Способ и устройство для хроматографического разделения с симуляцией противотока для получения параксилола с высокой производительностью

Скачать PDF файл.

Текст

Смотреть все

(51) 01 15/18 (2006.01) 07 7/00 (2006.01) 01 20/00 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ С СИМУЛЯЦИЕЙ ПРОТИВОТОКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАКСИЛОЛА С ВЫСОКОЙ ПРОИЗВОДИТЕЛЬНОСТЬЮ(57) В настоящем изобретении описан способ разделения ксилолов с симуляцией противотока, в котором используют по меньшей мере один адсорбер с ограниченной полной совокупной высотой (Ноб) адсорбента и поверхностной скоростью (пов) меньше 2 см/с.(74) Русакова Нина Васильевна Жукова Галина Алексеевна Ляджин Владимир Алексеевич Изобретение относится к области выделения параксилола (ПК) (РХ) из фракции ароматических углеводородов, содержащей в основном 8 атомов углерода, контактом между жидкой и твердой фазами. Так как этот тип сырья трудно поддается разделению дистилляцией, в таком случае используют семейство адсорбционных способов и связанные с ними устройства, известные под названием способов и устройств для хроматографического разделения или с симуляцией подвижного слоя или с симуляцией противотока, которые здесь ниже мы будем обозначать сокращением СПТ . Изобретение относится к способу разделения СПТ,позволяющему получать в одну стадию ПК высокой степени чистоты, или по меньшей мере 99,7. Уровень техники Разделение с СПТ хорошо известно в уровне техники. Как правило,способ выделения параксилола,работающий с симуляцией противотока, содержит по меньшей мере четыре зоны и, возможно, пять или шесть, при этом каждая из этих зон образована определенным числом последовательных слоев, и каждая зона определена ее положением, находящимся между точкой подачи и точкой отбора. Типично, установка СПТ для получения параксилола питается, по меньшей мере,фракцией , подлежащей фракционированию(обычно,парадиэтилбензол или толуол). Из упомянутой установки извлекают по меньшей мере рафинат ,содержащий изомеры параксилола и десорбирующее вещество,и экстракт Е,содержащий параксилол и десорбирующее вещество. Точки подачи и отвода изменяют с течением времени, смещая в одном и том же направлении от значения, соответствующего слою. Смещения различных точек ввода или отвода могут быть или одновременными, или неодновременными, как предписывает патент 2785196. Процесс согласно этому второму способу осуществления называется. Обычно, в установке СПТ определяют 4 разные хроматографические зоны. Зона 1 зона десорбции параксилола,находящаяся между точкой инжекции десорбирующего веществаи точкой отбора экстракта Е. Зона 2 зона десорбции изомеров параксилола,находящаяся между точкой отбора экстракта Е и точкой ввода фракции, подлежащей разделению . Зона 3 зона адсорбции параксилола,находящаяся между точкой инжекции фракции и точкой отбора рафината . Зона 4 зона, находящаяся между точкой отбора рафинатаи точкой инжекции десорбирующего вещества . Как это описывают Лим с соавторами (.)., 2005, 44, 5703-5714), способ выделения ксилола с применением СПТ обычно предполагает использование 24 слоев, распределенных в двух адсорберах по 12 слоев в каждом, при этом каждый слой имеет высоту твердого адсорбента около 1,1 м. Таким образом, общая высота твердого адсорбента в совокупности адсорберов, которую ниже будут обозначать Ноб составляет приблизительно 26 м. Недавние исследования в области адсорбентов для выделения параксилола позволили разработать адсорбенты с улучшенными транспортными свойствами. Например, патенты 2903978 и 2925366 раскрывают цеолитные адсорбенты на основе маленьких кристаллов цеолитаили ,обмененных на барий и калий. Документ 7812208 притязает также на способ выделения параксилола приведением в контакт с адсорбентом без связующего(называемыйв англо-саксонской терминологии),содержащим одну часть цеолита , имеющего размер кристаллов, находящийся в интервале от 500 нм до 1,5 мкм, и вторую часть цеолита ,имеющего размер кристаллов или