Способ псевдопротивоточного хроматографического разделения ксилолов с использованием двух параллельных адсорберов и способ адаптации процесса получения параксилола в псевдоподвижном слое

Есть еще 3 страницы.

Смотреть все страницы или скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

(51) 01 15/18 (2006.01) 07 15/08 (2006.01) 07 7/135 (2006.01) 01 15/1821 (2006.01) 07 7/13 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ПСЕВДОПРОТИВОТОЧНОГО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ КСИЛОЛОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ДВУХ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ АДСОРБЕРОВ И СПОСОБ АДАПТАЦИИ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАКСИЛОЛА В ПСЕВДОПОДВИЖНОМ СЛОЕ(57) Настоящее изобретение описывает новую конфигурацию способов разделения в псевдоподвижном слое,отличающуюся использованием двух адсорберов, каждый из которых содержит 12 слоев, причем эти два адсорбера действуют параллельно. Эта новая конфигурация позволяет оптимизировать получение параксилола.(74) Жукова Галина Алексеевна Русакова Нина Васильевна Ляджин Владимир Алексеевич 38394 Область техники, к которой относится изобретение Изобретение относится к области отделения параксилола от других ароматических изомеров С 8. Для осуществления этого разделения применяется ряд способов и соответствующих устройств,известных под названием способов разделения в псевдоподвижном слое или псевдопротивоточного разделения, или же способа , которые далее будут обозначаться общим названием способы-разделение хорошо известно в уровне техники. Как правило,способ отделения параксилола, действующий в псевдопротивотоке,содержит по меньшей мере четыре зоны, возможно пять или шесть, причем каждая из этих зон образована из определенного числа последовательных слоев, и положение каждой зоны ограничено точкой подачи и точкой отведения. Типично,- установка для получения параксилола снабжается по меньшей мере одним сырьем , которое следует фракционировать(содержащим параксилол и другие ароматические изомеры С 8) и десорбентом , иногда называемым элюентом (обычно парадиэтилбензол или толуол), и из указанной установки отбирают по меньшей мере один рафинат , содержащий изомеры параксилола и десорбент, и экстракт Е, содержащий параксилол и десорбент. Могут добавляться другие точки ввода и вывода,чтобы промыть схемы распределения, как описано,например, в патенте 7208651. Так как добавление этих дополнительных промывочных потоков вовсе не изменяет принцип действия ,для краткости изложения эти дополнительные точки ввода и вывода не будут добавляться в описание способа согласно изобретению. Точки ввода и вывода меняют в ходе времени,сдвигая в одном направлении на величину,соответствующую одному слою. Сдвиг разных точек ввода или вывода может быть одновременным или неодновременным, как указывает патент 6136198. Способ согласно этому второму режиму работы называется способом . Классически в -установке определяют 4 разные хроматографические зоны.- Зона 1 зона десорбции параксилола, находится между вводом десорбентаи отбором экстракта Е.- Зона 2 зона десорбции изомеров параксилола,находится между отбором экстракта Е и вводом сырьяна фракционирование.- Зона 3 зона адсорбции параксилола, находится между вводом сырья и отбором рафината .- Зона 4 зона, расположенная между отбором рафинатаи вводом десорбента . Как описано. (2010, . . .., .49, .3316-3327), способ отделения параксилола посредствомобычно включает 24 слоя, распределенных между двумя адсорберами,каждый из которых содержит 12 слоев. Эти 2 адсорбера соединены последовательно, и, таким образом, циклсодержит 24 этапа, в ходе 2 которых каждый поток (, Е, , ) вводится в или выводится из каждого из 24 слоев. Под последовательным соединением двух адсорберов из двенадцати слоев понимаются три следующие характеристики- двенадцатый слой первого адсорбера соединен с первым слоем второго адсорбера по линии,содержащей по меньшей мере один рециркуляционный насос и возможно другое оборудование, такое, как расходомер, датчик давления и т.д.- двенадцатый слой второго адсорбера соединен с первым слоем первого адсорбера по линии,содержащей по меньшей мере один рециркуляционный насос и возможно другое оборудование, такое, как расходомер, датчик давления и т.д.- система двух адсорберов имеет 1 точку ввода сырья, 1 точку ввода элюента, 1 точку вывода рафината и 1 точку вывода экстракта. Эти характеристики следует принимать во внимание, так как они меняются в параллельной конфигурации, являющейся объектом изобретения,которая будет изложена далее. Потери напора, происходящие в процессе ,напрямую связаны с промежуточными скоростями жидкой фазы в слоях адсорбента. Под промежуточной скоростью понимается реальная скорость жидкости между частицами, из которых состоит твердый адсорбент. Потери напора играют важную роль для определения размеров рециркуляционного насоса или насосов, толщины стенок адсорберов, размера систем поддержки распределительных тарелок,механической прочности зерен адсорбента и т.д. Промежуточная скорость может также иметь очень большое влияние на механическую прочность зерен адсорбента и может даже стать лимитирующим фактором при эксплуатации установки. Из уровня техники известно (в частности, из патентов 7 64 9124 и 7 6357 95), что способ получения параксилола посредствомимеет ограниченную производительность. В уровне техники предлагались решения для повышения этой производительности.