента. Действительно, неожиданно было установлено,что использование двух адсорберов с числом слоев менее 12 (12 является классическим числом слоев на один адсорбер для получения параксилола в ППТ) при адаптированных рабочих условиях(конфигурация, период переключения, расходы,содержание воды в адсорбенте, температура и содержание растворителя) позволяет получать такое же количество параксилола технической чистоты(то есть выше 99,7 вес.), как количество,получаемое в установке, использующей два классических адсорбера с 12 слоями каждый,заполненными твердым адсорбентом. Кроме того,было установлено,что модификации, вносимые в установку, состоящую из 2 адсорберов с 12 слоями каждый, чтобы получить способ или установку согласно изобретению, были относительно легкими и не требовали значительных вложений. Таким образом, настоящее изобретение особенно подходит для случая, когда желательно осуществить переделку (называемуюпо-английски) установки, состоящей из двух адсорберов с 12 слоями каждый, в установку с уменьшенным числом слоев, что позволяет в результате минимизировать количество твердого адсорбента в установке. Краткое описание фигур Фиг.1 показывает способ согласно уровню техники, включающий два адсорбера с двенадцатью слоями каждый, соединенные последовательно. Фиг.2 показывает частный случай устройства согласно изобретению, состоящего из двух адсорберов с 8 слоями каждый, то есть с 16 слоями в сумме (1-16). Оба адсорбера соединены последовательно,так что устройство функционирует в едином цикле с 16 этапами. Фиг.3 показывает частный случай устройства согласно изобретению, состоящего из двух адсорберов, один из которых содержит 8 слоев, а второй содержит 7 слоев, то есть всего имеется 15 слоев (1-15). Два адсорбера соединены последовательно, так что устройство работает в едином цикле с 15 этапами. Краткое описание изобретения Настоящее изобретение относится к способу разделения параксилола, исходя из сырья ,содержащего в основном параксилол и его ароматические изомеры С 8, использующему два адсорбера, работающих последовательно. Способ согласно изобретению включает в себя два адсорбера, соединенных последовательно,причем суммарное число слоев меньше или равно 22. Число слоев в каждом адсорбере меньше или равно 12. Если один из адсорберов в способе согласно изобретению на самом деле содержит 12 слоев, то число слоев во втором адсорбере меньше или равно 10. То, что оставлены два адсорбера (а не выбрана конфигурация с единственным адсорбером,содержащим полное число слоев), выгодно тем, что этим ограничивают изменение давления по адсорберу, распределяя это изменение по двум адсорберам, чтобы уменьшить давление в голове каждого адсорбера. Давление внизу адсорберов должно быть как минимум равным давлению начала кипения наиболее летучего соединения при температуре установки, чтобы во всех точках установки сохранялась жидкая фаза. Более точно настоящее изобретение охватывает два разных возможных случая, которые зависят от исходной промышленной ситуации- случай 1 способ согласно изобретению реализуется на новой установке,- случай 2 уже имеется установка разделения параксилола, состоящая из двух адсорберов с 12 слоями каждый (установка, которую иногда называют 24-слойной), и речь идет о переделке этой установки, чтобы прийти к установке согласно изобретению путем уменьшения числа слоев. В случае новой установки настоящее изобретение можно определить как способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке (ППТ) с применением двух адсорберов, причем полное число слоевв способе меньше или равно 22,предпочтительно полное число слоевменьше или равно 18, причем указанный способ содержит линию ввода сырья , линию ввода элюента ,линию отбора экстракта (Е) и линию отбора рафинатаи разделен на 4 хроматографические зоны, определенные следующим образом- зона 1 зона десорбции параксилола,располагающаяся от ввода десорбентаи до отбора экстракта Е,- зона 2 зона десорбции изомеров параксилола,располагающаяся от отбора экстракта Е и до ввода сырья на фракционирование ,- зона 3 зона адсорбции параксилола,располагающаяся от ввода сырья и до отбора рафината ,- зона 4 зона, находящаяся между отбором рафината и вводом десорбента,причем эти два адсорбера работают последовательно, то есть последний слой первого адсорбера соединен с первым слоем второго адсорбера по линии,содержащей рециркуляционный насос, и последний слой второго адсорбера соединен