Вакуумный аппарат для непрерывного рафинирования металлов.

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(56) Р.А.Исакова., А.А. Резняков., М.М.Спивак Рафинирование селена. Алма-Ата, Наука, 1975, 108 с,А.А.Резняков., Р.А.Исакова., В.С. Есютин И др. О повышении эффективности вакуумного рафинирования селена. Цветные Металлы, 1970, Не 1 ,с,54-57 Авторское свидетельство СССР Мг 378468, кл. С 22 В 9/04,1974. Авторское свидетельство СССР М 1403628, кл. С 22 В 9/04, 1988 непубл.(54) ВАКУУМНЫЙ АППАРАТ ДЛЯ НЕПРЕРЬ 1 ВНОГО РАФИНИРОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ(57) Изобретение относится к цветной металлургии, к области рафинирования Цветных Металлов, 2 предназначено ДЛЯ вакуумной ДИСТИЛЛЯЦИИ ЧСрНОВОГОселена и может быть использовано также для дистилляции металлов, близких по свойствам к селену,например, теллура . Цель изобретения - повышение чистоты И извлечения в чистый продукт рафинированного селена. Вакуумный аппарат для непрерывного рафинирования металлов включает корпус, обогреваемые испарительные кольцевые цилиндроконические тарели с переливными патрубками и периферийными кольцевыми камерами, конденсатор и устройства для подачи и выпуска продуктов. Внутренний и внешний борта периферийных кольцевых камер выполнены с равным количеством отверстий одного диаметра, оси которых расположены в одной горизонтальной плоскости и смещены во внутреннем и внешнем бортах на половину угла между осями смежных отверстий,суммарная площадь отверстий в каждом борту составляет 1/5-1/8 площади сечения цилиндрической части тарели.Изобретение относится к цветной металлургии, к области рафинирования цветных металлов, предназнанечо для вакуумной дистилляции чернового селена и может быть использовано также для дистилляции металлов, близких по свойствам к селену, например,теллура.Целью изобретения является повышение чистоты и извлечения в чистый продукт рафинированного селена.Поставленная цель достигается тем, что в вакуумном аппарате для непрерывного рафинирования металлов, включающем корпус, обогреваемые испарительные кольцевые цилиндроконические тарели с переливными патрубками и периферийными кольцевыми камерами, конденсатор и устройства дли подачи и выпуска продуктов, согласно изобретениювнутренний и внешний борта периферийных кольцевых камер выполнены с равным количеством отверстий одного диаметра, оси которых расположены в одной горизонтальной плоскости и смещены во внутреннем и внешнем бортахнаполовинуугламеждуосямисмежных отверстий, причем суммарная площадь отверстий в каждом борту составляет 1/5-1/8 площади сечения цилиндрической части тарели.Предлагаемая конструкция позволяет снизить аэродинамическое сопротивление для выхода пара селена из испарительных тарелей к конденсатору, так как оба борта периферийных кольцевых камер имеют отверстия одного диаметра, расположенные в одной горизонтальной плоскости и достаточной площади,составляющей в сумме 1/5-1/8 от площади сечения3 цилиндрической части тарели, то есть от площади испарения селена.Взаимное смещение отверстий во внутреннем и внешнем бортах на половину угла между осями смежных отверстий придает пару селена зигзагообразное движение. Поток пара, выйдя из отверстий во внутреннем борту, ударяется о внешний и механически увлеченные капли малолетучих примесей (например,железа) осаждаются на внешнем борту И стекают на дно кольцевой камеры. Следовательно, повышается чистота пара и конденсата селена и извлечение его в чистый продукт.Если суммарная площадь отверстий в каждом борту кольцевых камер менее 1/8 от площади сечения цилиндрической части тарели, то есть от поверхности испарения селена на тарели, значительно замедляется процесс испарения селена в результате большого аэродинамического сопротивления выходу пара из тарели. В результате этого снижается поток пара и перенос тепла с паром селена от тарелок к конденсатору,уменьшается температура конденсатора, чистые фракции конденсата загрязняются легколетучими примесями (например, ртутью), снижается чистота и извлечение селена в чистый продукт.При суммарной площади отверстий в каждом борту кольцевой камеры более 1/5 от площади сечения цилиндрической части тарели,возрастает диаметр отверстий в бортах, не обеспечивается зигзагообразное движение пара через кольцевую камеру, малолетучие примеси будут выходить из кольцевой камеры вместе с паром и конденсироваться вместе с селеном, что приведеткснижению чистоты конденсатаи извлечении в чистый продукт.Как уже было отмечено, для повышения чистоты селена очень важно обеспечить зигзагообразное движение пара через кольцевую камеру. Это условие нарушится, если борта кольцевой камеры не будут иметь равное количество отверстий. Оно также не будет выполнено, если смежные оси отверстий во внутреннем и внешнем бортах будут смещены друг относительно друга на угол не равный половине угла между осями смешных отверстий в одном из бортов.Вакуумный аппарат дли непрерывного рафинирования металлов ( фиг. 1) представляет собой герметичный водоохлаждаемый корпус 1 , по оси которого размещен центральный нагреватель 2, вокруг которого расположены кольцевые цилиндрические испарительные тарели 3, опирающиеся на сборник конденсата 4, на котором также установлен многослойный конденсатор 5.В верхней части боковой стенки корпуса 1 имеется устройство для подачи исходного селена 6, выполненное в виде электрообогреваемой барометрической трубы,а в нижней части аппарата - аналогичные устройствадля выпуска различных фракций конденсата 7 и остатка 8.На каждой из тарелей 3 (фиг.2) имеются переливные патрубки 9, Внутренние 10 и внешние 1 1 борта И денные части 12 образуют периферийные кольцевые камеры 13. В верхней части внутренних 10 ивнешних 1 1 бортов4 выполнены отверстия 14 для выхода пара из испарительных тарелей 3. В нижней части внутренних бортов 10 периферийных кольцевых камер 13 имеются каналы 15 для возврата конденсата в испарительные тарели.Аппарат работает следующим образом. Предварительно нагретый в устройстве для подачи 6 исходный селен поступает на верхнюю из тарелей 3 и, перетекая по переливным патрубкам 9, заполняет все испарительные тарели до уровня верхнего торца переливных патрубков 9. Подогреваемый на тарелях центральным нагревателем 2 селен испаряется, увлекая с собой капли расплава и малолетучие примеси, и пар через отверстия 14 во внутренних бортах 10 поступает в периферийные кольцевые камеры 13.Так как отверстия во внутренних и внешних бортах смещены друг относительно друга, пар селена по выходе из отверстий во внутренних бортах изменяет направление движения и освобождается от механически увлеченных панель расплава и менее летучих примесей(железа, меди, алюминия, свинца и др.), конденсирующихся на внешних бортах. Капли и обогащенный малолетучими примесями конденсат, уловленные в периферийных кольцевых камерах 13, по каналам 15 возвращаются в тарели 3 на повторное испарение.Кроме того, осаждению механически увлеченных капель расплава и конденсации паров малолетучих примесей в кольцевых камерах также способствует расширение пара, снижение скорости его движения и некоторое охлаждение при выходе из тарели в кольцевую камеру (имеющую более низкую температуру).Освободившись от значительной части малолетучих примесей,пар селена выходит через отверстия 14 во внешнем борту И конденсируется на многослойном конденсаторе с получением фракций конденсата.На первых трех конденсаторах (начиная от тарелей к периферии) конденсируется чистый селен марки ОСЧ 16-3 и извлечение его составляет 56,3-64,2 . Начетвертом и пятом конденсаторах конденсируется селен,загрязненный более летучей ртутью, этот селен соответствует марке ОСЧ- 15-2, является оборотным И выход его равен 4,1-8,2 .Фракции конденсата накапливаются в сборнике 4 и выводятся раздельно по барометрическим трубам. Обогащенный примесями остаток от дистилляции с последней тарели выпускается по трубе 8.Испытании проведены в вакуумном аппарате диаметром 400 мм ивысотой 660 мм с графитовыми центральным нагревателем, испарительными тарелями и конденсаторами. Площадь сечения тарели на уровне верхнего торца пер еливного патрубка(поверхность испарения) равна 71 см .Диаметрь 1 внутреннего и внешнего бортов кольцевых камер равны соответственно 120 и 160 мм. Высота бортов 25 им. Вертикальное сечение кольцевой камеры 3,68 см 2. Общая поверхность испарения в вакуумном аппарате 1 140 СМ 2.Испытано устройство, имеющее по 6,8 и 12 отверстий в каждом борту периферийных кольцевых камер.