- Патенты 2743068 и 7635795 описывают способы, в которых используется несколько этапов адсорбции. Первый этап направлен на получение потока, обогащенного параксилолом, с чистотой,недостаточной, чтобы позволить его выпуск в продажу (99 вес.). Второй этап позволяет получить параксилол очень высокой чистоты. В частности, фигура 5 патента 7 6357 95 показывает модернизацию предшествующей установки с 24 слоями путем добавления адсорбера для предварительной обработки сырья.- Патенты 2693186,2757507 и 7649124 описывают способы,использующие стадию адсорбции путемв комбинации с кристаллизацией. Первый этап направлен на получение путемпотока, обогащенного параксилолом с чистотой, недостаточной, чтобы позволить его выпуск в продажу (обычно порядка 90 вес.). Второй этап позволяет получить параксилол очень высокой чистоты путем кристаллизации. В частности, фигура 5 патента 7649124 иллюстрирует реконструкцию предшествующей -установки с 24 слоями(состоящей из двух адсорберов с 12 слоями) посредством модификации процесса адсорбции путем использования двух параллельных адсорберов и добавления кристаллизации для дополнительной обработки экстрактов. Совокупность решений, рекомендованных в уровне техники для устранения проблемы ограничения производительности установок получения параксилола в псевдоподвижном слое,состоящих из 24 слоев, заключается, таким образом,в добавлении ступени разделения или с помощью адсорбера с предварительной обработкой сырья,и/или путем последующей обработки экстракта(ов) кристаллизацией, что влечет очень значительные расходы. Способ согласно изобретению предлагает решить проблему ограничения производительности установок получения параксилола с 24 слоями без недостатков решений предшествующего уровня,используя два параллельных адсорбера, причем каждый адсорбер содержит 12 слоев, чтобы напрямую получать параксилол высокой чистоты(то есть выше 99,7). Действительно, неожиданно было установлено,что использование двух адсорберов с 12 слоями с подобранными рабочими условиями (конфигурация,период перестановки, расходы, содержание воды в адсорбенте,температура и содержание растворителя) в конфигурации,называемой параллельной, позволяет получать большее количество параксилола коммерческой чистоты (то есть, выше 99,7 вес.), чем количество, получаемое на классической установке, использующей два адсорбера, в конфигурации с 24 последовательными слоями. Кроме того,было установлено,что модификации,вносимые в установку предшествующего уровня с 24 слоями, чтобы получить способ или установку согласно изобретению, были относительно легкими и не требовали больших вложений. Таким образом, настоящее изобретение особенно подходит в случае, когда желательно осуществить переделку (называемую по-английски ) установки с 24 слоями в две установки с 12 слоями. Краткое описание фигур Фиг.1 показывает способ согласно уровню техники, то есть содержащий два адсорбера с 12 слоями каждый, соединенные последовательно, что эквивалентно одной установке с 24 слоями. В установке уровня техники имеется точка ввода сырья , точка ввода десорбента , точка вывода экстракта (Е) и точка вывода рафината . Фиг.2 показывает устройство согласно изобретению, состоящее из 2 адсорберов ( и ) с 12 слоями каждый (1 - 12 для адсорбера а, и 1 - 12 для адсорбера ). Для каждого адсорбера имеется ввод потока сырья ( для адсорбера а идля адсорбера ),потока десорбента ( для адсорбера а идля адсорбера ) , вывод потока экстракта (Еа для адсорбера а и В для адсорбера ) и потока рафината ( для адсорбера а идля адсорбера ). Рециркуляционный насос адсорбера обозначен Ра, а рециркуляционный насос адсорбераобозначен Р. Единственный запасной насос для замены рециркуляционных насосов обозначен Рс. Работа клапанов (1-4), а также пунктирные линии (соответствующие неиспользуемым линиям,когда запасной насос Рс не работает) позволяют использовать насос Рс или вместо насоса Ра адсорбера а, или вместо насоса Р адсорбера . Краткое описание изобретения Настоящее изобретение можно определить как способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке,использующий два адсорбера, каждый из которых содержит двенадцать слоев, причем эти два адсорберы работают в конфигурации, называемой параллельной. Более точно,предлагаемый настоящим изобретением способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке включает первый этап адсорбции,использующий два адсорбера,содержащих каждый двенадцать слоев, причем каждый из адсорберов имеет линию ввода сырья ,линию ввода элюента , линию вывода экстракта- зона 1 зона десорбции параксилола,расположена между вводом десорбентаи отбором экстракта Е- зона 2 зона десорбции изомеров параксилола,расположена между отбором экстракта Е до ввода сырья на фракционирование- зона 3 зона адсорбции параксилола,расположена между вводом сырья до вывода рафината- зона 4 зона, находящаяся между выводом рафината и вводом десорбента, причем два адсорбера работают параллельно,то есть двенадцатый слой первого адсорбера (а) соединен с первым слоем указанного адсорбера (а) по линии,содержащей рециркуляционный насос (Ра), а двенадцатый слой второго адсорберасоединен с первым слоем указанного второго адсорберапо линии, содержащей рециркуляционный насос (Р),отличный от предыдущего, причем способ включает, кроме того- этап дистилляции смеси двух рафинатов в единственной дистилляционной колонне, из которой в голове отбирают смесь ксилолов, обедненную параксилолом, а снизу отбирают десорбент,который возвращают в цикл,- этап дистилляции двух экстрактов в одной или двух дистилляционных колоннах, из головы которых отводят по существу чистый параксилол(то есть с чистотой выше 99,7 вес.), а снизу отбирают десорбент, который возвращают в цикл. Как во всех процессах с псевдоподвижным 3 слоем, точки ввода сырья и десорбента и точки отвода экстракта и рафината сдвигаются на один слой при каждом приращении времени. Назовем циклом время, необходимое, чтобы точки ввода и вывода оказались в своем исходном положении. Это понятие особенно важно в варианте, называемом, который позволяет задать нецелое число слоев на зону, беря среднее значение этого числа слоев на зону в ходе одного цикла. Согласно первому варианту (1) способа по изобретению,каждый адсорбер имеет фиксированное распределение слоев в соответствии с разными хроматографическими зонами. Это распределение не меняется в ходе цикла. 