Способ получения гипофосфита натрия

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИПОФОСФИТА НАТРИЯ(56) 1. Авт. свИДет. СССР Не 126108, МКИ 5 СО 1 В 25/165, 1959. 2. Заявка ФРГ Мз 2006632, НКИ 12 1 25/16, 1971 г. - Прототип.(57) Изобретение относится к области неорганической химии, в частНостик производству гипофосфита натрия, который может быть использован в качестве восстановителя 7 например, в процессах ни келирования, меднения серебрения.Способ получения гипоросфита натрия включает приготовление щелочной суспензии путем смешения гидроксида натрия с гидроксидом калЬЦия подачу суспензии на взаимодействие при нагреваниис фосфорным шламомотходом производства желтого фосфора, фильтрацию раствора гипоросрита натрия с отделением примесей. Взаи модействие ведут при мольном соотношении Р //аЦ 1 Са(ОНд)Н 2 О 1 О 55 О 7 05 ЬОоЬ 18-21.В качестве источника гидроксида кальция Используют известьпушонкучотход производства карбида кальция. Взаимоцействие осуществляют при 85-9500. Это позволяет получить продукт требуемочастности 7 к производству гипоросрита натрия, который может быть использован в качестве восстановителя, нсгричер, в процессах никелирования, золочения, меднения, серебрения.Известен способ получения гипоросрита натрия, включающий вза имодействие желтого фосфора и гидроксида натрия в присутствии гидроксидов щелочноземсльньпкэлементов при нагревании. Процесс ведут при мольном соотношении компонентов РМа 20 ВаО НЗО 21 0,24 0,25 так и текзпературе во - 92 (т).Данный способ хотя и позволяет получить продукт с низким содержа нием примеси, однако при использовании в качестве источника желтого росрора фосфорного ШЛаМаОТХОДОВ производства желтого фосфора данный способ невозможно реализовать.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения гипофосфита натрия, включающий приготовление щелочной суспензии смешением гидроксида натрия с гидршющюмкшшшшгюшшусшшыюшанавщшмщюшшыю 1 финшфе вании с фосфорным шламом отходом производства желтого фосфора(2). Способ не позволяет получить продукт с необходимой степенью частотыгза счет значительного содержания примеси росфита натрия В прццукге и с достаточно высоким выходом.Технический результат состоит в повышении качества гипофосри та натрия за счет снижения содержания примеси фосфита натрия и увеличении выхода гипоросфита натрия на стадии синтеза.Это достигается тем, что в способе получения гипофосфита натрия, включаюцкжтприготовление щелочной суспензии смешением гидро ксида натрия с гидроксидом кальция, подачу суспензии на взаимодействие при нагревании с фосфорным шламом отходом производства желтого фосфора, фильтрацию раствора гипоросфита натрия с отделением примесей 7 взаимодействие вецут при мольном соотношении Р/Иа от Са(ОН)2 НЗО 21 0,55 0,75 0,55 0,65 19 21.3 В КЗЧЭСТВЭ ИСТОЧНИКЭ. ГИДрОКСИДЭ. КЭЛЬЦИЯ ИСПОЛЬЗУЮТ ИЗВЭСТЬ - пу шонку отход производства карбида кальция. Взаимодействие осуще ствляют при 85 9 ЬС. Мольное соотношение компонентов определено экспериментальным путем, температурный интервал является оптимальныш.Изобретение иллюстрируется следующими примерам.Для приготовления щелочной суспензии берут А/аОН 24,8 г,известь пушонку Е г/65 содержания СаО/. воду 85 г, смешивают при небольшом нагревании. Навеску фосфорного шлама 47 г/Ьб содержания росфора/ помещают в реакторэна водяной бане нагревают до температуры 70-7500. затем включают мешалку. По достижению температуры реактора 85 С начинают порционно подавать щелочную суспензию, причем скорость подачи суспензии регулирувуг значением рН реакционной среды в интервале 10-12. Мольное соотношение реагентов Р )МаОН Са(ОН)2 Н 2 О Т 0,6 0,6 20. Процесс ведут при температуре б 595 С в течение 1 Часа 50 минут. По окончании реакции, после фильтрации, определяют содержание гипофосфита натрия в растворе, выход основного продукта /рассчитывают по отношению к содержанию фосфора в исходном шламе/ отношениефосфит натрия что соответствует требованиям, предъявляемым к этому продукту. Следующие примеры сведены в таблицу.Анализ приведенных экспериментальных данных показывает, что независимо от содержания фосфора в шлама, предложенный способ позволяет получить продукт высокого качества с хорошим выходом, отступление от заявленного соотношения компонентов в системе приводит к значительному загрязнению продукта примесью росфита натрия и к снижению выхода гипофосфита натрия. Невыдерживание рН реан Ционной среды при проведении синтеза приводит к протеканию побочныхреакций, что также влечет к увеличению содержания примеси фосфитанатрия и уменьшению выхода гипофосфита натрия.Таким образом, предлагаемое решение позволяет получить гипо фосфит натрия требуемого качества /РЕ, А 0,5/ и повысить выходпродукта на стадии синтеза.значение рН среды низкоех - все синтезы, указанные в примерах, проводились при температуре 85-9500. В примере 15 использовался гидроксид кальция, в остальных