Способ для производства параксилола в моделированном противотоке большой гибкости
Номер патента: 28256
Опубликовано: 17.03.2014
Авторы: ВОЛЬФФ, Люк, ОТЬЕ, Жерар, ЛЕНЕКЮЖЕЛЬ ЛЕ КОК, Дамьен, ЛЕФЛЕВ, Филибер
Текст
(51) 01 15/18 (2006.01) 07 7/12 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ПАРАКСИЛОЛА В МОДЕЛИРОВАННОМ ПРОТИВОТОКЕ БОЛЬШОЙ ГИБКОСТИ(57) Способ производства параксилола путем адсорбции в моделированном противотоке с большой гибкостью относительно опорного режима работы (100) с использованием 2 адсорберов по 12 слоев каждый, причем эти адсорберы могут быть соединены согласно 3 различным режимам,позволяющим обеспечить гибкость процесса от 50 до 150.(74) Русакова Нина Васильевна Жукова Галина Алексеевна Ляджин Владимир Алексеевич Изобретение относится к области отделения параксилола от других ароматических изомеров С 8. Для осуществления этого отделения используют семейство способов и соответствующих устройств,известных под названием способов отделения в подвижном моделированном слое, либо в моделированном противотоке, либо также способом, который будет описан ниже с основной ссылкой на разделение в МПТ (аббревиатура - в моделированном противотоке). Известный уровень техники Способ разделения в МПТ хорошо известен в существующем уровне техники. Как правило,способ отделения параксилола, осуществляемый в моделированном противотоке,содержит,по меньшей мере, четыре зоны и при необходимости пять или шесть, причем каждая из этих зон образована определенным количеством последовательных слоев, при этом каждая зона характеризуется своим расположением между точкой питания и точкой отбора. Обычно система МПТ для производства параксилола питается, по меньшей мере,предназначенной для фракционирования шихтой(содержащей параксилол и другие изомеры ароматических углеводородов С 8) и десорбентом , иногда называемым элюентом(обычно парадиэтилбензолом или толуолом), и отбирают из упомянутой системы, по меньшей мере, очищенный нефтепродукт , содержащий изомеры параксилола и элюента и экстракт Е, содержащий параксилол и десорбент. Дистилляционная колонна позволяет отделить десорбент от очищенного нефтепродукта и десорбент от экстракта, при этом десорбент вновь вводится в систему МПТ. Другие точки инжекции-отбора могут быть добавлены для того,чтобы промывать распределительные трубопроводы, как описано,например, в патенте 7208651. Добавление таких дополнительных промывающих потоков никак не влияет на принцип работы МПТ, и для краткости добавление этих дополнительных точек отбора и инжекции не будут далее упомянуты в способе по изобретению. Точки питания и отбора изменяются во времени и смещены в одном и том же направлении на величину, соответствующую слою. Смещения различных точек инжекции или отбора могут быть или одновременными, или неодновременными, как описано в патенте 6136198. Способ по второму режиму работы имеет название . Классически в системе МПТ выделяют 4 различных хроматографических зоны.- зона 1 зона десорбции компонентов из экстракта,находящаяся между инжекцией десорбентаи отбором экстракта Е.- зона 2 зона десорбции компонентов из очищенного нефтепродукта, находящаяся между отбором экстракта Е и инжекцией фракционируемой шихты .- зона 3 зона адсорбции компонентов из экстракта, находящаяся между инжекцией шихты и отбором очищенного нефтепродукта . 2- зона 4 зона, расположенная между отбором очищенного нефтепродукта и инжекцией десорбента. Предшествующий описанный уровень техники широко представляет различные устройства и способы, позволяющие осуществить разделение шихты в МПТ. Можно упомянуть, например, патенты 2985589,3214247,3268605,3592612,4614204,4378292,5200075,5316821. Эти патенты также детально описывают функционирование МПТ. Как описано в . (2010, . . .,том 49, с.3316-3327), способ отделения параксилола в МПТ обычно включает использование 24 слоев,распределенных на два адсорбера, каждый из которых содержит 12 слоев. 2 адсорбера соединены последовательно, и цикл МПТ включает, таким образом, 24 этапа, в ходе которых каждый потокинжектируется или извлекается на выходе каждого из 24 слоев. В результате последовательного соединения двух адсорберов по 12 слоев получают 3 следующих характеристики- двенадцатый слой первого адсорбера соединен с первым слоем второго адсорбера с помощью линии, включающей, по меньшей мере, один рециркуляционный насос и при необходимости другое оборудование, такое как расходомер, датчик давления и т.д.- двенадцатый слой второго адсорбера соединен с первым слоем первого адсорбера с помощью линии, включающей, по меньшей мере, один рециркуляционный насос и при необходимости другое оборудование, такое как расходомер, датчик давления и т.д.- совокупность двух адсорберов имеет 1 точку подачи шихты, 1 точку введения десорбента, 1 точку отбора очищенного нефтепродукта и 1 точку отбора экстракта. Потери шихты при осуществлении способа МПТ непосредственно связаны с промежуточными скоростями жидкой фазы в адсорбирующих слоях. Под промежуточной скоростью понимают реальную скорость среды между частицами,образующими твердый адсорбент. Потери шихты оказывают значительное влияние на габаритные размеры одного или нескольких рециркуляционных насосов, на толщину стенок адсорберов, на размер систем удержания распределительных тарелок, на механическое поведение гранул адсорбента и т.д. Промежуточная скорость может также оказывать весьма значительное влияние на механическое поведение гранул адсорбента и может даже стать фактором ограничения эксплуатации системы МПТ. Из уровня техники (в частности, из патентов 7649124 и 7635795) известно, что способ производства параксилола с помощью МПТ имеет ограниченную производительность. В известном уровне техники предложены решения для увеличения этой производительности.