меньше 500 нм,или больше 1,8 мкм. Упомянутый патент уточняет, что этот тип адсорбента обладает улучшенными свойствами в отношении переноса вещества. Применение этих адсорбентов с улучшенными транспортными свойствами осуществляют, предпочтительно, при низкой температуре и/или с сокращенной продолжительностью цикла. По этой последней позиции уточняют, что в типичной установке с симуляцией подвижного слоя с 24 слоями (2 адсорбера, каждый из которых содержит 12 слоев), в которых, кроме того, все одинаковое, уменьшение продолжительности цикла соответствует увеличению производительности. В самом деле, специалистам в данной области известно, что для данного промышленного адсорбера уменьшение времени цикла сопровождается эквивалентным увеличением совокупности расходов жидкостей в адсорбере, для того,чтобы поддерживать постоянными соотношения расходов твердого вещества и жидкости в различных зонах симулированного подвижного слоя. Количество производимого параксилола,следовательно, производительность, выраженная в кгПК/м 3/ч, также пропорционально увеличивается в ущерб степени чистоты и/или выходу. Это то, что изображено на фиг.6 патента 7812208, на которой можно видеть, что для данного адсорбента сокращение времени цикла вызывает уменьшение выхода (то есть количества ПК, выходящего в экстракт, по отношению к количеству ПК, входящего во фракцию). На той же самой фигуре можно видеть, что использование адсорбента с улучшенными транспортными свойствами дает возможность существенно уменьшить продолжительность цикла(следовательно, внутренние расходы жидкостей и производительность) при одинаковом выходе. В итоге, для применения адсорбентов с небольшими кристаллами и улучшенными транспортными свойствами известный уровень техники рекомендует или увеличение расходов(входящих и выходящих,так же,как производительности внутренней рециркуляции),связанное с уменьшением продолжительности цикла, чтобы использовать непосредственно это увеличение переноса, или работу при низкой температуре (то есть ниже 175 С), которая позволяет улучшить емкость и селективность адсорбента. Краткое описание изобретения Способ согласно изобретению предлагает улучшение в производстве параксилола высокой степени чистоты с использованием общей высоты твердого адсорбента в системе из одного или нескольких адсорберов (обозначаемую Ноб), которая меньше обычно используемой в адсорбере с 24 слоями, и с осуществлением процесса со средней поверхностной скоростью в каждом адсорбере,находящейся в интервале от 1 см/с до 2 см/с, причем эта последняя определяется как средняя объемная производительность рециркуляции при температуре процесса, деленная на площадь поперечного сечения адсорбера. В самом деле, удивительным образом было установлено, что использование общей высоты твердого адсорбента в совокупности адсорберов(Ноб), находящейся в интервале от 6 м до 21 м, в сочетании со средней поверхностной скоростью в каждом адсорбере (пов), находящейся в диапазоне от 1 см/с до 2 см/с, позволяло производить параксилол высокой степени чистоты, то есть больше 99,7, с улучшенными характеристиками по отношению к обычному осуществлению с использованием 24 слоев. Значительное уменьшение общей высоты (Ноб) позволяет в частном случае использовать установку с одним адсорбером, что влечет за собой значительный выигрыш в смысле инвестиций по отношению к способу,предполагающему использование двух адсорберов. Слои, образующие адсорбер всегда являются одинаковыми и общее число адсорбционных слоев обычно находится в интервале от 6 до 18,предпочтительно, от 8 до 15 слоев. Точнее, настоящее изобретение может быть определено как способ выделения параксилола хроматографией с симуляцией противотока (СПТ) из фракции , содержащей, по существу, параксилол и его ароматические С 8-изомеры, причем в указанном способе применяют твердый цеолитовый адсорбент на основе кристаллов цеолитаи некоторого количества не цеолитовой фазы, в котором кристаллы цеолита имеют среднечисленный диаметр меньше или