12 слоев каждого адсорбера распределены по 4 хроматографическим зонам следующим образом- 2 слоя в зоне 1,- 5 слоев в зоне 2,- 3 слоя в зоне 3,- 2 слоя в зоне 4. Согласно второму варианту (2) способа по изобретению, один из адсорберов функционирует в фиксированном режиме, а второй адсорбер функционирует в режиме . Для адсорбера, работающего в фиксированном режиме, 12 слоев адсорбера распределены по 4 хроматографическим зонам следующим образом, сдвиг 2 точек ввода и 2 точек вывода не является одновременным, чтобы получить числа слоев на зону, не являющиеся в среднем целыми в ходе одного цикла. Числа слоев на зону для этого адсорбера следующие- 2,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 1,- 4,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 2,- 3,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 3,- 1,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 4. Согласно третьему варианту (3) способа по изобретению, каждый из двух адсорберов работает в режиме . Сдвиги 2 точек ввода и 2 точек вывода для каждого из адсорберов происходят не одновременно, чтобы получить числа слоев на зону,которые в среднем не являются целыми в ходе цикла. Числа слоев на зону для каждого адсорбера следующие- 2,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 1,- 4,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 2,- 3,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 3,- 1,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 4. Согласно другому варианту способа,совместимому с тремя описанными выше вариантами (1), (2), (3), каждый из двух адсорберов содержит двенадцать слоев, разделенных тарелкамис камерой распределения и/или экстракции текучих сред,регулируемых средствами последовательного распределения и экстракции указанных сред. Эти регулируемые средства распределения и экстракции сред состоят для каждой тарелкииз по меньшей мере 4 управляемых двухпозиционных клапанов для управления соответственно 2 подачами, сырьевой фракциии элюента, и 2 выводами, экстракта (Е) и рафината . Согласно другому варианту предлагаемого изобретением способа разделения ксилолов в псевдопротивотоке, каждый адсорбер использует один многоходовой ротационный клапан,позволяющий управлять подачей сырья , подачей элюента , выводом экстракта (Е) и выводом рафинатадля всех тарелок. Предлагаемый изобретением способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке обычно использует твердый агломерированный цеолитный адсорбент,содержащий мелкие кристаллы, то есть диаметром,меньше или равным 2 микрона (мкм), цеолита ,подвергшегося обмену по меньшей мере на 90 либо только с ионами бария, либо с ионами бария и ионами калия, причем обменные центры, занятые калием, составляют до 1/3 обменных центров,занятых ионами барийкалий, и доля инертного связующего ниже 15 вес Предпочтительно, способ псевдопротивоточного разделения ксилолов согласно изобретению использует в качестве десорбента парадиэтилбензол. Рабочие условия в процессе псевдопротивоточного разделения ксилолов согласно изобретению обычно лежат в следующих диапазонах- температура адсорбции составляет от 100 С до 250 С, предпочтительно от 120 С до 180 С,- давление адсорбции составляет от давления пузырьков ксилолов при температуре процесса и до 30105 Па,- отношение скоростей потока десорбента к сырью составляет от 0,7 до 2,5,- степень рециркуляции элюента от 2,5 до 12,предпочтительно от 3,5 до 6,- продолжительность цикла, которому следуют адсорберы, составляет от 14 до 30 минут,предпочтительно от 18 до 23 минут,- средняя линейная скорость в расчете на пустой реактор составляет от 0,7 см/с до 1,4 см/с,предпочтительно от 0,85 см/с до 1,1 см/с,содержание воды в жидкой фазе поддерживается на уровне от 70 до 140(по весу), предпочтительно от 80 до 120(по весу). Итак,способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке согласно изобретению содержит два адсорбера с 12 слоями каждый, работающие параллельно, и включает, кроме того- единственный запасной насос для замены насоса(ов) для подачи сырьяи единственный насос для замены насоса(ов) для подачи десорбента,- единственный запасной рециркуляционный насос (Рс), причем этот единственный запасной насос может применяться либо при замене рециркуляционного насоса (Ра), использующегося в первом адсорбере (а), либо при замене рециркуляционного насоса (Р), использующегося во втором адсорбере . Подробное описание изобретения 4 Настоящее изобретение относится к способу отделения параксилола, исходя из сырья ,содержащего в основном параксилол и его ароматические изомеры С 8, содержащему- этап адсорбции путем псевдопротивоточной хроматографии,использующий два адсорбера с двенадцатью слоями каждый,отличающийся тем, что эти два адсорбера работают параллельно, то есть с точкой ввода сырья, точкой ввода элюента, точкой вывода экстракта и точкой вывода рафината для каждого из адсорберов, чтобы получить два экстракта (по одному на каждый адсорбер),содержащих смесь ксилолов,обогащенную параксилолом, в смеси с десорбентом,и два рафината (по одному на каждый адсорбер),содержащих смесь ксилолов,обедненных параксилолом, с десорбентом. Под параллельной работой двух адсорберов понимается, что двенадцатый слой первого адсорбера соединен с первым слоем указанного первого адсорбера, и что, аналогично, двенадцатый слой второго адсорбера соединен с первым слоем указанного второго адсорбера.