- Патенты 2743068 и 7635795 представляют способы, использующие несколько этапов адсорбции. Первый этап предназначен для производства обогащенного параксилолом потока с недостаточной чистотой для осуществления его коммерциализации (меньше 99 по весу). Второй этап позволяет получить параксилол очень высокой чистоты. В частности, фиг.5 патента 7635795 изображает усовершенствование предшествующего оборудования с использованием системы МПТ из 24 слоев путем добавления адсорбера для предварительной обработки шихты.- Патенты 2693186,2757507 и 7649124 представляют способы, использующие этапы адсорбции с помощью МПТ в комбинации с кристаллизацией. Первый этап направлен на производство с помощью МПТ обогащенного параксилолом потока с чистотой, недостаточной для осуществления его коммерциализации (обычно порядка 90 по весу). Второй этап позволяет получить параксилол очень высокой чистоты с помощью кристаллизации. В частности, фиг.5 патента 7649124 изображает усовершенствование предшествующего оборудования с использованием системы МПТ из 24 слоев (состоящей из двух адсорберов по 12 слоев) изменением способа адсорбции путем параллельного использования двух адсорберов и добавления кристаллизации для последующей обработки экстракта. Совокупность решений из известного уровня техники для устранения проблемы ограничения производительности систем для производства параксилола с помощью моделированного подвижного слоя из 24 слоев состоит в добавлении ступени отделения (адсорбера для предварительной обработки шихты и/или последующей обработки экстракта путем кристаллизации), что требует значительных инвестиций. Способ производства параксилола с помощью МПТ имеет также ограничения, касающиеся минимального количества обрабатываемой шихты. Действительно, когда расход в системе является очень слабым, гидродинамические условия хорошей работы распределительных тарелок и соответствующих контуров не соблюдаются,вызывая снижение чистоты и/или производительности. Таким образом,способы производства параксилола по известному уровню техники с помощью МПТ обладают малой гибкостью по отношению к изменению расхода обрабатываемой шихты. Таким образом, в некоторых случаях, как,например, в случае проблемы снабжения шихтой,технического обслуживания системы крекинга метана или системы переалкилирования толуола с ароматическими компонентами до, по меньшей мере, 9 атомов углерода, способы производства параксилола с помощью МПТ должны быть способны обрабатывать малые расходы шихты. Кроме того,операция технического обслуживания на одном из образующих элементов для осуществления способа производства параксилола с помощью МПТ требует полной остановки процесса. Способ по изобретению предлагает решить проблему изменения расхода обрабатываемой шихты путем оптимального использования всех или части адсорбирующих слоев с использованием МПТ для непосредственного производства параксилола высокой чистоты (то есть превышающей 99,7). Другим объектом изобретения является предоставление возможности поддерживать производство параксилола высокой чистоты (то есть превышающей 99,7) в процессе некоторых операций технического обслуживания на адсорбере путем оптимального использования части адсорбирующих слоев. В дальнейшем изобретение поясняется нижеследующим описанием, не являющимся ограничительным,со ссылками на сопровождающиеся чертежи, на которых Фиг.1 представляет способ согласно известному уровню техники,осуществляемый в двух адсорберах по двенадцать слов в каждом,соединенных последовательно. Имеется точка инжекции шихты , точка введения десорбента, точка отбора экстракта (Е) и точка извлечения очищенного нефтепродукта . Фиг.2 изображает устройство по изобретению,образованное двумя адсорберами по 12 слоев каждый, или в сумме в 24 слоя (1-24),работающих в режиме средней производительности. Оба адсорбера соединены последовательно, так что устройство работает по единому циклу в 24 этапа. Имеется точка инжекции шихты , точка ввода десорбента , точка отбора экстракта (Е) и точка извлечения очищенного нефтепродукта . Фиг.3 изображает устройство по изобретению,образованное двумя адсорберами (а и ) по 12 слоев в каждом (1-12 для адсорбера а и 1-12 для адсорбера ), работающих в режиме высокой производительности. Оба адсорбера разделены и осуществляют параллельно 2 цикла в 12 этапов. В каждом адсорбере имеется инжекция потока шихты), отбор потока экстракта (Еа для адсорбера а и Е для адсорбера ) и потока очищенного нефтепродукта ( для адсорбера а идля адсорбера ). Рециркуляционный насос адсорбера а обозначен позицией Ра, а рециркуляционный насос адсорбераобозначен позицией Р. Единый замещающий насос для рециркуляционных насосов обозначен позицией Рс. Система вентилей (14), а также пунктирные линии (соответствующие неиспользуемым линиям, когда замещающий насос Рс не используется), позволяют использовать насос Рс или вместо насоса Ра адсорбера а или вместо насоса Р адсорбера . Фиг.4 изображает устройство по изобретению,образованное двумя адсорберами (а и ) по 12 слоев каждый (1-12 для адсорбера а и 1-12 для адсорбера ), работающее в режиме технического обслуживания. Два адсорбера отсоединены, и только адсорбер А осуществляет цикл в 12 этапов. Описание сущности изобретения 3 Настоящее изобретение может быть определено как способ разделения ксилолов способом МПТ(моделированным противотоком) с большой гибкостью, так как расход обрабатываемой шихты,определяемый относительно опорного режима работы, соответствующего 100, расходится в обе стороны,начиная с режима средней производительности от 50 до 100 до режима,называемого высокопроизводительным, от 100 до 150. Кроме того, режим, называемый обслуживанием,позволяет техническим обрабатывать расход шихты, составляющий от 50 до 75 от опорного расхода шихты, причем это обеспечивается единственным адсорбером, что позволяет осуществлять техническое обслуживание второго адсорбера. Способом по настоящему изобретению производят экстракт и очищенный нефтепродукт из шихты, образованной смесью ксилолов, и используют систему двух упомянутых адсорберов а и , при этом каждый адсорбер содержит 12 слоев