с первым слоем первого адсорбера по линии,содержащей рециркуляционный насос,отличный от предыдущего. Согласно первому варианту способа по изобретению, число слоев 1 в первом адсорбере и число слоев 2 во втором адсорбере одинаково. В более общем случае число слоев в первом адсорбере и число слоев во втором адсорбере разное. Согласно второму варианту способа по изобретению, число слоев 1 в первом адсорбере равно 12. В случае переналадки существующей установки настоящее изобретение можно определить как способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке(ППТ), в котором применяется существующая установка, состоящая из двух адсорберов,содержащих 12 слоев каждый, и установку преобразуют так, чтобы она имела в конце полное число слоев , меньшее или равное 22, причем указанная установка имеет линию ввода сырья ,линию ввода элюента , линию отбора экстракта(Е) и линию отбора рафинатаи разделена на 4 хроматографические зоны,определенные следующим образом- зона 1 зона десорбции параксилола,располагающаяся от ввода десорбентаи до отбора экстракта Е,- зона 2 зона десорбции изомеров параксилола,располагающаяся от отбора экстракта Е и до ввода сырья на фракционирование ,- зона 3 зона адсорбции параксилола,располагающаяся от ввода сырья и до отбора рафината , 30173- зона 4 зона, находящаяся между отбором рафината и вводом десорбента. При этом оба адсорбера работают последовательно, то есть последний слой первого адсорбера соединен с первым слоем второго адсорбера по линии,содержащей рециркуляционный насос, и последний слой второго адсорбера соединен с первым слоем первого адсорбера по линии,содержащей рециркуляционный насос,отличный от предыдущего, и слои каждого адсорбера образуют компактную систему в том смысле, что между слоями каждого адсорбера отсутствует свободное пространство, способное вместить один слой. Нумерация слоев проводится сверху вниз, так что первый слой является верхним слоем. Более образно можно сказать, что совокупность адсорбционных слоев одного и того же адсорбера образует компактную систему, что означает, что слои, которые были удалены, являются слоями,которые были расположены на концах адсорбера в переделанной установке. Согласно первому варианту способа по изобретению, в переделанной конфигурации существующей установки заделанные входы и выходы целиком расположены выше верхней тарелки. Согласно второму варианту способа по изобретению, в переделанной конфигурации существующей установки заделанные входы и выходы целиком расположены ниже нижней тарелки. Настоящее изобретение относится также к процедуре переделки существующей установки из двух адсорберов с 12 слоями каждый в установку с двумя соединенными последовательно адсорберами с полным числом слоев, меньшим или равным 22,которая включает следующие этапы- смещение верхней и/или нижней тарелок по меньшей мере одного из адсорберов на высоту,соответствующую числу слоев адсорбента,удаляемых сверху и/или снизу,- удаление промежуточных сетей и тарелок,соответствующих удаленным слоям,заделывание устройств ввода/вывода,соответствующих удаленным сетям.- модификация верхнего и/или нижнего распределительного коллектора,чтобы он соответственно питал верхнюю тарелку и/или осуществлял сбор, начиная с нижней тарелки, когда ее положение было изменено. Вносится уточнение когда ее положение было изменено, так как в рамках настоящего изобретения возможно изменение числа слоев только в одном адсорбере,тогда как другой сохраняет первоначальное число слоев 12. Подробное описание изобретения Далее в тексте, чтобы избежать любой неопределенности,будет уточняться,рассматривается ли первая ситуация (новая установка) или вторая ситуация (переделанная установка). Если никакого уточнения для рассматриваемого случая не приводится, сообщаемая информация будет применима для обоих случаев. Адсорберы установки согласно изобретению содержат, каждый, несколько слоев, отделенных тарелкамиот камеры распределения и/или экстракции жидкостей соответственно из разных слоев адсорбента,и средства управления последовательным распределением и экстракцией жидкостей. Эти средства управления распределением и экстракцией жидкостей относятся обычно к одному из двух следующих основных типов технологий- либо для каждой тарелки множество регулируемых клапанов типа все или ничего для подачи или отвода жидкостей, причем эти клапаны обычно находятся в непосредственной близости от соответствующей