- этап дистилляции смеси двух рафинатов в единственной дистилляционной колонне, из которой в голове отводят смесь ксилолов, обедненную параксилолом, а снизу отбирают десорбент,который можно возвратить в цикл,- этап дистилляции двух экстрактов в одной или двух дистилляционных колоннах, из которых в голове отбирают по существу чистый параксилол(чистота выше 99,7 вес.), а снизу десорбент,который можно вернуть в цикл. Предпочтительно используется единственная дистилляционная колонна для обработки смеси двух экстрактов. Этап адсорбции путем хроматографии в псевдопротивотокеспособа по изобретению дает три варианта, относящиеся к распределению слоев адсорбента в разных хроматографических зонах каждого адсорбера. Эти 4 хроматографические зоны определены в общем случае следующим образом- зона 1 зона десорбции параксилола,расположена между вводом десорбентаи отбором экстракта Е- зона 2 зона десорбции изомеров параксилола,расположена между отбором экстракта Е до ввода сырья на фракционирование- зона 3 зона адсорбции параксилола,расположена между вводом сырья до вывода рафината- зона 4 зона, находящаяся между выводом рафинатаи вводом десорбента . Согласно первому варианту а) способа по изобретению, сдвиг разных точек ввода или вывода является одновременным, при этом слои в каждом из двух адсорберов распределены по разным зонам следующим образом- 2 слоя в зоне 1,- 5 слоев в зоне 2,- 3 слоя в зоне 3,- 2 слоя в зоне 4. Согласно второму варианту ) способа по изобретению, для одного из адсорберов сдвиги 2 точек ввода и 2 точек вывода являются одновременными, при этом 12 слоев адсорбера распределены по 4 хроматографическим зонам следующим образом- 2 слоя в зоне 1,- 5 слоев в зоне 2,- 3 слоя в зоне 3,- 2 слоя в зоне 4,а для другого адсорбера сдвиги 2 точек ввода и 2 точек вывода не являются одновременными, чтобы получить числа слоев на зону, не являющиеся в среднем целыми в ходе одного цикла, при этом числа слоев на зону для этого адсорбера следующие- 2,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 1,- 4,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 2,- 3,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 3,- 1,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 4. Согласно третьему варианту с) способа по изобретению, для каждого адсорбера сдвиги 2 точек ввода и 2 точек вывода происходят не одновременно, чтобы получить числа слоев на зону,которые в среднем не являются целыми в ходе цикла, при этом числа слоев на зону для каждого адсорбера следующие- 2,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 1,- 4,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 2,- 3,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 3,- 1,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 4. Каждый адсорбер содержит двенадцать слоев,разделенных тарелкамис камерой распределения и/или экстракции жидких или газообразных сред в или из разных слоев адсорбента, регулируемыми средствами последовательного распределения и экстракции сред. Эти регулируемые средства распределения и экстракции сред обычно относятся к одному из двух следующих больших технологических типов- либо для каждой тарелки множество регулируемых двухпозиционных клапанов для подачи или отвода сред, причем эти клапаны обычно расположены в непосредственной близости от соответствующей тарелки и содержат для каждой тарелкипо меньшей мере 4 двухпозиционных регулируемых клапана соответственно для 2-х подач жидкостейии 2-х отводов жидкостей Е и ,- либо один ротационный многопозиционный клапан для подачи или отвода жидкостей для всей совокупности тарелок. Этап адсорбции способа по изобретению содержит устройства промывки схем ввода и вывода, необходимые для достижения чистоты параксилола, больше или равной 99,7 вес Что касается устройств промывки схем, которые могут применяться в способе согласно изобретению,можно различить два случая- Первое устройство состоит в промывке схемы ввода/вывода заданной тарелки десорбентом или относительно чистым параксилолом. Для этого отбирают, например, поток в зоне 1 (что позволяет промыть соответствующую схему в зоне 1) и снова вводят указанный поток в зону 2 (что позволяет промыть соответствующую схему в зоне 2) . Можно 5 также ввести малый поток экстракта или параксилола после дистилляции в тарелку зоны 2,ближайшую к точке вывода экстракта. Приемлемы другие возможности промывки путем ввода и вывода. Такие устройства описаны, в частности, в патентах 3201491,5750820,5912395,6149874 и 2006/096394. Предпочтительно, это промывочное устройство будет использоваться,когда подача или отбор сред на всех тарелках осуществляется посредством многопозиционного ротационного клапана.