твердого адсорбента, причем эти два адсорбера могут быть соединены согласно трем различным режимам, в зависимости от расхода обрабатываемой шихты и возможной операции технического обслуживания одного из адсорберов режим высокой производительности позволяет обрабатывать расход шихты,составляющий от 100 до 150 от опорного расхода шихты. Два адсорбера а исоединены параллельно, то есть потоки, выходящие из доньев обоих адсорберов, ориентированы для циркуляции к верхней части адсорбера, из которого они вышли,при этом поток из дна адсорбера а рециркулируется к верхней части упомянутого адсорбера а, а поток из дна адсорберарециркулируется к верхней части упомянутого адсорбера . Открывание и закрывание вентилей, обеспечивающих функционирование в данном режиме, детально представлено в описании со ссылкой на фиг.3. режим средней производительности позволяет обрабатывать расход шихты,составляющий от 50 до 100 от опорного расхода шихты. Адсорберы а и соединены последовательно, то есть основной поток из дна первого адсорбера а циркулирует к верхней части второго адсорбераи из дна второго адсорбера -к верхней части первого адсорбера а. Открывание и закрывание вентилей,обеспечивающих функционирование в этом режиме, детально представлено в описании со ссылкой на фиг.2.- режим технического обслуживания позволяет обрабатывать расход шихты, составляющий от 50 до 75 от опорного расхода шихты. Два адсорбера отсоединены, при этом способ осуществляется только в одном адсорбере, а или(один из них отключен). Поток, выходящий из дна используемого адсорбера (а или ), ориентирован для циркуляции к верхней части упомянутого адсорбера. Открывание и закрывание вентилей,обеспечивающих функционирование в этом режиме, детально описано со ссылкой на фиг.4. Опорный расход шихты (100) определен как максимальный расход, который может быть обработан в системе по изобретению в режиме средней производительности (то есть в режиме,эквивалентном единому циклу в 24 слоя), такой что средняя линейная скорость в системе из 24 слоев,соотнесенная к пустому адсорберу, будет равна 1,4 см/сек. Каждый адсорбер разделен на 4 следующие зоны- зона 1 зона десорбции параксилола между инжекцией десорбентаи отбором экстракта Е,- зона 2 зона десорбции изомеров параксилола между отбором экстракта Е и инжекцией фракционируемой шихты ,- зона 3 зона десорбции параксилола между инжекцией шихты и извлечением очищенного нефтепродукта ,- зона 4 зона между извлечением очищенного нефтепродуктаи инжекцией десорбента . При соединении адсорберов а и , называемом параллельным,соответствующем режиму высокой производительности, все потоки подачи шихты и десорбента, а также отбор экстракта и очищенного нефтепродукта, раздвоены. При соединении адсорберов а и последовательно,соответствующем режиму средней производительности, имеется поток подачи шихты, поток введения десорбента, поток отвода экстракта и поток отвода очищенного нефтепродукта. При режиме технического обслуживания имеет место полное разделение двух адсорберов, которые не соединены, и используется только один из двух адсорберов. Способ разделения МПТ по настоящему изобретению допускает несколько отклонений или вариантов, соответствующих, с одной стороны,различным распределениям адсорбирующих слоев в различных зонах. Под синхронным циклом понимают цикл, в котором совокупность точек инжекции (шихта и десорбент) и отбора (экстракт и очищенный нефтепродукт) смещены одновременно и на одинаковую величину. Количество слоев на зону является, таким образом, раскрытым и равным целому. Под асинхронным циклом (или типа ) понимают цикл, в котором некоторые точки инжекции и отбора не смещены одновременно с другими. Таким образом, количество слоев на зону не раскрыто, и среднее количество слоев на цикл получается не целым. В соответствии с первым вариантом способа по настоящему изобретению в режиме средней производительности количество слоев на зону составляет которое сокращенно обозначают 5/9/7/3, при этом количество слоев в дальнейшем всегда дано в соответствии с порядком зон 1, 2, 3 и 4. В соответствии со вторым вариантом способа по настоящему изобретению в режиме средней производительности количество слоев на зону составляет 4/10/7/3. В соответствии с первым вариантом способа по изобретению в режиме высокой производительности каждый из адсорберов работает в цикле, в котором смещения точек инжекции и отбора являются синхронными, при этом количество слоев на зону для каждого адсорбера составляет 2/5/3/2. В соответствии со вторым вариантом способа по изобретению в режиме высокой производительности каждый из адсорберов работает в цикле, в котором смещения точек инжекции и отбора являются асинхронными (цикл), при этом среднее количество слоев на зону в цикле для каждого адсорбера составляет- 2,5 ( или -0,5) слоев в зоне 1,- 4,5 ( или -0,5) слоев в зоне 2,- 3,5 ( или -0,5) слоев в зоне 3,- 1,5 ( или -0,5) слоев в зоне 4. В соответствии с третьим вариантом способа по изобретению в режиме высокой производительности один из адсорберов работает в цикле, в котором смещения точек инжекции и отбора являются синхронными, а другой адсорбер работает в цикле, в котором смещения точек инжекции и отбора являются асинхронными, при этом количество слоев на зону для адсорбера,работающего в синхронном цикле, составляет 2/5/3/2, а среднее количество слоев на зону для цикла, в котором адсорбер работает, в цикле- 2,5 ( или -0,5) слоев в зоне 1,- 4,5 ( или -0,5) слоев в зоне 2,- 3,5 ( или -0,5) слоев в зоне 3,- 1,5 ( или -0,5) слоев в зоне 4. В соответствии с первым вариантом способа по изобретению в режиме технического обслуживания используемый адсорбер работает в цикле, в котором смещения точек инжекции и отбора являются синхронными, при этом количество слоев на зону составляет 2/5/3/2. В соответствии со вторым вариантом способа по изобретению в режиме технического обслуживания используемый адсорбер работает в цикле, в котором смещения точек