тарелки, и для каждой тарелкиимеются по меньшей мере 4 двухпозиционных регулируемых клапана типа все или ничего,соответственно 2 для подачи жидкостейии 2 для извлечения жидкостей Е и- либо один многоходовой ротационный клапан для подачи или отвода жидкостей для всех тарелок. Этап адсорбции способа по изобретению требует устройств промывки сети ввода и вывода, чтобы достичь чистоты параксилола, большей или равной 99,7 вес. Что касается механизма промывки сети, следует различать два случая, которые могут применяться в способе согласно изобретению- первый механизм состоит в промывке сети ввода/вывода данной тарелки десорбентом или относительно чистым параксилолом. Для этого отбирают, например, поток из зоны 1 (что позволяет промыть сеть, связанную с зоной 1) и снова вводят указанный поток в зону 2 (что позволяет промыть сеть, связанную с зоной 2). Можно также ввести небольшой поток экстракта или параксилола после дистилляции в тарелку зоны 2, ближайшую к точке отбора экстракта. Возможны и другие пути промывки посредством ввода и отбора. Такие механизмы описаны, в частности, в патентах 3201491,5750820,5912395,6149874 и 2006/096394. Предпочтительно этот механизм промывки будет применяться, когда подача или отбор жидкостей на всей совокупности тарелок обеспечивается применением многоходового ротационного клапана.- Второй механизм состоит в том, чтобы переместить большую часть основного потока внутрь адсорбера, а меньшую часть этого потока(обычно от 1 до 20 основного потока) наружу по внешним обводным линиям между последовательными тарелками. Эта промывка сети ввода/вывода на уровне тарелки потоком,выходящим из верхней тарелки, обычно реализуется в непрерывном режиме, чтобы линии и зоны сети ввода/вывода больше не были застойными, но постоянно прочищались. Такие механизмы описаны,в частности, в патентах 2935100,2935101 и 2944215. Предпочтительно этот механизм промывки будет применяться, когда подача или 5 отбор жидкостей на всех тарелках обеспечивается множеством двухпозиционных регулируемых клапанов. Согласно одной характеристике способа по изобретению, адсорбент, использующийся на этапе адсорбции, может содержать цеолит типа фожазита,обмененный с ионами бария или с ионами бария и калия. Предпочтительно адсорбент является агломерированным цеолитным адсорбентом,содержащим мелкие кристаллы (то есть диаметром меньше или равным 2 мкм) цеолита ,подвергшегося обмену по меньшей мере на 90 либо только на ионы бария, либо на ионы бария и ионы калия. Способные к обмену центры, занятые калием,могут составлять до 1/3 способных к обмену центров, занятых ионами барийкалий (при этом возможное дополнение обеспечивается ионами щелочных или щелочноземельных металлов,отличных от бария и калия). Мелкие кристаллы содержат также малую долю инертного связующего,то есть меньше 15 вес. Потери при прокаливании, измеренные при 900 С, составляют от 4,0 до 7,7 вес.,предпочтительно от 4,7 до 6,7 вес. Еще более предпочтительно адсорбент имеет очень низкое содержание инертного связующего, то есть ниже 5 вес., такой адсорбент называется без связующего. Предпочтительным десорбентом является парадиэтилбензол, однако могут подходить и другие десорбенты, такие как толуол, парадифторбензол или диэтилбензолы в смеси. Предпочтительно рекомендуется парадиэтилбензол за легкость его извлечения дистилляцией и за его высокое сродство к адсорбенту. Согласно другой характеристике способа по изобретению рабочие условия на этапе адсорбции следующие температура от 100 С до 250 С,предпочтительно от 120 С до 180 С- давление в интервале от давления начала кипения ксилолов при температуре процесса и до 30105 Па (1 бар 105 Па)- отношение расходов десорбента к сырью от 0,7 до 2,5- степень рециркуляции от 2,5 до 12,предпочтительно от 3,5 до 6. Степень рециркуляции определяется как отношение среднего потока,текущего в разных слоях адсорбера, к скорости подачи сырья в этот адсорбер- продолжительность цикла, которому следуют адсорберы, от 14 до 30 минут, предпочтительно от 18 до 23 минут,- средняя линейная скорость, рассчитанная на пустой реактор, от 0,7 см/с до 1,4 см/с,предпочтительно от 0,85 см/с до 1,1 см/с,содержание воды в жидкой фазе поддерживается на уровне от 70 до 140 в.ч./млн,предпочтительно от 80 до 120 в.