равный 1,7 мкм, предпочтительно, меньше или равный 1,5 мкм, более предпочтительно, меньше или равный 1,2 мкм, который осуществляют в по меньшей мере одном адсорбере, разделенном на 4 хроматографические зоны,определяемые следующим образом зона 1 зона десорбции параксилола,находящаяся между точкой ввода десорбирующего веществаи точкой отбора экстракта Е, зона 2 зона десорбции изомеров параксилола,находящаяся между точкой отбора экстракта Е и точкой инжекции фракции, подлежащей разделению, зона 3 зона адсорбции параксилола,находящаяся между точкой инжекции фракции и точкой отбора рафината , зона 4 зона, находящаяся между точкой отбора рафинатаи точкой инжекции десорбирующего вещества , при этом указанный способ отличается тем, что он имеет общую высоту твердого адсорбента в совокупности адсорберов (Ноб)находящуюся в интервале от 6 м до 21 м, и тем, что средняя поверхностная скорость в каждом адсорбере (пов) (1) находится в интервале от 1 см/с до 2 см/с. Согласно одному предпочтительному варианту способа разделения ксилолов согласно изобретению,атомное отношение / в адсорбенте,предпочтительно такое,что 1,05/1,55, более предпочтительно, такое, что 1,10/1,55, и наиболее предпочтительно, такое,что 1,10/1,30. Согласно другому предпочтительному варианту способа разделения ксилолов согласно изобретению, используемый твердый адсорбент представляет собой цеолитовый адсорбент в агломерированной форме с кристаллами,среднечисленный диаметр которых находится в интервале от 0,1 до 1,5 мкм, предпочтительно,находится в интервале от 0,1 до 1,2 мкм. Согласно другому предпочтительному варианту способа разделения ксилолов согласно изобретению, среднее распределение по циклу общей высоты (Ноб) твердого адсорбента является следующимобщая высота твердого адсорбента в зоне 1,средняя за один цикл, составляет 215 от (Ноб), общая высота твердого адсорбента в зоне 2,средняя за один цикл, составляет- 37,55 от(Ноб), общая высота твердого адсорбента в зоне 3,средняя за один цикл, составляет 295 от (Ноб), общая высота твердого адсорбента в зоне 4,средняя за один цикл, составляет 12,55 от (Ноб). Предпочтительно, общее число слоев находится в интервале от 6 до 18 слоев, предпочтительно,общее число слоев находится в интервале от 8 до 15 слоев. Согласно настоящему изобретению, общее число слоев может быть распределено по одному или нескольким адсорберам. Предпочтительно, высота слоя находится в интервале от 0,7 до 1,4 м. В предпочтительном варианте,число адсорберов, используемых в способе согласно настоящему изобретению, равно 1. Когда имеется несколько адсорберов, они расположены последовательно в направлении, в- последний слой го адсорбера соединен с первым слоем адсорбера 1 посредством линии,содержащей,по меньшей мере,один рециркуляционный насос и, возможно, другие приборы, такие как расходомер, датчик давления и др.- последний слой последнего адсорбера соединен с первым слоем первого адсорбера посредством линии, содержащей, по меньшей мере, один рециркуляционный насос и, возможно, другие приборы, такие как расходомер, датчик давления и др.- система адсорберов имеет по меньшей мере 1 точку введения фракции, 1 точку введения элюента,1 точку отвода рафината и 1 точку отвода экстракта. Предпочтительно, рабочие условия на стадии адсорбции способа согласно настоящему изобретению являются следующими температура от 100 С до 250 С,предпочтительно, от 120 С до 180 С,- давление находится в интервале от давления начала кипения ксилолов при температуре способа и 30105 Па,- отношение расхода десорбирующего вещества к расходу фракции находится в интервале от 0,7 до 2,5- степень рециркуляции от 2,0 до 12,предпочтительно, от 2,5 до 6 (при этом степень рециркуляции определяется как отношение между средним расходом, вытекающим в различных слоях адсорбера, к расходу фракции, инжектируемой в этот адсорбер),- содержание воды в жидкой фазе находится в интервале от 70 до 140 ч/млн (по массе),предпочтительно, от 80 до 120 ч/млн. В предпочтительном варианте