инжекции и отбора являются асинхронными, при этом среднее количество слоев на зону в цикле составляет- 2,5 ( или -0,5) слоев в зоне 1,- 4,5 ( или -0,5) слоев в зоне 2,- 3,5 ( или -0,5) слоев в зоне 3,- 1,5 ( или -0,5) слоев в зоне 4. Способ разделения в моделированном противотоке по настоящему изобретению используется обычно в следующих рабочих условиях этапа адсорбции- давление находится в диапазоне между давлением насыщения ксилолов при температуре способа и 30105 Па,- отношение расхода десорбента к расходу шихты 0,7-2,5,- коэффициент рециркуляции составляет от 2,5 до 12, предпочтительно от 3,5 до 6, при этом коэффициент рециркуляции определяют как отношение среднего расхода, поступающего в различные слои адсорбера, к расходу инжекции шихты в этот адсорбер,- продолжительность цикла в адсорберах составляет от 14 до 30 минут, предпочтительно от 18 до 23,- средняя линейная скорость жидкого потока,отнесенная к пустому реактору, составляет от 0,7 см/сек до 1,4 см/сек, предпочтительно от 0,85 см/сек до 1,1 см/сек,содержание воды в жидкой фазе поддерживается в соотношении, составляющем от 50 до 140 пропромилле (по весу) и предпочтительно от 80 до 120 пропромилле (по весу). Способ разделения ксилолов по настоящему изобретению может, в принципе, использоваться для выделения какого-либо из изомеров ксилолов, но в особенности предназначен для производства параксилола с чистотой, превышающей 99,7 по весу. Подробное описание изобретения Настоящее изобретение относится к способу выделения параксилола из шихты , состоящей, в основном, из параксилола и его изомеров ароматических углеводородов С 8, с использованием двух адсорберов, отличающийся тем, что он может осуществляться согласно трем режимам работы,называемым режимами высокой производительности,средней производительности и режимом технического обслуживания, при этом способ по изобретению отличается, кроме того, критериями перехода от одного режима работы к другому, причем эти переходы обусловлены расходом обрабатываемой шихты и необходимыми операциями технического обслуживания адсорбера. Три режима работы являются следующими режим средней производительности позволяет обрабатывать расход шихты,составляющий от 50 до 100 от опорного расхода шихты системы. Этот режим состоит в использовании совокупности слоев двух адсорберов в едином цикле МПТ (конфигурация, называемая последовательной). Этот режим позволяет, в частности, продолжать использовать МПТ, несмотря на частичное разрушение твердого адсорбента(разрушение может быть следствием неправильных манипуляций или старения твердого адсорбента) режим высокой производительности позволяет обрабатывать расход шихты,превышающий 100 от опорного расхода шихты системы. В этом режиме оба адсорбера работают каждый в цикле МПТ независимо один от другого(конфигурация, называемая параллельной), при этом различные потоки (шихты, десорбента, экстракта и 5 очищенного нефтепродукта) разделены пополам для питания и отбора из двух адсорберов одновременно- режим технического обслуживания позволяет обрабатывать расход шихты, составляющий от 50 до 75 от опорного расхода шихты системы. Этот режим заключается в использовании только одного из двух адсорберов, позволяя, таким образом,обеспечить техническое обслуживание второго адсорбера, просто уменьшая производительность без необходимости полностью останавливать производство. Под опорным расходом шихты понимают максимальный расход шихты, который может быть обработан в системе по изобретению в режиме средней производительности, то есть в режиме,эквивалентном - единому циклу в 24 слоя, при этом средняя линейная скорость жидкого потока внутри адсорберов, отнесенная к пустому адсорберу, равна 1,4 см/сек. Каждый из адсорберов содержит двенадцать слоев,разделенных тарелками с распределительными и/или выводящими текучие среды камерами в или из различных адсорбирующих слоев и средствами управления последовательным распределением и выведением текучих сред. Предпочтительно в способе по изобретению несколько управляемых двухпозиционных вентилей обеспечивают питание или отбор текучих сред для каждой тарелки эти вентили обычно расположены в непосредственной близости от соответствующей тарелки и содержат для каждой тарелки , по меньшей мере, 4 двухпозиционных двухходовых управляемых вентиля соответственно для двух подающих текучую среду трубопроводовии двух отводящих текучую среду трубопроводов Е и. Способ по изобретению использует, в частности,один или два загрузочных насоса и два средства регулирования расхода шихты (одно на адсорбер) ,один или два насоса для сорбента и два средства регулирования расхода десорбента (одно на адсорбер), два средства регулирования расхода экстракта (одно на адсорбер), два средства регулирования расхода очищенного нефтепродукта(один на адсорбер). На выходе из системы МПТ необходим один контур для рециркуляции десорбента. Он включает,в частности, по меньшей мере, одну колонну для дистилляции экстракта и предпочтительно две колонны для дистилляции экстракта и, по меньшей мере, одну колонну для дистилляции очищенного нефтепродукта. Способ по изобретению,осуществляемый в двух адсорберах, может контролироваться единственным автоматом,который легко обрабатывает независимо два цикла двух адсорберов. С другой стороны, способ по изобретению осуществляется с помощью- единственного замещающего насоса для насоса(ов) подачи шихты и единственного замещающего насоса для насоса(ов) подачи десорбента единственного замещающего рециркуляционного насоса (Рс), причем этот замещающий насос может быть использован или для замены рециркуляционного насоса(Ра),используемого на первом адсорбере (а), или для замены рециркуляционного насоса(Р),используемого на втором адсорбере . Когда насос Рс используется для замены насоса Ра, закрывают вентили 1 и 2 и открывают вентили 1 и 3(вентили 2 и 4 закрыты). Когда насос Рс используется для замены насоса Р, закрывают вентили 1 и 2 и открывают вентили 2 