ч./млн. Конфигурация (среднее число слоев на зону) в способе согласно изобретению может быть с 6 фиксированным (синхронные смещения разных точек ввода или отбора) или с переменным числом слоев. В последнем случае смещения 2 точек ввода и 2 точек отбора не являются синхронными, чтобы получить число слоев на зону, которое не было бы в среднем целым в продолжение цикла. Конфигурацию установки можно определить,задавая среднее число слоев для зоны(гдесоставляет от 1 до 4)по отношению к полному числу слоев во всей установке (в обоих адсорберах)следующим образом 1(5/24)(10,2) 2(9/24)(10,2) 3(7/24)(10,2) 4(3/24)(10,2) Способ согласно настоящему изобретению позволяет достичь выхода параксилола выше 90,предпочтительно выше 95 и еще более предпочтительно выше 98. Производительность, достигаемая способом согласно изобретению, предпочтительно составляет от 80 кг до 200 кг параксилола, получаемого в час на м 3 слоя адсорбента, предпочтительно от 90 кг до 180 кг параксилола, получаемого в час на м 3 слоя адсорбента и еще более предпочтительно от 90 кг до 160 кг параксилола, получаемого в час нам 3 слоя адсорбента. В случае переделки существующей установки изобретение относится также к методу преобразования способа получения параксилола высокой чистоты в псевдоподвижном слое,содержащему два адсорбера с 12 слоями (т.е. в сумме 24 слоя), в способ согласно настоящему изобретению. Этот метод состоит в модификации (называемой также переделкой) существующей установки в целях повышения ее производительности, уменьшая полный объем адсорбента без изменения производственной мощности установки. Метод согласно изобретению состоит в удалении слоев адсорбента, находящихся либо в голове, либо внизу адсорбера. Для этого смещают верхнюю и/или нижнюю тарелки по меньшей мере одного из адсорберов на высоту, соответствующую числу удаляемых слоев адсорбента в голове и/или внизу. Промежуточные сети и тарелки, соответствующие удаляемым слоям, также удаляются. Устройства ввода/вывода, соответствующие удаляемым сетям,заделываются. Верхний и/или нижний распределительный коллектор изменяют таким образом, чтобы соответственно питать верхнюю тарелку и/или осуществлять сбор с нижней тарелки,когда ее положение было изменено. Систему контроля и регулирования скоростей ввода сырья и десорбента и скоростей отбора экстракта и рафината адаптируют таким образом,чтобы можно было управлять способом,переделанным согласно изобретению,с уменьшенным числом слоев.- Когда подача или отвод жидкостей для всех тарелок в существующем способе с 24 слоями обеспечивается множеством двухпозиционных регулируемых клапанов, не нужно вносить дополнительные модификации в оставшиеся системы подачи и отбора.- Когда подача или отбор жидкостей на всех тарелках существующего способа с 24 слоями обеспечивается применением многоходового ротационного клапана, этот последний будет заменен) либо устройством подачи или отбора жидкостей на всех тарелках способа посредством множества двухпозиционных регулируемых клапанов,) либо новым ротационным многоходовым клапаном,адаптированным к способу с уменьшенным числом слоев. Примеры Изобретение станет более понятным при изучении трех следующих примеров, из которых первый соответствует установке согласно уровню техники, а два следующих - установкам согласно изобретению. Пример 1 (способ согласно уровню техники) Рассмотрим ППТ-установку, состоящую из 24 слоев, длиной 1,1 м и внутренним радиусом 1,05 м, с вводом сырья, вводом десорбента, отбором экстракта и отбором рафината. Используемый адсорбент представляет собой твердый цеолит типа ВаХ, а десорбент является парадиэтилбензолом. Температура равна 175 С,давление 15 бар. Содержание воды равно 95 в.ч./млн. Сырье состоит из 21,6 параксилола, 20,8 ортоксилола,47,9 метаксилола и 9,7 этилбензола. ППТ-установка состоит из двух адсорберов с двенадцатью слоями каждый. Слои разделены распределительными тарелками. Каждой распределительной тарелке соответствует одна сеть ввода и одна сеть отбора. В качестве промывного устройства используется устройство с модулированным расходом обводного потока жидкости, какое описано в патенте 2010/020715. Синхронность составляет 100 в каждой зоне. Смещения разных точек ввода или отбора являются одновременными. Слои распределены по 4 хроматографическим зонам согласно конфигурации 5/9/7/3. Скорости ввода сырья и десорбента(определенные, учитывая эталонную температуру 40 С) следующие 0,637 м 3 мин-1 для сырья,0,805 м 3 мин-1 для десорбента. Кроме того, расход в зоне 4 составляет 1,963 м 3 мин-1, и скорость отбора экстракта равна 0,414 м 3 мин-1. Используемый