Наибольшая чистота конденсата получена с использованном тарелей с восемью отверстиями в каждом борту. Угол между осями смежных отверстий в борту составлял 45, оси отверстий во внутреннем и внешнем бортах были смещены на 2230В процессе испытаний поддерживали следующие технологические параметры температурадистилляции 3 80 С остаточное давление в вакуумном аппарате 33-46 Па скорость подачи исходного селена на дистилляцию 17 кг/ч длительность опытов 3 часа. Производительность аппарата по конденсату в этих условиях зависела от сечения отверстий в бортах кольцевой камеры. Выход остатка в зависимости от извлечении селена в конденсат находился в пределах 1 1,5-51,7.Исходный селен содержал следующее количество примесей,мас. - 10 алюминий, железо 10,3-20, 1 висмут, никель, свинец 2,8-5,0 магний, марганец, медь,серебро, ртуть 0,8-2,2 мышьяк 6, 1 -8, 1 олово 1,6 теллур 1,0.Концентрация примесей в дистиллированном селене составляет для марок ОСЧ 15-2 (СВЧ-2) и более чистого ОСЧ 16-3 (СВЧ- 1) соответственно, мас . 104 алюминий по 2,0 висмут по 1,0 железо 1,0 и 3,0 магний 0,5 и 1,0 марганец 0,1 и 0,5 медь 0,2 и 0,5 мышьяк по 5,0 никель 0,5 и 2,0 олово по 1,0 ртуть 1,0 и 10,0 серебро 0,1 и 0,5 свинец 1,0 и 2,0 теллур 1,0 и 10,0. Примесями,лимитирующими сортность получаемого селена являлись железо и ртуть.В примерах использования изобретения все фракции конденсата по всем примесям кроме железа и ртути соответствовали селенумарки ОСЧ 16-3.ПРИМЕР 1.(3 апредельное значение параметров). Суммарная площадь отверстий в каждом борту кольцевых камер составляла 1/ 3 от площади сечения цилиндрической части тарели и была равна 23,7 см 2. Диаметр каждого отверстия составлял 19,5 мм.В результате опыта получено 39,12 и 6,02 кг фракций конденсата, соответствующих селену марки ОСЧ 15-2. ПРИМЕР 2.Суммарная площадь отверстий в каждом борту6 кольцевых камер составляло 1/ 5 от площади сечения цилиндрической части тарели. Диаметр отверстий 15 мм. Получено чистой и оборотной фракций конденсата,соответственно 32,76 марки ОСЧ 16-3 и 4,18 кг марки ОСЧ 15-2. Извлечение селена марки ОСЧ 16-3 64,2 .Отношение суммарной площади отверстий в каждом борту кольцевых камер к площади сечения цилиндрической части тарели было равно 1/ 7. Диаметр отверстий 12,6 мм. Получено 31,9 и 2,91 кг чистой и оборотной фракций,соответственно. Извлечение селена в чистую фракцию марки ОСЧ 16-3 равно 62,7 . ПРИМЕР 4.Отношение суммарной площади отверстий в бортах к площади сечения цилиндрической части тарели равно 1/8. Диаметр отверстий 12 мм. Получено 23,69 и 2,91 кг чистой и оборотной фракции Выход чистой фракции марки ОСЧ 16-3 равен об,3 .Суммарная площадь отверстий в каждом борту кольцевых камер равна 1/10 от площади сечения цилиндрической части тарели. Диаметр отверстий в бортах 10,2 мм. Все фракции конденсата по содержанию ртути соответствуют марке ОСЧ 15 -2.Результаты опытов представлены в таблицеплощади отверстий в каждом борту к площади сечения цилиндрической части тарели.В первом примере в результате недостаточной очистки пара селена в кольцевой камере первая фракция содержит повышенное количество железа. В пятом примере вследствие большого аэродинамического сопротивления отверстий малой площади в бортах кольцевой камеры, малого потока пара и пониженной температуры конденсаторов первая фракция селена имеет повышенное содержание ртути. Во втором, третьем и четвертом примерах первая фракция конденсата соответствует селену марки ОСЧ 16-3 и извлечение этого продукта составляет 56,3-64,2.Вакуумный аппарат для непрерывного рафинирования металлов, включающий корпус, обогреваемые испарительные кольцевые цилиндроконические тарели с переливными патрубками и периферийными кольцевыми камерами,конденсатор и устройства для подачи и выпуска Продуктовопшичающийся тем,что,с целью повышения чистоты и извлечения в чистый продукт рафинированного селена,внутренний и внешний бортапериферийных кольцевых камер выполнены с равным количеством отверстий одного диаметра, оси которых расположены в одной горизонтальной плоскости и смещены во внутреннем и внешнем бортах наполовину угла между осями смежных отверстий,причем суммарная площадь отверстий в каждом борту составляет 1/5-1/8 площади сечения цилиндрической части тарели.