и 4- общего контрольного автомата для двух адсорберов- общего устройства для анализа в потоке концентраций внутри адсорберов. Такие устройства описаны, в частности, в патенте 2942879. В режиме средней производительности основной поток циркулирует от дна первого адсорбера к верхней части второго адсорбера и от дна второго адсорбера к верхней части первого адсорбера, как это изображено на фиг.2. Для этого вентили , 2, 4, 1, 2 и 4 открыты,тогда как вентили 3 и 3 закрыты. В режиме высокой производительности потоки, выходящие из доньев двух адсорберов,ориентированы для циркуляции в верхнюю часть адсорбера, из которого они вышли, как это показано на фиг.3. Поток из дна адсорбера а) рециркулируется в верхнюю часть упомянутого адсорбера а), а поток из дна адсорбера ) рециркулируется в верхнюю часть упомянутого адсорбера ). Для этого вентили 1, 2, 3, 1,2 и 3 открыты, тогда как вентили 4 и 4 закрыты. В режиме технического обслуживания поток,выходящий из дна адсорбера, ориентирован для циркуляции в верхнюю часть адсорбера, из которого он вышел. Когда используют адсорбер а, поток из дна адсорбера рециркулируется в верхнюю часть упомянутого адсорбера а, как изображено на фиг.4. Для этого вентили , 2 и 3 открыты, тогда как вентиль 4 и совокупность вентилей 1-4 закрыта. Так же, когда используют адсорбер ,поток из дна адсорберарециркулируется в верхнюю часть упомянутого адсорбера . Для этого вентили 1, 2 и 3 открыты, тогда как вентиль 4 и совокупность вентилей 1-4 закрыта. 4 хроматографические зоны определены следующим образом- зона 1 зона десорбции параксилола,находящаяся между инжекцией десорбентаи отбором экстракта Е,- зона 2 зона десорбции изомеров параксилола,находящаяся между отбором экстракта Е и инжекцией фракционируемой шихты , 28256- зона 3 зона десорбции параксилола,находящаяся между инжекцией шихты и отбором очищенного нефтепродукта ,- зона 4 зона, расположенная между отбором очищенного нефтепродуктаи инжекцией десорбента . В процессе работы в режиме средней производительности способ по изобретению представляет два варианта распределения слоев адсорбента в различных хроматографических зонах. В соответствии с первым вариантом режима средней производительности способа по изобретению, смещения различных точек инжекции или отбора являются одновременными, при этом слои системы из двух адсорберов распределены в различных зонах следующим образом- 5 слоев в зоне 1,- 9 слоев в зоне 2,- 7 слоев в зоне 3,- 3 слоя в зонах 4. В соответствии со вторым вариантом режима средней производительности,смещения различных точек инжекции или отбора являются одновременными, при этом слои системы из двух адсорберов распределены в различных зонах следующим образом- 4 слоя в зоне 1,- 10 слоев в зоне 2,- 7 слоев в зоне 3,- 3 слоя в зонах 4. В режиме высокой производительности промежуточные скорости внутри слоев адсорбента являются отличными от скоростей внутри слоев в режиме средней производительности. Отношение между промежуточной скоростью в режиме средней производительности и средней скоростью в режиме высокой производительности равно двум отношениям между расходом обрабатываемой шихты по способу в режиме средней производительности и суммой двух расходов шихты (один расход на адсорбер), обработанной способом в режиме высокой производительности(до плюс-минус 10) . Время перехода в режим высокой производительности равно времени перехода из режима средней производительности, деленного на среднее отношение между промежуточной скоростью в режиме высокой производительности и промежуточной скоростью в режиме средней производительности (до плюс-минус 10) на совокупности зон. Кроме того, длина каждой зоныв режиме высокой производительности равна половине длины той же зоны в режиме средней производительности до плюс-минус 30. Для получения неполных длин зон смещения точек инжекции и отборов могут быть неодновременными, как описано в патенте 6136198. Под длиной зоны понимают количество слоев в зоне в среднем на цикл. В процессе работы в режиме высокой производительности способ по изобретению включает три варианта, касающихся распределения слоев адсорбента в различных хроматографических зонах каждого из адсорберов. В соответствии с первым вариантом в режиме высокой производительности способа по изобретению смещения различных точек инжекции или отбора являются одновременными, при этом слои каждого из двух адсорберов распределены в различных зонах следующим образом- 2 слоя в зоне 1,- 5 слоев в зоне 2,- 3 слоев зоне 3,- 2 слоя в зонах 4. В соответствии со вторым вариантом в режиме высокой производительности способа по изобретению для одного из адсорберов смещения 2 точек инжекции и 2 точек отбора одновременны,при этом 12 слоев адсорбера распределены в 4 хроматографических зонах следующим образом- 2 слоя в зоне 1,- 5 слоев в зоне 2,- 3 слоя в зоне 3,- 2 слоя в зонах 4,а для другого адсорбера смещения 2 точек инжекции и 2 точек отбора не являются одновременными для того, чтобы получить количества слоев на зону, которые не являются целыми, в среднем, в процессе цикла, при этом количества слоев на зону для этого адсорбера являются следующими- 2,5 ( или -0,5) слоев в зоне 1,- 4,5 ( или -0,5) слоев в зоне 2,- 3,5 ( или -0,5) слоев в зоне 3,- 1,5 ( или -0,5) слоев в зонах 4. В соответствии с третьим вариантом в режиме высокой производительности способа по изобретению для каждого из адсорберов смещения 2 точек инжекции и 2 точек отбора не являются одновременными для того, чтобы получить количества слоев на зону, которые не являются целыми, в среднем, в процессе цикла, при этом количества слоев на зону для каждого из адсорберов являются следующими- 2,5 ( или -0,5) слоев в зоне 1,- 4,5 ( или -0,5) слоев в зоне 2,- 3,5 ( или -0,5) слоев в зоне 3,- 1,5 (или -0,5) слоев в зонах 4. В режиме технического обслуживания промежуточные скорости внутри слоев адсорбента отличны от промежуточных скоростей внутри слоев в режиме средней производительности. Отношение