период переключения равен 68,0 секунд. В результате моделирования получают чистоту параксилола 99,86 и выход параксилола 98,4 с производительностью 75,5 кгРХч-1 м-3. Пример 2 (способ согласно изобретению,полученный переделкой существующей установки с двумя адсорберами с 12 слоями каждый) Исходя из установки согласно уровню техники,описанной в примере 1, хотят осуществить переделку в установку согласно изобретению,состоящую из двух адсорберов с 8 слоями каждый. Этот способ был переделан, исходя из способа с 24 слоями, состоящего из двух адсорберов с 12 слоями каждый. В каждом адсорбере были удалены два верхних слоя и два нижних слоя. Каждый слой имеет длину 1,1 м и внутренний радиус 1,05 м. Удаляют промежуточные сети и тарелки,соответствующие удаленным слоям. Заделывают устройства ввода/вывода,соответствующие удаленным сетям. Изменяют распределительные коллекторы в голове и/или внизу, чтобы соответственно питать верхнюю тарелку и/или осуществлять сбор, начиная с нижней тарелки, когда ее положение было изменено. Используемый адсорбент представляет собой цеолит типа ВаХ, а десорбент является парадиэтилбензолом. Температура равна 175 С,давление 15 бар. Сырье состоит из 21,6 параксилола, 20,8 ортоксилола,47,9 метаксилола и 9,7 этилбензола. Каждый адсорбер состоит из 8 слоев,разделенных распределительными тарелками. Каждой распределительной тарелке соответствует одна сеть ввода и одна сеть отбора. В качестве промывного устройства используется устройство с модулированным расходом обводного потока жидкости, какое описано в патенте 2010/020715. Синхронность составляет 100 в каждой зоне. Смещения разных точек ввода или отбора являются одновременными. Слои распределены по 4 хроматографическим зонам согласно конфигурации 3/6/5/2. Скорости ввода сырья и десорбента(определенные, учитывая эталонную температуру 40 С) следующие 0,637 м 3 мин-1 для сырья,0,805 м 3 мин-1 для десорбента. Кроме того, расход в зоне 4 составляет 1,959 м 3 мин-1, и скорость отбора экстракта равна 0,414 м 3 мин-1. Используемый период переключения равен 102,0 секунд. В результате моделирования получают чистоту параксилола 99,83 и выход параксилола 98,1 с производительностью 112,9 кгРХч-1 м-3. Пример 3 (новая установка для способа согласно изобретению) Рассматривается установка, состоящая из двух адсорберов, один из которых содержит 8 слоев, а другой 7 слоев. Каждый слой имеет длину 1,1 м и внутренний радиус 1,05 м. Используемый адсорбент представляет собой цеолит типа ВаХ, а десорбент является парадиэтилбензолом. Температура равна 175 С,давление 15 бар. Сырье состоит из 21,6 параксилола, 20,8 ортоксилола,47,9 метаксилола и 9,7 этилбензола. 7 Каждый адсорбер состоит из слоев, разделенных распределительными тарелками. Каждой распределительной тарелке соответствует одна сеть ввода и одна сеть отбора. В качестве промывного устройства используется устройство с модулированным расходом обводного потока жидкости, какое описано в патенте 2010/020715. Синхронность составляет 100 в каждой зоне. Смещения разных точек ввода или отбора являются синхронными. Слои распределены по 4 хроматографическим зонам согласно конфигурации 3/6/4/2. Скорости ввода сырья и десорбента(определенные, учитывая эталонную температуру 40 С) следующие 0,637 м 3 мин-1 для сырья,0,805 м 3 мин-1 для десорбента. Кроме того, расход в зоне 4 составляет 1,959 м 3 мин-1, и скорость отбора экстракта равна 0,414 м 3 мин-1. Используемый период переключения равен 108,8 секунд. В результате моделирования получают чистоту параксилола 99,81 и выход параксилола 97,8 с производительностью 120,4 кгРХч-1 м-3. Эти примеры очень хорошо иллюстрируют пользу от способа согласно изобретению, который позволяет сохранить ту же выработку параксилола при уменьшении необходимого количества твердого адсорбента по сравнению со способом согласно уровню техники, причем этот результат достигается как с новой установкой, так и при переделке существующей установки. