Способ получения гипофосфористой кислоты

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(во) 28.0933 1264516(П) гипофосфористой кислоты от осадка(46) 1 о,ов 9 ввюджд 2 сульфата натрия и осаждение сульфат(73) Акционерное общество КАЗЪП/П/ХИМ- Нона из раствора кислоты соединением ПРОЕКТ бария с последующим отделением осад(72) Нджопбасаров, Амтотапова, ка, содержащего сульфат бария, о тч В.Д.Ананьева, Клцкошанова, л и ч а по щ и й с я тем, что, с Б.Т.Бейсембаев и А.Н.Детковская целью ускорения процесса при сохра(53) 661634(08 в.8) неннн высокой концентрации гнпофос(56) Авторское саидетелъство СССР Форкстой кислоты, взаимодействие гиг В 193459, кл. С 01 11251165, 1967. пофосфъхта натрия с серной кислоПатент Франции в 1218063, той проводит до его остаточного сокд, с 01 в 25/16, 1960. держания н растворе 95-1082 и после(51067) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИПОФОС- отделения осадка сульфата натрия ФОРИСТОП КИСЛОТЫ, включающих взаимо- раствор обрабатывают кремнефтористодействие гнпофпсфита натрия с сер- водородной кислотой.Изобретение относится к технологии получения гипофосфористой кислоты, которая может быть использована в качестве восстановителя в процессах вьщеленив золота, серебра и ртути из солей.Целью изобретения является ускорение процесса при сохранении высокой концентрациигипофосфористой кислоты.П р и м е р 1. 800 г гипофосфита натрия ЫаНР 0,Н,О (10 О 2-ного).перемешивают с 370 г 932 ной серной кислоты в течение 3 ч при охлаждении до комнатной температуры. Осадок сульфата натрия отфилътровывают. Полученный раствор гипофосфористой кислоты(500 мл), содержащй 9.52 неразложившегося гипофосфита натрия, обрабатывают 86 мл д 52-ной кремнефтористоводородной кислоты, что соответствует молярному соотношению с гипофосфитом натрия 1 О 5. Суспензн перемешиваютВ ТЕЧЕНИЕМИН при КОМНЗТНОЙ темпе ратуре, затем вносят 13,5 г сухой гидроокиси бария, (количество кото РОЙ НЗХОДИТСЯ В СТЕХИОМЕТРИЧЕСКОМ СООТ ношении С СУМНЗРНЬВЧ СОДСРЖЗНИСМв растворе), и продолжают перемешивание в течение 2 ч. Сформированный осадок кремнефторидов натрия и барин,а также сульфата бария отделяют на центрифуге.Полученный продукт подвергают кристаллизации. Для этого его унарнвают на водяной бане в течение часа при температуре 10 ОС, затем охлаждают при температуре от -14 до -10 С в течение 1,52 ч (с затравкой).П р и м е р 2. Условия ведения процесса аналогичны примеру 1 (отли 4чие - содержание гипофосфита натрия в растворе, при котором начинают разложение кремнефторнстоводородной кислотой и время его разложения).П р и м е р 3. Условия опыта аналогичны примеру 1, (отличие молярное соотношение кремнефтористоводородной кислоты и гипофосфита натрия, причемЗависиость состава продукта от молярного соотношения гипофосфита натрия и кремнефтористоводородной кислоты приведена в табл. 1.Зависимость состава продукта после разложения от времени разложения кремнефтористоводородной кислотой гипофосфита натрия и его исходного содержания в растворе приведена в табл. 2 (времядоразложеиия гипофосфита натрия составляет 203 О мин).Техническая характеристика и состав целевого продукта, полученного по известному и предлагаемомуспособам приведена в табл. 3, из табл. 3 следует,что использованне предлагаемого процесса получения гипофосфористой кислоты позволяет в 4-5 раз интенсифицировать процесс при улучшении качества целевого продукта за счет снишения содержания примеси натрия.Обоснование выбора режима разложения гипофосфита натрия серной кислоты приведено в табл. Ь.На основании анализа данных, приведенных в табл. 4, можно сделать вывод, что интенсивное разложение гипофосфита натрия серной кислотой идет только до остаточного содержания гипофосфита натрия в растворе 9,52,т.е. в течение первых 3 ч, при этом полученная кислота содержит 632 основного вещества, а дальнейшее ведение процесса с участием серной кислоты не дает положительного эффекта.70,5 1 О 42 75,5 110,45 79,7 10,675 83,9 10.5 88,1 1 О,525 92,5 1055 100,65 10,60 ЕЗДЕДДДЦДДШФБЕДДЕД ыан 2 РоЧ в жеция кремпродукте нефтористо после-раз водородной ложения кислоты,791 Е-1---10,8 10. -Е-.352.З Состав продукта после Состав полученногоразложения кремие целевого продукта, 1 фтористоводородной кислотой, 1Состав водного раствора целевого продукта, 2---.-.-. пи 7 ПредолиСпособ тельность процесса НЗРО 2 На в целом,ч Известны 24-26 40 Предлага- не более 59-61 емый 4-5,5 0,04 Т а б лн ц а 4 исполь 3 у время Концент- 0 статоч еиый ре рвало рация ное соагент пения, НзРО, 1 держаниеВерстка Казпатент, Исполнитель Н.П.ДЬяЧеНК 0 Ответственный за выпуск ЭЗ. Фаизова