между промежуточной скоростью в режиме средней производительности и промежуточной скоростью в режиме технического обслуживания в данной зоне равно отношению между расходом обрабатываемой шихты в способе в режиме средней производительности и расходом обрабатываемой шихты в способе в режиме технического обслуживания (до плюс-минус 10). Кроме того, время перехода в режим технического обслуживания равно времени перехода из режима средней производительности,деленного на среднее отношение между промежуточной скоростью в режиме технического 7 обслуживания и промежуточной скоростью в режиме средней производительности (до плюсминус 10) в совокупности зон. Длина каждой зоны МПТ в режиме технического обслуживания равна половине длины той же зоны в режиме средней производительности до плюс-минус 30. Для получения нецелых длин зон расхождения точек инжекции и отборов могут быть неодновременными, как описано в патенте 6136198. В процессе работы в режиме технического обслуживания способ по изобретению имеет два варианта распределения слоев адсорбента в различных хроматографических зонах единственного используемого адсорбера. В соответствии с первым вариантом режима технического обслуживания способа по изобретению смещения различных точек инжекции или отбора являются одновременными, при этом слои используемого адсорбера распределены в различных зонах следующим образом- 2 слоя в зоне 1,- 5 слоев в зоне 2,- 3 слоя в зоне 3,- 2 слоя в зонах 4. В соответствии со вторым вариантом режима технического обслуживания способа по изобретению смещения 2 точек инжекции и двух точек отбора не являются одновременными для того, чтобы получить количества слоев на зону,которые не являются целыми, в среднем, процессе цикла, при этом количества слоев на зону для используемого адсорбера являются следующими-2,5 ( или -0,5) слоев в зоне 1,- 4,5 ( или -0,5) слоев в зоне 2,- 3,5 (или -0,5) слоев в зоне 3,- 1,5 ( или -0,5) слоев в зонах 4. Способ по настоящему изобретению позволяет получить выход по параксилолу, превышающий 90, и предпочтительно превышающий 95, и еще более предпочтительно превышающий 98. Производительность, достигаемая способом по изобретению, составляет от 20 кг до 180 кг параксилола, производимого в час и на м 3 адсорбирующего слоя,и предпочтительно составляет от 35 кг до 140 кг параксилола,производимого в час и на м 3 адсорбирующего слоя. В соответствии с другим отличием способа рабочие условия этапа адсорбции являются следующими- температура 100 С-250 С, предпочтительно 120 С-180 С,- давление заключается в диапазоне между давлением насыщения ксилолов при температуре способа и 30105 Па,- отношение расхода десорбента к расходу шихты 0,7-2,5,- коэффициент рециркуляции составляет от 2,5 до 12, предпочтительно от 3,5 до 6, при этом коэффициент рециркуляции определяют как отношение между средним расходом, поступающим в средние слои адсорбера к расходу инжекции шихты в этот адсорбер,- продолжительность цикла работы адсорберов составляет от 14 до 60 минут,- средняя линейная скорость, отнесенная к пустому адсорберу, составляет от 0,7 см/сек до 1,4 см/сек. В процессе работы в режиме высокой производительности или в режиме технического обслуживания содержание воды внутри адсорберов регулируется до величины, составляющей от 5 пропромилле до 40 пропромилле по весу выше величины, регулируемой в процессе работы в режиме средней производительности. Предпочтительным образом это содержание воды регулируется от 10 пропромилле до 25 пропромилле выше величины, регулируемой в процессе работы в режиме средней производительности. Неожиданным образом было обнаружено, что существует оптимальный диапазон содержания воды в адсорберах в зависимости от выбранного режима работы для способа по изобретению. В способе по изобретению может быть использовано любое средство, обеспечивающее регулирование содержания воды внутри адсорберов. Предпочтительным средством регулирования содержания воды является непрерывная инжекция воды в потоки, которые подаются в один или во все адсорберы, как описано в патенте 27 57 507. Примеры Изобретение будет лучше понято при рассмотрении двух нижеследующих примеров. Пример 1 (из известного уровня техники) Рассматривается система МПТ, образованная 24 слоями, длиной 1,1 м и внутренним радиусом 1,05 с инжекцией шихты, инжекцией десорбента, отбором экстракта и отбором очищенного нефтепродукта. Используемым адсорбентом является твердый цеолит типа ВаХ, а десорбентом является парадиэтилбензол. Температура составляет 175 С и давление 15 бар. Содержание воды составляет 95 пропромилле (по весу). Шихта состоит из 21,6 параксилола, 20,8 ортоксилола,47,9 метаксилола и 9,7 этилбензола. Система МПТ образована из 24 слоев,разделенных распределительными тарелками. Каждой распределительной тарелке соответствует контур инжекции и контур отбора. Используемым устройством промывания является устройство подачи текучей среды с модулируемым отведением,как описано в патенте 2010/020715. Синхронность составляет 100 в каждой зоне. Случай средней производительности Смещения различных точек инжекции или отбора являются одновременными. Слои распределены на 4 хроматографических зоны в соответствии с конфигурацией 5/9/7/3. Расходы инжекции шихты и десорбента(определенные с учетом опорной температуры в 40 С) являются следующими- 0,805 м 3 мин-1 для десорбента. Кроме того, расход зоны 4 составляет 1,963 м 3 мин-1, а расход отбора экстракта составляет 0,414 м 3 мин-1. Период используемого перехода составляет 68,0 секунд. С помощью моделирования получают чистоту параксилола 99,86 и выход параксилола в 98,4 с производительностью в 75,5 кгрхч-1.м-3 (индекс рх означает, что производительность выражена в кг параксилола). Минимум расхода обработанной шихты получают, считая, что расходы инжекции шихты и десорбента (определенные при опорной температуре в 40 С) являются следующими- 0,316 м 3 мин-1 для шихты,- 0, 400 м 3 мин-1 для десорбента. Кроме того, расход зоны 4 составляет порядка 0,975 м 3 мин-1, а расход отбора экстракта составляет 0,206 м 3 мин-1. Период используемого перехода составляет 137,0 секунд. С помощью моделирования получают чистоту параксилола в 99,86 и выход параксилола в 97,3 с производительностью в 37,1 кгрхч-1.