Способ получения металлизированный полиимидной пленки

(51) 08 7/02 (2010.01) 08 7/12 (2010.01) 23 18/44 (2010.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ технике. В результате морфологической модификации поверхности пленки органическим растворителем,химической модификации раствором щелочи слабой концентрации, с последующим промыванием в спирте и обработкой поверхности пленки 0,01-3,00 раствором полианилина,содержащим в структуре нонилнафтилсульфокислоту (ПАНи), сорбции на модифицированной поверхности пленки катионов металлов из растворов их соли и их химического восстановления, с последующим термическим отжигом, поверхностное сопротивление получаемой пленки при комнатной температуре составляет 0,020,06 Ом, при 160 С 0,03-0,08 Ом, 240 С 0,10-0,30 5 3 Ом, электрическая проводимость 2,110- -9,210 См/см при постоянном коэффициенте отражения в широком интервале температур.(72) Кравцова Валентина Дмитриевна Искаков Ринат Маратович Сариева Рахима Баймухамбетовна Матнишян Акоп Агаронович(73) Акционерное общество Институт химических наук им. А.Б. Бектурова(56) Предварительный патент РК 17758, кл. 08 7/02, 08 7/12, С 23 С 18/44, 2006(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЗИРОВАННОЙ ПОЛИИМИДНОЙ ПЛЕНКИ(57) Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно, к способам получения полимерной пленки, которое может быть использовано в электротехнике,микроэлектронике, радиотехнике, космической 24439 Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно, к способам получения полимерной пленки, которое может быть использовано в электротехнике,микроэлектронике, радиотехнике, космической технике. Известен способ получения металлизированной(серебренной) полиимидной пленки, включающий предварительную модификацию поверхности полиимидных пленок в концентрированных щелочных растворах, суперфлюидное введение комплекса серебра (1,5-циклооктадиен-1,1,1,5,5,5 гексафторацетилацетонат серебра) в атмосфере углекислого газа, при давлении 350 кг/см 2 в специальных стальных камерах, термическая обработка пленок при 300 С, сопровождающаяся диффузией серебра к поверхности, с образованием отражающего слоя ( .,,.//. 1997. . 38(1). р.282). Недостатками данного способа являются использование дорогостоящих комплексов серебра и суперфлюидов, специального оборудования, а также энергоемкость процесса. Наиболее близким, по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому изобретению,является способ получения металлизированной полиимидной пленки,включающий морфологическую модификацию поверхности пленки органическим растворителем,химическую модификацию раствором щелочи слабой концентрации, с последующим промыванием в спирте, сорбцию на модифицированной поверхности пленки катионов металлов из растворов их соли и их химическое восстановление с дальнейшим диализом пленки дистиллированной водой или водным раствором нитрата аммония и ее последующий термический отжиг (предпатент 17758, кл. 08 7/02, 08 7/12, С 23 С 18/44, бюл.3, 2006). Недостатками данного способа являются высокое поверхностное сопротивление и низкие температуры разложения, высокие температуры и продолжительность термического отжига. Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения металлизированной полиимидной пленки. Технический результат изобретения заключается в понижении поверхностного сопротивления и повышении температур разложения, понижении температуры и продолжительности термического отжига. Технический результат изобретения достигается способом,включающим морфологическую модификацию поверхности пленки органическим растворителем,химическую модификацию раствором щелочи слабой концентрации, с последующим промыванием в спирте и обработкой поверхности пленки 0,01-3,00 раствором полианилина,содержащим в структуре нонилнафтилсульфокислоту (ПАНи), сорбцию на модифицированной поверхности пленки катионов 2 металлов из растворов их соли и их химическое восстановление и последующий термический отжиг. Существенным отличием предлагаемого изобретения от способа по прототипу является обработка поверхности пленки 0,01-3,00 раствором полианилина, содержащим в структуре нонилнафтилсульфокислоту. Это приводит к понижению поверхностного электрического сопротивления и повышению температур разложения, понижению температуры термического отжига и сокращению его продолжительности, т.