- Второе устройство состоит в том, чтобы переместить большую часть главного потока внутрь адсорбера, а меньшую часть этого потока (обычно 120 главного потока) наружу по внешним линиям отведения между последовательными тарелками. Эта промывка схемы ввода/вывода на уровне одной тарелки потоком с верхней тарелки обычно проводится в непрерывном режиме, чтобы линии и зоны схемы ввода/вывода не были больше застойными, но постоянно промывались. Такие устройства описаны, в частности, в патентах 2935100, 2935101 и 2944215. Предпочтительно это промывочное устройство будет применяться, когда подача или отбор сред на всех тарелках обеспечивается совокупностью двухпозиционных регулируемых клапанов. Согласно одному отличительному признаку способа, адсорбент, применяемый на этапе адсорбции, может содержать цеолит типа фожазита,подвергшегося ионному обмену с барием или с барием и кальцием. Предпочтительно,адсорбент является агломерированным цеолитным адсорбентом,содержащим мелкие кристаллы (то есть диаметром,меньше или равным 2 мкм) цеолита ,подвергшегося обмену по меньшей мере на 90 либо только с ионами бария, либо с ионами бария и ионами калия, причем обменные центры, занятые калием, могут составлять до 1/3 обменных центров,занятых ионами барийкалий (остальное обычно обеспечивается ионами щелочных или щелочноземельных металлов, отличных от бария и калия). Мелкие кристаллы содержат также низкую долю инертного связующего, то есть ниже 15 вес Потери при прокаливании, измеренные при 900 С, составляют от 4,0 до 7,7 вес.,предпочтительно от 4,7 до 6,7 вес Еще более предпочтительно, адсорбент содержит очень низкую долю инертного связующего, то есть меньше 5 вес., поэтому адсорбент называется(от английского не содержащим связующего). Предпочтительным десорбентом является парадиэтилбензол, однако годятся также и другие десорбенты, такие как толуол, парадифторбензол или диэтилбензолы в смеси. Предпочтительно рекомендуется парадиэтилбензол за легкость его извлечения дистилляцией и за его сильное сродство к адсорбенту. Согласно другой характеристике способа,рабочие условия на этапе адсорбции следующие температура от 100 С до 250 С,предпочтительно от 120 С до 180 С,- давление составляет от давления пузырей ксилолов при температуре процесса и до 30105 Па,- отношение скоростей потоков десорбента и сырья составляет от 0,7 до 2,5,- степень рециркуляции элюента от 2,5 до 12,предпочтительно от 3,5 до 6 степень рециркуляции определяется как отношение средней скорости потока, текущего в разных слоях адсорбера, к скорости ввода сырья в этот адсорбер,- продолжительность цикла, которому следуют адсорберы, составляет от 14 до 30 минут,предпочтительно от 18 до 23 минут,- средняя линейная скорость в расчете на пустой реактор составляет от 0,7 см/с до 1,4 см/с,предпочтительно от 0,85 см/с до 1,1 см/с,содержание воды в жидкой фазе поддерживается на уровне от 70 до 140(по весу) , предпочтительно от 80 до 120(по весу). Способ по настоящему изобретению позволяет достичь выхода по параксилолу выше 90,предпочтительно выше 95 и еще более предпочтительно выше 98. Производительность, достигаемая способом согласно изобретению, составляет от 60 до 180 кг параксилола, получаемого в час на м 3 слоя адсорбента, предпочтительно составляет от 75 до 140 кг параксилола в час на м 3 слоя адсорбента и еще более предпочтительно составляет от 90 до 130 кг параксилола в час на м 3 слоя адсорбента. Применение двух работающих параллельно адсорберов для адсорбции в способе согласно изобретению позволяет- иметь единственный насос для замены насоса или насосов для подачи сырья и единственный насос для замены насоса или насосов подачи десорбента иметь единственный запасной рециркуляционный насос (Рс), причем этот единственный запасной насос можно использовать либо при замене рециркуляционного насоса (Ра),использующегося на первом адсорбере (а) , либо для замены рециркуляционного насоса(Р),использующегося на втором адсорбере. Когда насос Р используется при замене насоса Ра,закрывают клапаны 1 и 2 и открывают клапаны 1 и 3. Когда насос Рс используется при замене насоса Р, закрывают клапаныи 2 и открывают клапаны 2 и 4.- использовать всего один автоматический блок управления для контроля обоих адсорберов- использовать всего одно онлайновое устройство анализа концентраций в адсорберах. Такие устройства описаны, в частности, в патенте 2942879- сосредоточить всю необходимую информацию для контроля и управления процессом в единственном пункте управления. Другой объект изобретения относится к методу превращения способа получения параксилола высокой чистота в псевдоподвижном слое с 24 слоями, содержащего два последовательных адсорбера с 12 слоями, в способ согласно настоящему изобретению, то есть содержащий два 6 адсорбера по двенадцать слоев каждый,соединенных параллельно. Этот метод состоит в модификации (называемой далее переделкой) существующей установки в целях повышения ее производительности- соединяют двенадцатый слой первого адсорбера (а) с первым слоем указанного первого адсорбера по линии, содержащей по меньшей мере один рециркуляционный насос (Ра),- соединяют двенадцатый слой второго адсорберас первым слоем указанного второго адсорбера по линии, содержащей по меньшей мере один рециркуляционный насос (Р). Систему контроля и управления скоростями ввода сырья и десорбента и скоростями отвода экстракта и рафината на этапе адсорбции при 24 слоях адаптируют таким образом, чтобы можно было независимо управлять скоростями ввода и вывода в каждом из двух адсорберов в способе,переделанном согласно изобретению. Для устройств ввода эта операция реализуется- либо удвоением системы насосизмерительное устройство, чтобы регулировать поток, вводимый в каждый из адсорберов,- либо, в целях минимизировать расходы,используя прежние насос и измерительные устройства, которые управляют обоими вводимыми потоками, и добавляя систему измерения и регулирования скорости подачи в один из двух адсорберов. Когда подача или отбор сред на всех тарелках существующего способа с 24 слоями обеспечивается множеством двухпозиционных регулируемых клапанов, не нужно вносить дополнительных модификаций в систему питания