м-3. Случай высокой производительности Невозможно увеличить получаемые расходы при средней производительности по причинам потерь шихты в адсорберах и механической устойчивости твердого адсорбента и внутренним причинам. Случай технического обслуживания адсорбера При техническом обслуживании, как, например,при замене твердого адсорбента, система МПТ должна быть остановлена, и производство параксилола отсутствует. Пример 2 (по изобретению) Рассматривают систему по изобретению,образованную двумя адсорберами, по 12 слоев каждый. Каждый слой имеет длину в 1,1 м и внутренний радиус в 1,05 м. Используемым адсорбентом является цеолит типа ВаХ,а десорбентом является парадиэтилбензол. Температура составляет 175 С и давление 15 бар. Шихта состоит из 21,6 параксилола, 20,8 ортоксилола,47,9 метаксилола и 9,7 этилбензола. Каждый адсорбер образован 12 слоями,разделенными распределительными тарелками. Каждой распределительной тарелке соответствует контур инжекции и контур отбора. Используемым устройством промывания является устройство подачи текучей среды с модулируемым отведением,как описано в заявке на патент 0 2010/020715. Синхронность составляет 100 в каждой зоне. Случай средней производительности Смещения различных точек инжекции или отбора являются одновременными. Слои распределены на 4 хроматографических зонах в соответствии с конфигурацией 5/9/7/3. Расходы инжекции шихты и десорбента(определенные при опорной температуре 40 С) являются следующими Кроме того, расход зоны 4 составляет 1,963 м 3 мин-1, а расход отбора экстракта составляет 0,414 м 3 мин-1. Период используемого перехода составляет 68,0 сек. Содержание воды составляет 95 пропромилле (по весу). С помощью моделирования получают чистоту параксилола 99,86, и выход параксилола составляет 98,4 с производительностью 75,5 кгрхч-1.м-3. Минимум расхода обработанной шихты получают, считая, что расходы инжекции шихты и десорбента (определенные при опорной температуре в 40 С) являются следующими- 0,316 м 3 мин-1 для шихты,- 0, 400 м 3 мин-1 для десорбента. Кроме того, расход зоны 4 составляет 0,975 м 3 мин-1, а расход отведенного экстракта составляет 0,206 м 3 мин-1. Период используемого перехода составляет 137,0 секунд. С помощью моделирования получают чистоту параксилола 99,86 и выход параксилола 97,3 с производительностью 37,1 кгрхч-1.м-3. Случай высокой производительности Каждый адсорбер работает по циклу,независимому от цикла другого адсорбера. Для каждого из адсорберов смещение различных точек инжекции и отбора являются одновременными. В каждом из адсорберов слои распределены на 4 хроматографических зоны в соответствии с конфигурацией 2/5/3/2. Для каждого из адсорберов расходы инжекции шихты и десорбента (определенные при опорной температуре в 40 С) являются следующим- 0, 464 м 3 мин-1 для шихты,- 0, 627 м 3 мин-1 для десорбента. Кроме того, для каждого из адсорберов расход зоны 4 составляет 1,412 м 3 мин-1, а расход отбора экстракта составляет 0,360 м 3 мин-1. Период используемого перехода составляет 91,1 секунды. Содержание воды составляет 110 пропромилле (по весу). С помощью моделирования получают чистоту параксилола 99,71, и выход параксилола составляет 97,03 с производительностью 108,5 кгрхч-1.м-3 системы, состоящей из двух адсорберов. Случай технического обслуживания адсорбера Адсорбер, который не находится в техническом обслуживании, работает по циклу МПТ в 12 слоев с одновременным смещением различных точек инжекции и отбора. Слои распределены на 4 хроматографических зоны в соответствии с конфигурацией 2/5/3/2. Расходы инжекции шихты и десорбента(определенные при опорной температуре в 40 С) являются следующими- 0, 464 м 3 мин-1 для шихты,- 0, 627 м 3 мин-1 для десорбента. Кроме того, для каждого из адсорберов расход зоны 4 составляет 1,412 м 3 мин-1, а расход отбора экстракта составляет 0,360 м 3 мин-1. Используемый 9 период перехода составляет 91,1 секунды. Содержание воды составляет 110 пропромилле (по весу). С помощью моделирования получают чистоту параксилола 99,71 и выход параксилола 97, 03 с производительностью в 54,2 кгрхч-1.м-3 системы,состоящей из двух адсорберов. Эти примеры иллюстрируют хорошую перспективность способа по изобретению, который дает такой же выход, как по известному уровню техники, при малой и средней производительности,но обеспечивает получение большего выхода при более высокой производительности. Способ по изобретению позволяет, кроме того, осуществлять производство параксилола в процессе операций технического обслуживания одного из адсорберов в противовес способу из известного уровня техники. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ разделения ксилолов с получением экстракта и очищенного нефтепродукта из шихты,образованной смесью ксилолов,путем моделированного противотока с использованием системы из двух абсорберов а и , каждый из которых содержит 12 слоев твердого адсорбента,при этом каждый адсорбер разделен на 4 следующих зоны- зона 1 зона десорбции параксилола,расположенная между инжекцией десорбентаи отбором экстракта Е,- зона 2 зона десорбции изомеров параксилола,расположенная между отбором экстракта Е и инжекцией фракционируемой шихты ,- зона 3 зона адсорбции параксилола,расположенная между инжекцией шихты и отбором очищенного нефтепродукта- зона 4 зона, расположенная между отбором очищенного нефтепродуктаи инжекцией десорбента ,при этом два адсорбера могут быть соединены согласно 3 различным режимам, в зависимости от расхода обрабатываемой шихты и возможной операции технического обслуживания на одном из адсорберов- в режиме высокой производительности (от 100 до 150) два адсорбера соединены параллельно, то есть