способа разделения ксилолов согласно настоящему изобретению адсорбент имеет низкое содержание аморфной фазы, то есть меньше 5 масс. Наконец,согласно другому предпочтительному варианту способа согласно настоящему изобретению, потеря при прокаливании твердого адсорбента, измеренная при 900 С, находится в интервале от 4,0 до 7,7 масс., предпочтительно, от 4,7 до 6,7 масс. Подробное описание изобретения Настоящее изобретение касается способа выделения параксилола хроматографией с симуляцией противотока (СПТ) из фракции ,содержащей, по существу, параксилол и его ароматичские С 8-изомеры, при этом указанный способ осуществляют в адсорбере, и он отличается тем, что общая высота твердого адсорбента в совокупности адсорберов (Ноб) находится в интервале от 6 м до 21 м, и тем, что средняя поверхностная скорость в каждом адсорбере (пов)(1) находится в интервале от 1 см/с до 2 см/с. Общая высота твердого адсорбента в совокупности адсорберов (Ноб) больше 21 м делает осуществление способа в одном адсорбере дорогостоящим из-за потерь напора и размера адсорбера. 4 Кроме того, так как способ согласно изобретению нацелен на обработку значительных объемов сырья,подлежащего обработке,необходимо иметь внутренний диаметр каждого адсорбера, находящийся в диапазоне от 4 до 10 м. Общая высота твердого адсорбента в совокупности адсорберов (Ноб) меньше 6 м создает проблемы, связанные с распределением жидкости. Кроме того, низкая линейная поверхностная скорость (пов) (то есть меньше 1 см/с) обычно не позволяет получить высокую производительность, и способна создавать проблемы распределения, в частности, для адсорберов большого диаметра. Наоборот, поверхностная скорость (пов) больше 2 см/с может повлечь за собой движение адсорбента по поверхности слоев, нежелательное для характеристик и способное вызвать абразивный износ этого последнего. Согласно одной характеристике способа,адсорбент, используемый на стадии адсорбции,может содержать цеолит типа фоязита, обмененного на барий и калий. Предпочтительно, адсорбент способа согласно изобретению представляет собой цеолитовый адсорбент на основе кристаллов цеолитаи фазы,не являющейся цеолитовой, с содержанием оксида бария ВаО больше 33, предпочтительно,находящимся в интервале от 35 до 38 масс, по отношению к общей массе адсорбента. Содержание оксида калия 2 составляет,обычно, меньше 9, более предпочтительно,изменяется в интервале от 0 до 2, наиболее предпочтительно, изменяется в интервале от 0 до 1 масс, по отношению к общей массе адсорбента. Общее содержание оксидов щелочных или щелочно-земельных ионов, отличных от бария и калия, составляет, предпочтительно, меньше 5,более предпочтительно, изменяется в интервале от 0 до 2 и, наиболее предпочтительно, изменяется в интервале от 0 до 1 масс, по отношению к общей массе адсорбента. Равным образом, адсорбент способа согласно изобретению представляет собой, предпочтительно,цеолитовый адсорбент на основе кристаллов цеолитаи не цеолитовой фазы, в котором кристаллы цеолитаимеют среднечисленный диаметр меньше или равный 1,7 мкм,предпочтительно, меньше или равный 1,5 мкм,более предпочтительно, меньше или равный 1,2 мкм. Весьма предпочтительно, кристаллы цеолитаимеют среднечисленный диаметр, изменяющийся в интервале от 0,1 до 1,5 мкм, предпочтительно,изменяющийся в интервале от 0,1 до 1,2 мкм. Не цеолитовая фаза образована, обычно,остаточным аморфным связующим. Атомное отношение / в адсорбенте,предпочтительно, такое, что 1,05/1,55,предпочтительно, такое, что 1,10/1,55, более предпочтительно, такое, что 1,10/1, 30. Оценка среднечисленного диаметра кристаллов цеолита , содержащегося в твердом адсорбенте,осуществляется при наблюдении при помощи сканирующего электронного микроскопа (СЭМ)(МЕВ) аншлифа в режиме рассеянных назад электронов с химическим контрастом. Чтобы оценить размер кристаллов цеолита на образцах, делают комплект снимков с увеличением по меньшей мере 5000. Затем измеряют диаметр по меньшей мере 200 кристаллов при помощи