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке (ПИТ), в котором используются два адсорбера, причем полное число слоевв способе меньшее или равное 22, и способ содержит линию ввода сырья , линию ввода элюента ,линию отбора экстракта (Е) и линию отбора рафинатаи разделен на 4 хроматографические зоны, задаваемые следующим образом- зона 1 зона десорбции параксилола,располагающаяся от ввода десорбентаи до отбора экстракта Е,- зона 2 зона десорбции изомеров параксилола,располагающаяся от отбора экстракта Е и до ввода сырья на фракционирование ,- зона 3 зона адсорбции параксилола,располагающаяся от ввода сырья и до отбора рафината ,- зона 4 зона, находящаяся между отбором рафината и вводом десорбента,отличающийся тем, что оба адсорбера работают последовательно, то есть последний слой первого адсорбера соединен с первым слоем второго адсорбера по линии,содержащей рециркуляционный насос, и последний слой второго адсорбера соединен с первым слоем первого адсорбера по линии,содержащей рециркуляционный насос,отличный от 8 предыдущего, и указанный способ осуществляется в следующих рабочих условиях температура от 100 С до 250 С,предпочтительно от 120 С до 180 С- давление в интервале от давления начала кипения ксилолов при температуре процесса и до 30105 Па (1 бар 105 Па)- отношение расходов десорбента к сырью от 0,7 до 2,5- степень рециркуляции от 2,5 до 12,предпочтительно от 3,5 до 6, где степень рециркуляции определяется как отношение среднего потока, текущего в разных слоях адсорбера, к скорости подачи сырья в этот адсорбер- средняя линейная скорость, рассчитанная на пустой реактор, от 0,7 см/с до 1,4 см/с,предпочтительно от 0,85 см/с до 1,1 см/с содержание воды в жидкой фазе поддерживается на уровне от 70 до 140 в.ч./млн,предпочтительно от 80 до 120 в.ч./млн. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полное числослоев, распределенных по двум адсорберам, меньше или равно 18. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что число слоев 1 в первом адсорбере и число слоев 2 во втором адсорбере равны. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что число слоев 1 в первом адсорбере равно 12. 5. Способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке(ППТ),в котором применяется существующая установка, состоящая из двух адсорберов с 12 слоями каждый, причем установка преобразована так, чтобы окончательно содержать полное число слоев , меньшее или равное 22, причем указанная установка имеет линию ввода сырья , линию ввода элюента , линию отбора экстракта (Е) и линию отбора рафинатаи распределена на 4 хроматографические зоны,определенные следующим образом- зона 1 зона десорбции параксилола,располагающаяся от ввода десорбентаи до отбора экстракта Е,- зона 2 зона десорбции изомеров параксилола,располагающаяся от отбора экстракта Е и до ввода сырья на фракционирование ,- зона 3 зона адсорбции параксилола,располагающаяся от ввода сырья и до отбора рафината ,- зона 4 зона, находящаяся между отбором рафината и вводом десорбента,отличающийся тем, что оба адсорбера работают последовательно, то есть последний слой первого адсорбера соединен с первым слоем второго адсорбера по линии,содержащей рециркуляционный насос, и последний слой второго адсорбера соединен с первым слоем первого адсорбера по линии,содержащей рециркуляционный насос,отличный от предыдущего,причем слоев образуют компактную систему в том смысле, что между слоями отсутствует свободное пространство,способное вместить один слой, причем в указанном способе закрытые входы и выходы целиком расположены выше верхней тарелки, и способ осуществляется в следующих условиях температура от 100 С до 250 С,предпочтительно от 120 С до 180 С- давление в интервале от давления начала кипения ксилолов при температуре процесса и до 30105 Па (1 бар 105 Па)- отношение расходов десорбента к сырью от 0,7 до 2,5- степень рециркуляции от 2,5 до 12,предпочтительно от 3,5 до 6, где степень рециркуляции определяется как отношение среднего потока, текущего в разных слоях адсорбера, к скорости подачи сырья в этот адсорбер- средняя линейная скорость, рассчитанная на пустой реактор, от 0,7 см/с до 1,4 см/с,предпочтительно от 0,85 см/с до 1,1 см/с содержание воды в жидкой фазе поддерживается на уровне от 70 до 140 в.ч./млн,предпочтительно от 80 до 120 в.ч./млн.

МПК / Метки

МПК: B01D 15/18, C07C 7/12

Метки: равным, получения, псевдопротивотоке, последовательных, слоев, двух, состоящее, адсорберов, полным, параксилола, способ, числом, меньшим

Код ссылки

<a href="https://kz.patents.su/10-30173-sposob-polucheniya-paraksilola-v-psevdoprotivotoke-sostoyashhee-iz-dvuh-posledovatelnyh-adsorberov-s-polnym-chislom-sloev-menshim-ili-ravnym-22.html" rel="bookmark" title="База патентов Казахстана">Способ получения параксилола в псевдопротивотоке, состоящее из двух последовательных адсорберов с полным числом слоев, меньшим или равным 22</a>

Похожие патенты