потоки, выходящие из доньев двух адсорберов, ориентированы для циркуляции к верхней части адсорбера, из которого они вышли,при этом поток из дна адсорбера а рециркулирует к верхней части упомянутого адсорбера а, причем поток из дна адсорберарециркулирует к верхней части упомянутого адсорбера ,- в режиме средней производительности (от 50 до 100) адсорберы соединены последовательно,то есть основной поток циркулирует от дна первого адсорбера а к верхней части второго адсорбераи от дна второго адсорберак верхней части первого адсорбера а,- в режиме технического обслуживания (от 50 до 75) два адсорбера разъединены, при этом способ осуществляют только в одном адсорбере,10 причем поток, исходящий из дна используемого адсорбера (а или ), ориентирован для циркуляции к верхней части адсорбера,при этом опорный расход шихты (100),определенный как максимальный расход шихты,который может быть обработан в системе в режиме средней производительности, таков, что средняя линейная скорость жидкого потока внутри адсорберов (отнесенная к пустому адсорберу) составляет 1,4 см/сек. 2. Способ разделения в моделированном противотоке по п.1, в соответствии с которым в режиме высокой производительности каждый адсорбер имеет режим одновременного смещения точек введения шихты и десорбента и отвода экстракта и очищенного нефтепродукта, при этом количество слоев на зону является следующим- зона 4 2,которое кратко обозначают 2/5/3/2. 3. Способ разделения в моделированном противотоке по п.1, в котором в режиме высокой производительности один из адсорберов имеет режим одновременного смещения точек ввода шихты и десорбента и отвода экстракта и очищенного нефтепродукта, при этом другой адсорбер имеет режим смещения типа , а число слоев на зону для адсорбера с одновременным смещением составляет 2/5/3/2, а среднее число слоев на зону для адсорбера со смещением типасоставляет- 2,5 ( или -0,5) слоев на зону 1,- 4,5 ( или -0,5) слоев на зону 2,- 3,5 ( или -0,5) слоев на зону 3,- 1,5 ( или -0,5) слоев на зоны 4. 4. Способ разделения в моделированном противотоке по п.1, в котором в режиме высокой производительности два адсорбера а иимеют смещение точек ввода шихты и десорбента и отбора экстракта и очищенного нефтепродукта, типа, при этом среднее число слоев на зону составляет- 2,5 ( или -0,5) слоев на зону 1,- 4,5 ( или -0,5) слоев на зону 2,- 3,5 ( или -0,5) слоев на зону 3,- 1,5 ( или -0,5) слоев на зоны 4. 5. Способ разделения в моделированном противотоке по п.1, в котором в режиме средней производительности два адсорбера а иимеют одновременное смещение точек ввода шихты и десорбента и отвода экстракта и очищенного нефтепродукта, при этом число слоев на зону составляет 5/9/7/3. 6. Способ разделения в моделированном противотоке по п.1, в котором в режиме средней производительности два адсорбера а иимеют одновременное смещение точек ввода шихты и десорбента и отвода экстракта и очищенного нефтепродукта, при этом число слоев на зону составляет 4/10/7/3. 7. Способ разделения в моделированном противотоке по п.1, в котором в режиме технического обслуживания используемый адсорбер имеет одновременное смещение точек ввода шихты и десорбента и отвода экстракта и очищенного нефтепродукта, при этом число слоев на зону составляет 2/5/3/2. 8. Способ разделения в моделированном противотоке по п.1, в котором в режиме обслуживания используемый технического адсорбер имеет смещение типаточек ввода шихты и десорбента и отвода экстракта и очищенного нефтепродукта, при этом число слоев на зону составляет- 2,5 ( или -0,5) слоев на зону 1,- 4,5 ( или -0,5) слоев на зону 2,- 3,5 ( или -0,5) слоев на зону 3,- 1,5 ( или -0,5) слоев на зоны 4. 9. Способ разделения в моделированном противотоке по п.1, в котором рабочие условия этапа адсорбции являются следующими- температура 100 С-250 С, предпочтительно 120 С-180 С,- давление находится в диапазоне между давлением насыщения ксилолов при температуре способа и 30105 Па,- отношение расхода десорбента к расходу шихты 0,7-2,5,- коэффициент рециркуляции от 2,5 до 12,предпочтительно от 3,5 до 6, причем коэффициент рециркуляции определяют как отношение между средним расходом, протекающим в различных слоях адсорбера к расходу инжекции шихты в этом адсорбере, продолжительность цикла адсорберов составляет от 14 до 30 минут и предпочтительно от 18 до 23 минут,- средняя линейная скорость, отнесенная к пустому реактору, составляет от 0,7 до 1,4 см/сек и предпочтительно от 0,85 до 1,1 см/сек,содержание воды в жидкой фазе поддерживается в количестве, составляющем от 50 пропромилле до 140 пропромилле (по весу) и предпочтительно от 80 до 120 пропромилле (по весу). 10. Способ разделения в моделированном противотоке по п.1, в котором содержание воды внутри адсорберов в режиме высокой производительности регулируется до величины,составляющей от 5 пропромилле до 40 пропромилле превышающего веса и предпочтительно от 10 пропромилле до 25 пропромилле веса, выше регулируемой величины в процессе работы в режиме средней производительности. 11. Способ разделения в моделированном противотоке по п.1, в котором содержание воды внутри адсорбера, работающего в режиме технического обслуживания, регулируется до величины, составляющей от 5 пропромилле до 40 пропромилле превышающего веса и предпочтительно от 10 пропромилле до 25 пропромилле веса выше регулируемой величины в процессе работы в режиме средней производительности. 12. Способ разделения ксилолов по одному из п.п.1-11,используемый при производстве параксилола с чистотой, превышающей 99,7 по весу.
МПК / Метки
МПК: B01D 15/18, C07C 7/12
Метки: производства, моделированном, противотоке, гибкости, большой, способ, параксилола
Код ссылки
<a href="https://kz.patents.su/13-28256-sposob-dlya-proizvodstva-paraksilola-v-modelirovannom-protivotoke-bolshojj-gibkosti.html" rel="bookmark" title="База патентов Казахстана">Способ для производства параксилола в моделированном противотоке большой гибкости</a>