и отбора. Когда подача или отбор сред на всех тарелках существующего способа с 24 слоями обеспечивается применением одного многопозиционного ротационного клапана, эти функции будут предпочтительно обеспечиваться использованием двух многопозиционных ротационных клапанов(возможно, вернув ранее имевшийся клапан на один из двух маршрутов после адаптации). В случае существующей установки с 24 слоями,состоящей из двух последовательных множеств из двенадцати слоев, главный поток движется снизу первого адсорбера к голове второго адсорбера и снизу второго адсорбера к голове первого адсорбера, как это показано на фиг.1. Потоки, выходящие снизу двух адсорберов,затем переориентируют, чтобы направить их в голову адсорбера, из которого они вышли, проводя модификации клапанов и линий согласно фиг.2. Поток снизу адсорбера а) возвращают в голову указанного адсорбера а), а поток снизу адсорбера ) возвращают в голову указанного адсорбера ). Конфигурация (среднее число слоев на зону) двух адсорберов может соответствовать одному из указанных выше 3 вариантов, то есть- с фиксированным числом слоев в каждой хроматографической зоне для обоих адсорберов,- с переменным числом слоев для одного адсорбера и фиксированным для другого,- с переменным числом слоев для обоих адсорберов. Примеры Изобретение станет более понятным после изучения трех следующих примеров. Пример 1 (согласно уровню техники) Рассмотрим -установку, состоящую из 24 слоев длиной 1,1 м и внутренним радиусом 1,05 м, с вводом сырья, вводом десорбента, отбором экстракта и отбором рафината. В качестве адсорбента используется твердый цеолит типа ВаХ, а десорбентом является парадиэтилбензол. Температура равна 175 С,давление 15 бар. Содержание воды составляет 95 (по весу). Сырье состоит из 21,6 параксилола, 20,8 ортоксилола,47,9 метаксилола и 9,7 этилбензола. Установкасостоит из 24 слоев,разделенных распределительными тарелками. Каждой распределительной тарелке соответствует схема ввода и схема отбора. Применяемое промывочное устройство является устройством с модулируемым расходом отбираемой среды, как описано в патенте 2010/020715. Синхронность равна 100 в каждой зоне. Для каждого адсорбера сдвиги разных точек ввода и вывода являются одновременными. В каждом адсорбере слои распределены по 4 хроматографическим зонам согласно конфигурации 5/9/7/3 то есть распределение слоев следующее- 3 слоя в зоне 4 (между отбором рафинатаи вводом десорбента ). Скорости ввода сырья и десорбента (определены с учетом эталонной температуры 40 С) следующие- 0,6102 м 3/мин для сырья,- 0,7715 м 3/мин для десорбента. Кроме того, скорость в зоне 4 равна 1,8807 м 3/мин, а скорость отбора экстракта равна 0,3966 м 3/мин. Используется период переключения 71,0 секунд. В результате моделирования получают чистоту параксилола 99,88 и выход параксилола 98,67 с производительностью 72,5 кгрх / (чм 3) . Пример 2 (согласно изобретению) Рассмотрим установку согласно изобретению,состоящую из двух адсорберов с 12 слоями каждый. Каждый слой имеет длину 1,1 м и внутренний радиус 1,05 м. В качестве адсорбента используется цеолит типа ВаХ, а десорбентом является парадиэтилбензол. Температура равна 175 С, давление 15 бар. Содержание воды составляет 110(по весу). Сырье состоит из 21,6 параксилола, 20,8 ортоксилола,47,9 метаксилола и 9,7 этилбензола. 7 Каждый адсорбер содержит 12 слоев,разделенных распределительными тарелками. Каждой распределительной тарелке соответствует схема ввода и схема отбора. Применяемое промывочное устройство является устройством с модулируемым расходом отбираемой среды, как описано в патенте О 2010/020715. Синхронность равна 100 в каждой зоне. Для каждого адсорбера сдвиги разных точек ввода и вывода являются одновременными. В каждом адсорбере слои распределены по 4 хроматографическим зонам согласно конфигурации 2/5/3/2 то есть распределение слоев следующее- 2 слоя в зоне 4 (между отбором рафинатаи вводом десорбента ). Для каждого из двух адсорберов скорости ввода сырья и десорбента (определены с учетом эталонной температуры 40 С) следующие- 0,412 6 м 3/мин для сырья,- 0,5583 м 3/мин для десорбента. Кроме того, для каждого адсорбера скорость в зоне 4 равна 1,2566 м 3/мин, а скорость отбора экстракта равна 0,3201 м 3/мин. Используемый период переключения составляет 102,4 секунды. В результате моделирования получают чистоту параксилола 99,72 и выход параксилола 98,08 с производительностью 97,5 кгрх / (ч м 3), в расчете на всю установку, состоящую из двух адсорберов. Пример 3 (согласно изобретению) Рассмотрим установку согласно изобретению,состоящую из двух адсорберов с 12 слоями каждый. Каждый слой имеет длину 1,1 м и внутренний радиус 1,05 м. В каждом адсорбере в качестве адсорбента используется цеолит типа ВаХ, а десорбентом является парадиэтилбензол. Температура равна 175 С, давление 15 бар. Содержание воды составляет 110(по весу). Сырье состоит из 21,6 параксилола, 20,8 ортоксилола,47,9 метаксилола и 9,7 этилбензола. Каждый адсорбер содержит 12 слоев,разделенных распределительными тарелками. Каждой распределительной тарелке соответствует схема ввода и схема отбора. Применяемое промывочное устройство является устройством с модулируемым расходом отбираемой среды, как описано в патенте 2010/020715. Синхронность равна 100 в каждой зоне. В каждом адсорбере сдвиги разных точек ввода или вывода не являются одновременными, чтобы получить нецелые длины хроматографических зон(как указывается в патенте 6136198). В каждом из двух адсорберов слои распределены по 4 хроматографическим зонам согласно конфигурации 2,2/4,8/3,2/1,8 то есть распределение слоев в течение