к. обработка поверхности пленки раствором электроактивного полианилина, содержащего в структуре нонилнафтилсульфокислоту, увеличивает концентрацию катионов металлов на поверхности пленки за счет их координации с молекулами полианилина, что сопровождается активным заполнением имеющихся неровностей и пустот,глубоким проникновением катионов металлов в массу пленки и образованием металлического слоя большой толщины, препятствующего разложению. Пример 1. Полиимидную пленку на основе диангидрида трициклодецентетракарбоновой кислоты (фотоаддукта бензола и малеинового ангидрида) и 4,4-диаминодифенилоксида выдерживают в ацетонитриле в течение 20 мин,далее модифицируют в растворе изопропиловый спиртвода 21 едкого кали (0,02 н) в течение 30 мин. Модифицированную пленку, не изменившую внешний вид, промывают в аналогичном спиртовом растворе и опускают в 0,01 раствор ПАНи в ,диметилацетамиде на 30 мин., промывают в аналогичном спиртовом растворе и, далее,погружают в водный раствор ацетата никеля(2 мас. ) и ацетата серебра (1 мас. ) на 30 мин. и выдерживают 20 мин. в аналогичном спиртовом растворе. Пленку восстанавливают в водном растворе борогидрида натрия (0,01 мас. ) в течение нескольких секунд, до появления характерного металлического блеска, промывают дистиллированной водой, сушат при 50 С до постоянного веса и отжигают при температуре 150 С в течение 1 ч. Поверхностное сопротивление при температуре 25 С равно 0,06 Ом, при температурах 160 и 240 С составляет соответственно 0,08 и 0,30 Ом. Электрическая проводимость при температуре 25 С- 2,110-5 См/см, коэффициент отражения при длине волны 530 нм и 25 С-97, 160 С-97, 240 С-98. Пример 2. Полиимидную пленку марки 100 выдерживают в ацетонитриле в течение 20 мин,далее модифицируют в растворе изопропиловый спиртвода (21) едкого кали(0,02 н) в течение 30 мин. Модифицированную пленку, не изменившую внешний вид, промывают в аналогичном спиртовом растворе и опускают в 0,50 раствор ПАНи в ,-диметилацетамиде на 30 мин., промывают в аналогичном спиртовом растворе и погружают в водный раствор нитрата серебра (3 мас. ) на 15 мин. и выдерживают 20 мин в аналогичном спиртовом растворе. Пленку восстанавливают в водном растворе борогидрида натрия (0,05 мас. ) в течение нескольких секунд, 24439 до появления характерного металлического блеска,промывают дистиллированной водой, сушат при 50 С до постоянного веса и отжигают при температуре 150 С в течение 1 ч. Поверхностное сопротивление при температуре 25 С равно 0,04 Ом, при температурах 160 и 240 С составляет, соответственно, 0,06 и 0,23 Ом. Электрическая проводимость при температуре 25 С 4 3,1.10- См/см, коэффициент отражения при длине волны 530 нм и 25 С-97 , при 160 С 97 и 240 С 98. Остальные примеры приведены в таблице. Из таблицы видно, что заявляемый способ позволяет понизить поверхностное сопротивление,по сравнению с прототипом, до 0,020-0,025 Ом, при 25 С (в 3,7 раза) и при 160/240 С - в 3 раза,увеличить температуру разложения на 20-55 С,понизить температуру отжига до 150 С и сократить его продолжительность в 2-3 раза. При этом коэффициент отражения сохраняет постоянную величину в широком температурном интервале, что имеет значение при применении готового продукта в качестве электро- и теплопроводящего материала,гибкого зеркала с высокой отражающей и рассеивающей электромагнитное излучение способностью,ультратонких конденсаторных батарей в электрои радиотехнике,микроэлектронике, космической технике и других отраслях народного хозяйства. 24439 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения металлизированной полиимидной пленки,включающий морфологическую модификацию поверхности пленки органическим растворителем, химическую модификацию раствором щелочи слабой концентрации, с последующим промыванием в спирте,сорбцию на модифицированной поверхности пленки катионов металлов из растворов их солей и их химическое восстановление, отличающийся тем, что он включает обработку поверхности пленки 0,013,00 раствором полианилина. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют полианилин, содержащий в структуре нонилнафтилсульфокислоту.