специализированного программного средства (, ). Среднечисленный диаметр вычисляют затем,исходя из гранулометрического распределения с применением стандарта 9276-22001. Для этого расчета обращаются к документу Представление данных, полученных методом гранулометрического анализа Часть 2 расчет средних размеров/диаметров частиц,исходя из гранулометрического распределения. В указанном документе используют термин среднечисленный диаметр для кристаллов цеолита, который мы сохраняем в контексте настоящего изобретения. В способе выделения параксилола согласно изобретению можно использовать адсорбент,содержащий значительную долю связующего, то есть, типично, находящуюся в диапазоне от 10 до 25, но, равным образом, адсорбент без связующего(называемыйв англо-саксонской терминологии), то есть содержащий количество аморфной фазы, типично, меньше 1, или адсорбент, содержащий пониженное количество связующего, (называемыйв англосаксонской терминологии), то есть содержащий количество аморфной фазы, типично, находящееся в диапазоне от 1 до 5. Эти два последних типа адсорбентов могут быть получены после стадии цеолитизации связующего. Более предпочтительно, адсорбент имеет низкое содержание аморфной фазы, то есть меньше 5 масс. Потеря при прокаливании, измеренная при 900 С, находится в интервале от 4,0 до 7,7 масс.,предпочтительно, от 4,7 до 6,7 масс. Десорбирующим веществом, предпочтительно,является парадиэтилбензол. Между тем, другие десорбирующие вещества, такие как толуол,парадифторбензол или диэтилбензолы в смеси тоже могут подойти. Рекомендуют, предпочтительно,парадиэтилбензол из-за простоты его удаления дистилляцией и его высокого сродства к адсорбенту. Согласно другой характеристике способа,рабочие условия на стадии адсорбции являются следующими температура от 100 С до 250 С,предпочтительно, от 120 С до 180 С,- давление находится в интервале от давления начала кипения ксилолов при температуре способа и 30105 Па,- отношение расхода десорбирующего вещества к расходу фракции находится в интервале от 0,7 до 2,5- степень рециркуляции от 2,0 до 12,предпочтительно, от 2,5 до 6 (при этом степень рециркуляции определяется как отношение между средним расходом, вытекающим в различных слоях адсорбера, к расходу фракции, инжектируемой в этот адсорбер),- содержание воды в жидкой фазе находится в интервале от 70 до 140 ч/млн (по массе),предпочтительно, от 80 до 120 ч/млн. Общее число слоев в способе согласно изобретению, предпочтительно, находится в интервале от 6 до 18 слоев, более предпочтительно,от 8 до 15 слоев, распределенных по одному или нескольким адсорберам. Число слоев будет регулироваться таким образом, чтобы каждый слой, предпочтительно,имел высоту, находящуюся в интервале от 0,7 до 1,40 м. В предпочтительном варианте,число адсорберов, используемых в способе согласно настоящему изобретению, равно 1. Четыре хроматографические зоны определяются,обычно, следующим образомзона 1 зона десорбции параксилола,находящаяся между точкой инжекции десорбирующего веществаи точкой отбора экстракта Е, зона 2 зона десорбции изомеров параксилола,находящаяся между точкой отбора экстракта Е и точкой инжекции фракции, подлежащей разделению, зона 3 зона адсорбции параксилола,находящаяся между точкой инжекции фракции и точкой отбора рафината , зона 4 зона, находящаяся между точкой отбора рафинатаи точкой инжекции десорбирующего вещества . Согласно другой характеристике способа согласно изобретению, среднее распределение по циклу общей высоты твердого адсорбента является следующимобщая высота твердого адсорбента в зоне 1,средняя за один цикл, составляет 215 от (Ноб), общая высота твердого адсорбента в зоне 2,средняя за один цикл, составляет 37,55 от (Ноб), общая высота твердого адсорбента в зоне 3,средняя за один цикл, составляет 295 от (Ноб), общая высота твердого адсорбента в зоне 4,средняя за один цикл, составляет 12,55 от (Ноб) Примеры согласно изобретению Изобретение будет проиллюстрировано двумя примерами, следующими ниже. Пример 1 (способ согласно известному уровню техники) Рассматривают адсорбер, состоящий из 24 слоев,длиной 1,1 м и с внутренним радиусом 4 м, с инжекцией фракции, инжекцией десорбирующего вещества, отводом экстракта и отводом рафината. Применяемый адсорбент представлял собой твердый цеолит типа ВаХ, образующий кристаллы размером 1 мкм, в форме шариков размером 0,53 мм. Десорбирующее вещество представляло собой парадиэтилбензол. Температура была равна 175 С, и давление - 15 бар. Содержание воды было равно 95 ч/млн (по массе). Фракция состояла из 21,6 параксилола, 20,8 ортоксилола,47,9 метаксилола и 9,7 этилбензола. Адсорбер СПТ состоял из 24 слоев,распределенных на два адсорбера, при этом слои разделены распределительными тарелками. Каждой распределительной тарелке соответствует система инжекции и система отвода. Применявшееся устройство для промывки представляло собой устройство с расходом жидкости с модулированным отклонением, как описано в патенте 2010/020715. Синхронность в каждой зоне составляла 100. Смещения различных точек ввода или отвода являлись одновременными. Слои были распределены по 4 хроматографическим зонам согласно конфигурации 5/9/7/3. Производительности ввода фракции и десорбирующего вещества (определенные, считая стандартной температуру 40 С) были следующими- 19,51 м 3 мин-1 для десорбирующего вещества. Производительность отвода экстракта составляла 10,03 м 3 мин-1. Используемый период перемещения составлял 40,7 секунд. Средняя поверхностная скорость по совокупности адсорбера составляла 2,07 см/с. При помощи симуляции получали степень чистоты параксилола 99,81 и выход параксилола 97,6 при производительности 124,5 кгПКч-1 м-3. Пример 2 (способ согласно изобретению) Рассматривали адсорбер СПТ, состоящий из 14 слоев, распределенных по адсорберу, причем каждый слой имел длину 1,1 м, или Ноб 15,4 м и внутренний радиус 4 м, с инжекцией фракции,инжекцией десорбирующего вещества, отводом экстракта и отводом рафината. Используемый адсорбент представлял собой твердый цеолит типа ВаХ, образующий кристаллы 1 мкм, в форме шариков размером 0,53 мм. Десорбирующим веществом являлся парадиэтилбензол. Таким образом, адсорбер и десорбирующее вещество были идентичны адсорберу и десорбирующему веществу примера согласно известному уровню техники. Температура составляла 175 С, и давление - 15 бар. Содержание воды было равно 95 ч/млн (по массе). Фракция состояла из 21,6 параксилола, 20,8 ортоксилола,47,9 метаксилола и 9,7 этилбензола. Адсорбер СПТ состоял из 14 слоев, разделенных распределительными тарелками. Каждой распределительной тарелке соответствовала система инжекции и система отвода. Применяемое устройство для промывки представляло собой устройство расхода жидкости с модулированным отклонением, такое как описанное в патенте 2010/020715. Синхронность в каждой зоне составляла 100. Смещения различных точек инжекции или отвода были одновременными. Слои были распределены по 4 хроматографическим зонам согласно конфигурации 3/5/4/2. Производительности ввода фракции и десорбции(определяемые, считая стандартной температуру 40 С) были следующими- 9,01 м 3 мин-1 для фракции,- 11,38 м 3 мин-1 для десорбирующего вещества. Производительность отвода экстракта составляла 5,85 м 3 мин-1. Используемый период перемещения составлял 69,8 секунд. Средняя поверхностная скорость по совокупности адсорбера составляла 1,20 смс-1. При помощи симуляции получали степень чистоты параксилола 99,83 и выход параксилола 98,2 при производительности 125,3 кгПКч-1 м-3. Увеличение степени чистоты, выхода параксилола и производительности является, таким образом,весьма значительным по отношению к известному уровню техники. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ выделения параксилола хроматографией с симуляцией противотока (СПТ) из фракции , содержащей, по существу, параксилол и его ароматические С 8-изомеры, с применением твердого цеолитного адсорбента на основе кристаллов цеолита , имеющих среднечисловой диаметр, находящийся в диапазоне от 0,1 до 1,5 мкм, предпочтительно, находящийся в интервале от 0,1 до 1,2 мкм, причем в способе используют по меньшей мере один абсорбер, разделенный на 4 хроматографические зоны,определенные следующим образомзона 1 зона десорбции параксилола,находящаяся между точкой ввода десорбентаи точкой отбора экстракта Е, зона 2 зона десорбции изомеров параксилола,находящаяся между точкой отбора экстракта Е и точкой ввода фракции, подлежащей разделению , зона 3 зона адсорбции параксилола,находящаяся между точкой ввода фракции и точкой отбора рафината , зона 4 зона, находящаяся между точкой отбора рафинатаи точкой ввода десорбирующего вещества ,при этом число адсорбционных слоев находится в интервале от 6 до 18, предпочтительно, от 8 до 15 слоев, причем все слои одинаковые, и высота каждого слоя находится в интервале от 0,7 до 1,4 м,при этом указанный способ отличается тем, что он имеет общую высоту твердого адсорбента в одном или в нескольких адсорберах (Ноб)находящуюся в интервале от 6 м до 21 м, и тем, что средняя поверхностная скорость в каждом адсорбере (пов) (1) находится в интервале от 1 см/с до 2 см/с, причем указанная скорость определяется как средний объемный расход рециркулируемого продукта при температуре способа, деленный на площадь поперечного сечения адсорбера, и общая высота (Ноб) твердого адсорбента распределена следующим образомобщая высота твердого адсорбента в зоне 1,средняя а 1 цикл, составляет 215 от (Ноб), общая высота твердого адсорбента в зоне 2,средняя за 1 цикл, составляет 37,55 от (Ноб), общая высота твердого адсорбента в зоне 3,средняя за 1 цикл, составляет 295 от (Ноб), общая высота твердого адсорбента в зоне 4,средняя за 1 цикл, составляет 12,55 от (Ноб) 2. Способ разделения ксилолов по п.1, в котором атомное отношение / в адсорбенте такое, что 1,05/1,55, предпочтительно, такое, что 1,10/1,55, более предпочтительно, такое, что 1,10/1,30. 3. Способ разделения ксилолов по п.1, в котором твердый адсорбент содержит цеолит , имеющий содержание оксида бария ВаО, изменяющееся в интервале от 33 до 42, предпочтительно,изменяющееся в интервале от 35 до 38 масс, по отношению к общей массе адсорбента. 4. Способ разделения ксилолов по п.1, в котором диаметр каждого адсорбера находится в интервале от 4 м до 10 м. 5. Способ разделения ксилолов по п.1, в котором число используемых адсорберов равно 1. 6. Способ разделения ксилолов по п.1, в котором рабочие условия на стадии адсорбции являются следующими температура от 100 С до 250 С,предпочтительно, от 120 С до 180 С,- давление находится винтервале от давления начала кипения ксилолов при температуре способа и 30105 Па,- отношение расхода десорбирующего вещества к расходу фракции находится в интервале от 0,7 до 2,5- степень рециркуляции от 2,0 до 12,предпочтительно, от 2,5 до 6 (при этом степень рециркуляции определяется как отношение между средним расходом, вытекающим в различных слоях адсорбера, к расходу фракции, инжектируемой в этот адсорбер),- содержание воды в жидкой фазе находится в интервале от 70 до 140 ч/млн (по массе),предпочтительно, от 80 до 120 ч/млн. 7. Способ разделения ксилолов по п.1, в котором твердый адсорбент имеет низкое содержание аморфной фазы, то есть меньше 5 масс. 8. Способ по п.1, в котором потеря при прокаливании твердого адсорбента, измеренная при 900 С, находится в интервале от 4,5 до 7,7,предпочтительно, от 4,7 до 6,7 масс.

МПК / Метки

МПК: B01J 20/00, C07C 7/00, B01D 15/18

Метки: хроматографического, способ, устройство, симуляцией, противотока, высокой, параксилола, производительностью, получения, разделения

Код ссылки

<a href="https://kz.patents.su/7-29773-sposob-i-ustrojjstvo-dlya-hromatograficheskogo-razdeleniya-s-simulyaciejj-protivotoka-dlya-polucheniya-paraksilola-s-vysokojj-proizvoditelnostyu.html" rel="bookmark" title="База патентов Казахстана">Способ и устройство для хроматографического разделения с симуляцией противотока для получения параксилола с высокой производительностью</a>

Похожие патенты