Способ получения метафосфата натрия (соли Грэма)

ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(73) Институт химии нефти и природных солей НАН РКИзобретение относится к способам получения фосфорных соединений, в частности стекловидного метафосфата натрия, который используют преимущественно в оптическом стектварении.Наиболее близким к предлагаемому является способ синтеза стекловидного метафосфата натрия (соли Грэма) путем плавления дигидрофосфата натрия МаН 2 РО 4 - 2 Н 2 О с последующей закалкой расплава. Плавление дигидрофосфата натрия ведут при температуре несколько ниже 1000 С). Затем плав выливают на охладительную пластину. изготовленную из меди или другого металла с хорошей теплопроводностью И охлаждаемую водой.Недостатками известного способа являются высокая температура процесса плавления дигидрофосфата натрия (около 1000 С). применение драгоценных платиновых тиглей, загрязнение конечного продукта в результате коррозии применяемых металлов (охладительные пластины) и сложность аппаратурного оформления. Чистота продукта 97 99, Остальное 1 3 примеси.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАФОСФАТА НАТРИЯ (СОЛИ ГРЭМА)(57) Изобретение относится к способам получения фосфорных соединений. которые мб. использованы в оптическом стекловарении. В качестве натрийсодержащего соединения берут ацетат натрия, в качестве фосфорсодержащего соединения сухую метафосфорную кислоту в массовом соотношении (1,О 11 04)1. 1 ил 1 табл.Цель изобретения получение целевого продукта особой чистоты.Цель достигается тем, что в качестве натрийсодержашего соединения берут ацетат натрия. в качестве фосфорсодержащего соединения метафосфорную кислоту при массовом соотношении ацетата натрия к метафосфорной кислоте (1.О 1 - 1.О 4)1. Для исходного вещества использовали СНЗСООМа марки ч ТУ 6-09-246-76(70) и НРОз марки ч ГОСТ 841-64. Процесс взаимодействия и плавления ведут в муфельной печи с использованием фарфоровой чашки при 200 8 О 0 С. при ступенчатом нагревании при 200 С в течение 120 мин. затем при 400 С 120 мин. при 600 С 60 мин. при 7 ООС - 60 мин. при 8 О 0 С 20 мин. Полученный жидкий сплав выливают на лед. после закапки и охлаждения получают стекловидный метафосфат натрия (соль Грэма). При это выход продукта составляет 81.14 84.6636. Целевой продукт практически не содержит примесей. Чистота 100.Полученный метафосфат натрия исследован методом ИК-спектроскопии, ИК-спектры поглощения и максимумы поглощения в области, см. 475 525 730 770 865 990 1094 1150 1280, что соответствует стекловидному метафосфату натрия (соль Грзма).На чертеже приведены ИК-спектры стекловидного метафосфата натрия.ИК-спектры поглощения идентичны спектру соли Грзма МаРОз. 8П р им е р 1. 82 гацетата натрия и 80 г метафосфорной кислоты помещают в фарфоровую, чашку. смешивают и нагревают в муфельной печи при 200 С в течение 120 мин, при 40 ОС - 120 мин. при 600 С 60 мин. при 70 ОС б 0 мин. при 80 ОС 20 мин. Полученный жидкий плав выливают на лед,после закалкии охлаждения получают стекловидный продукт.Выход метафосфата натрия (соли Грэма) 83.5336, Чистота продукта 100. ИКспектры поглощения идентичны соли ГрзмаП р и м е р 2. 81 г ацетата натрия И 80 г метафосфорной кислоты помещают в фарфоровую чашку, смешивают и нагревают в муфельной печи при 200 С в течение 120 мин, при 400 С - 120 мин, при 60 ОС - 60 мин. при 70 ОС т 60 мин, при 80 ОС т 20 мин. Полученный жидкий плав выливают на лед,после закалки и охлаждения получают стекловидный продукт.Выход метафосфата натрия (соли Грэма) 84.6636. Чистота продукта 100. ИКспектры поглощения идентичны спектрам соли Грзма (б).П р и м е р 3.83 г ацетата натрия и 80 г метафосфорной кислоты помещают и нагревают в муфельной печи при 200 С в течение120 мин. при 400 С -120 мин, при 6 О 0 С 60 мин. при 70 ОС 60 мин. при 80 ОС 20 мин. Полученный жидкий плав выливают на пед. после закалки и охлаждения получают стекловидный продукт.Выход метафосфата натрия (соли Грзма) 81.1436. Чистота продукта 100. ИК-спектры поглощения идентичны соли Грзма (в).Примеры конкретного осуществления способа и ряд дополнительных примеров приведены в таблице.Как видно из таблицы (примеры 1 - 3). при проведении процесса при соотношении ацетата натрия и метафосфорной кислоты менее (1 01 21) в полученном продукте содержится 0.5 425 Р 2 О 5.При проведении процесса при соотношении ацетата натрия и метафосфорной кислоты более (1 041) в полученном продукте содеэжится 0.7 - 5 С (примеры 7 - 10 в таблице).При проведении процесса ниже 800 С реакционная смесь не переходит в жидкий плав.Таким образом. предлагаемый спсооб позволяет получить стекловидный элетафосфат натрия (соль Грзма) и полностью исключить примеси. Чистота полученного метафосфата натрия равна 100 против 97 99 (в прототипе).Способ получения метафосфата натрия(соли Грзма) путем термической обработки фосфор- И натрийсодержащих соединений при ступенчатом нагревании, о т л и ч а ю щ и й ся тем что. с целью получения цепевого продукта особой чистотьд в качестве натрийсодержаще го соединения берут ацетат натрия. в качестве фосфорсодержащего соединения используют сухую Метафосфорную кислоту в массовом соотношении (101 1.04)1.па ссоаое со отношениеБелые анфог Белые непкие хрупкиХарактеристика продукта при 11001101101 гепьиости стадии приБ.Хазиханова Верстка Казпатент, Исполнитель Г.Р. Фалалеева Ответственный за выпуск Э.3.ФаИз 0 ва