одного периода является следующим (полагая по условию,что начало и конец периода определяются сдвигом точек ввода десорбента) с начала периода до 81,92 секунд (время отсчитывается от начала периода) имеется- 2 слоя в зоне 4 (между отбором рафинатаи вводом десорбента) начиная с 81,92 секунды (отсчитано с начала периода) до конца периода имеется- 1 слой в зоне 4 (между отбором рафинатаи вводом десорбента). В каждом из двух адсорберов скорости ввода сырья и десорбента (определены с учетом эталонной температуры 40 С) следующие- 0,4126 м 3/мин для сырья,- 0,5460 м 3/мин для десорбента. Кроме того, для каждого адсорбера скорость потока в зоне 4 равна 1,2433 м 3/мин, а скорость отбора экстракта равна 0,2949 м 3/мин. Используемый период переключения составляет 102,4 секунды. В результате моделирования получают чистоту параксилола 99,70 и выход параксилола 98,20 с производительностью 97,6 кгхр/ (чм 3) , в расчете на всю установку, состоящую из двух адсорберов. Пример 4 (согласно изобретению) Рассмотрим установку согласно изобретению,состоящую из двух адсорберов с 12 слоями каждый. Каждый слой имеет длину 1,1 м и внутренний радиус 1,05 м. В каждом адсорбере в качестве адсорбента используется цеолит типа ВаХ, а десорбентом является парадиэтилбензол. Температура равна 175 С, давление 15 бар. Содержание воды составляет 110 рр (по весу). Сырье состоит из 21,6 параксилола, 20,8 ортоксилола,47,9 метаксилола и 9,7 этилбензола. Каждый адсорбер содержит 12 слоев,разделенных распределительными тарелками. Каждой распределительной тарелке соответствует схема ввода и схема вывода. Применяемое промывочное устройство является устройством с модулируемым расходом отбираемой среды, как описано в патенте 2010/020715. Синхронность равна 100 в каждой зоне. В первом адсорбере сдвиги разных точек ввода и отбора являются одновременными, и слои распределены по 4 хроматографическим зонном согласно конфигурации 8 2/5/3/2 то есть распределение слоев следующее- 2 слоя в зоне 4 (между отбором рафинатаи вводом десорбента ). В первом адсорбере скорости ввода сырья и десорбента (определенные с учетом эталонной температуры 40 С) следующие- 0,4126 м 3/мин для сырья,- 0,5583 м 3/мин для десорбента. Кроме того, в первом адсорбере скорость потока в зоне 4 равна 1,2566 м 3/мин, а скорость отбора экстракта равна 0,3201 м 3/мин. Используемый период переключения составляет 102,4 секунды. Во втором адсорбере сдвиги разных точек ввода или вывода происходят не одновременно, чтобы получить нецелые длины хроматографических зон(как указано в патенте 6136198). Слои распределены по 4 хроматографическим зонам согласно конфигурации 2,2/4,8/3,2/1,8 то есть распределение слоев в течение одного периода является следующим (полагая по условию,что начало и конец периода определяются сдвигом точек ввода десорбента) с начала периода до 81,92 секунд (время отсчитывается от начала периода) имеется- 2 слоя в зоне 4 (между отбором рафинатаи вводом десорбента) начиная с 81,92 секунды отсчитано с начала периода) до конца периода имеется- 1 слой в зоне 4 (между отбором рафинатаи вводом десорбента) . Во втором адсорбере скорости ввода сырья и десорбента (определены с учетом эталонной температуры 40 С) следующие- 0,4126 м 3/мин для сырья,- 0,5460 м 3/мин для десорбента. Кроме того, во втором адсорбере скорость в зоне 4 равна 1,2433 м 3/мин, а скорость отбора экстракта равна 0,2949 м 3/мин. Используемый период переключения составляет 102,4 секунды. В результате моделирования получают чистоту параксилола 99,71 и выход параксилола 98,14 с производительностью 97,6 кгрх/ (чм 3), в расчете на всю установку, состоящую из двух адсорберов. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке, включающий первый этап адсорбции, на котором используют два адсорбера,содержащих каждый двенадцать слоев, причем каждый из адсорберов имеет линию ввода сырья ,линию ввода элюента , линию вывода экстракта(Е) и линию вывода рафинатаи делится на 4 хроматографические зоны,определенные следующим образом- зона 1 зона десорбции параксилола,расположена между вводом десорбентаи отбором экстракта Е- зона 2 зона десорбции изомеров параксилола,расположена между отбором экстракта Е и вводом сырья на фракционирование- зона 3 зона адсорбции параксилола,расположена между вводом сырья и выводом рафината- зона 4 зона, находящаяся между выводом рафината и вводом десорбента,причем два адсорбера работают параллельно, то есть двенадцатый слой первого адсорбера соединен с первым слоем указанного адсорбера по линии,содержащей рециркуляционный насос,а двенадцатый слой второго адсорбера соединен с первым слоем указанного второго адсорбера по линии, содержащей рециркуляционный насос,отличный от предыдущего,причем способ дополнительно включает- этап дистилляции смеси двух рафинатов в единственной дистилляционной колонне,из которой в голове отбирают смесь ксилолов,обедненную параксилолом, а снизу отбирают десорбент, который возвращают в цикл,- этап дистилляции двух экстрактов в одной или двух дистилляционных колоннах, из головы которых отводят по существу чистый параксилол(то есть с чистотой выше 99,7 вес.), а снизу отбирают десорбент, который возвращают в цикл. 2. Способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке, по п.1, в котором 12 слоев каждого адсорбера распределены по 4 хроматографическим зонам следующим образом- 2 слоя в зоне 1,- 5 слоев в зоне 2,- 3 слоя в зоне 3,- 2 слоя в зоне 4. 3. Способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке, по п.1, в котором для одного из адсорберов сдвиги 2 точек ввода и 2 точек вывода являются одновременными, при этом 12 слоев адсорбера распределены в 4 хроматографических зонах следующим образом- 2 слоя в зоне 1,- 5 слоев в зоне 2,- 3 слоя в зоне 3,- 2 слоя в зоне 4,а для другого адсорбера сдвиги 2 точек ввода и 2 точек вывода не являются одновременными, чтобы получить числа слоев на зону, не являющиеся в 9 среднем целыми в ходе одного цикла, при этом числа слоев на зону для этого адсорбера следующие- 2,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 1,- 4,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 2,- 3,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 3,- 1,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 4. 4. Способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке, по п.1, в котором для каждого адсорбера сдвиги 2 точек ввода и 2 точек вывода происходят не одновременно, чтобы получить числа слоев на зону, которые в среднем не являются целыми в ходе цикла, при этом числа слоев на зону для каждого адсорбера следующие- 2,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 1,- 4,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 2,- 3,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 3,- 1,5 ( или - 0,5) слоя в зоне 4. 5. Способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке, по п.1, в котором каждый из двух адсорберов содержит двенадцать слоев,разделенных тарелкамис камерой распределения и/или экстракции жидкостей и с регулируемыми средствами последовательного распределения и экстракции указанных жидкостей, причем эти регулируемые средства распределения и экстракции сред состоят, для каждой тарелки , из по меньшей мере 4 управляемых двухпозиционных клапанов для управления соответственно двумя подачами, сырьевой фракциии элюента , и двумя выводами, экстракта (Е) и рафината 6. Способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке, по п.1, в котором каждый адсорбер использует для всех тарелок один ротационный многопозиционный клапан,позволяющий управлять подачей сырья , подачей элюента , отбором экстракта (Е) и отбором рафината . 7. Способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке, по п.1, в котором твердый адсорбент является агломерированным цеолитным адсорбентом, содержащим мелкие кристаллы (то есть диаметром, меньше или равным 2 мкм) цеолита, подвергшегося обмену по меньшей мере на 90 либо только с ионами бария, либо с ионами бария и ионами калия, причем обменные центры, занятые калием, составляют до 1/3 обменных центров,занятых ионами барийкалий, и доля инертного связующего ниже 15 вес 8. Способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке, по п.1, в котором десорбент является парадиэтилбензолом. 9. Способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке, по п.1, в котором) температура адсорбции составляет от 100 С до 250 С, предпочтительно от 120 С до 180 С,) давление адсорбции составляет от давления пузырей ксилолов при температуре процесса до 30105 Па,) отношение скоростей десорбента и сырья составляет от 0,7 до 2,5,) степень рециркуляции элюента составляет от 2,5 до 12, предпочтительно от 3,5 до 6,) продолжительность цикла, которому следуют адсорберы, составляет от 14 до 30 минут,предпочтительно от 18 до 23 минут,)средняя линейная скорость в расчете на пустой реактор составляет от 0,7 см/с до 1,4 см/с,предпочтительно от 0,85 см/с до 1,1 см/с,) содержание воды в жидкой фазе поддерживается на уровне от 70 до 140 рр (по весу), предпочтительно от 80 до 120 рр (по весу). 10. Способ разделения ксилолов в псевдопротивотоке, по п.1, в котором установка,состоящая из двух параллельных адсорберов,дополнительно содержит- единственный насос для замены насоса(ов) для подачи сырьяи единственный насос для замены насоса(ов) подачи десорбента ,- единственный запасной рециркуляционный насос, причем единственный запасной насос может применяться либо при замене рециркуляционного насоса, используемого в первом адсорбере, либо при замене рециркуляционного насоса, используемого во втором адсорбере. 11. Способ адаптации процесса получения параксилола в псевдоподвижном слое с 24 слоями,включающего два соединенных последовательно адсорбера с 12 слоями, по п.1, причем способ отличается тем, что он включает этапы) соединение двенадцатого слоя первого адсорбера (а) с первым слоем указанного первого адсорбера по линии, содержащей по меньшей мере один рециркуляционный насос (Ра),) соединение двенадцатого слоя второго адсорберас первым слоем указанного второго адсорбера по линии, содержащей по меньшей мере один рециркуляционный насос (Р),) адаптация системы измерения и регулирования скоростей ввода сырья и десорбента и скоростей вывода экстракта и рафината, чтобы можно было независимо управлять скоростями ввода и вывода в каждом из двух адсорберов,) модификация блока автоматического управления способа,чтобы можно было контролировать и управлять двумя параллельными адсорберами.

МПК / Метки

МПК: B01D 15/1821, C07C 7/135, B01D 15/18, C07C 7/13, C07C 15/08

Метки: двух, процесса, псевдоподвижном, разделения, способ, адаптации, получения, псевдопротивоточного, параксилола, слое, ксилолов, параллельных, хроматографического, использованием, адсорберов

Код ссылки

<a href="https://kz.patents.su/11-28394-sposob-psevdoprotivotochnogo-hromatograficheskogo-razdeleniya-ksilolov-s-ispolzovaniem-dvuh-parallelnyh-adsorberov-i-sposob-adaptacii-processa-polucheniya-paraksilola-v-psevdopodvi.html" rel="bookmark" title="База патентов Казахстана">Способ псевдопротивоточного хроматографического разделения ксилолов с использованием двух параллельных адсорберов и способ адаптации процесса получения параксилола в псевдоподвижном слое</a>

Похожие патенты