Способ получения изоникотиновой кислоты

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(73) Институт химических наук ИМ БеКту рова НАН РК.(56) Суворов БВ.Кагарлицкий АД. Лебедева О.Б. Гидролиз ннтрилов. УШ. Гидролиз изонмкотинонмтрила раство рами едкого кали.Иэв. АН Каз.ССР. Сер. хим., 1977, Ш 6, с. 78 - 82.(57) Изобретене касается гетероциклических карбоновых кислот, в частности изоникотиновой кисло 1 ъх(ИК)муляторов роста растений н противотуберкулезных препаратов. Повышение производительности процесса и снжет ние количества сточных вод достнгаютт ся другими условиями гидролиза г-ннан пиридина (ЦП). Процесс ведут в присутствин щелочи (Ыа 0 Н) при 50 - ЗОС и малярном соотношении ЦШЫаОНН 2 О (5 - 175)(1 О 17) в течене 9 - 10 мин. ИК вьщеляют из реакционной смеси подкислением последней до рН 3,2 и отделением осадкаИК. Выход 99,2, производительность 2,7 кг/л ИдО ч. Количество сточных вод уменьшается благодаря получению более концентрированного по ИК раст 1 табл.Изобретение относится к усовершенствованному способу получения изоникотиновой кислоты, которая находит применение в синтезе противотуберку лезньш препаратов и стимуляторов роста растений.Цель изобретения - повышение производительности процесса, а также снижение количества сточных вод за счет проведения гидролиза 4-цнанпиридина водны раствором едкого натрапри МОЛНРНОМ СООТНОШЕНИЕ д-цианпири дин едкий натрвода, равном 1211,51,75)(10 - 17) в течение 9 - 10 мин. П р и м е р 1. 1,0 г 4-цнанпири дина 10,0096 моль), 0,582 г(0,0144 моль) едкого натра и 2,9 г 10,1635 моль) воды (молярное соотношение нитрнледкий натрвода равно 11,517) помещают в автоклав из нержавеющей стали и нагревают 10 мин в электропечи при 50 С.Согласно полнрографнч ческому анализу гидролнэат содержит 1,176 г 10,0095 моль)изоникотиновой кислоты. Выход целевого продукта 99,5.Реакционную смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой до рП 3,2. При этом иэоиикотиновая кислота выпадает в осадок. Получают 1,1 б 14 г (0,0094 моль) кислоты,т.ил. 317 С, коэдцшциент нейтрализации 122,7, выход выделенной кислоты 98,22 на взятый нитрид, производн тельность 2,4 кг/л НдОч.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 2 г 10,0192 моль) д-цианпиридина, 1,154 г (0,0288 моль) едкого натра и 4,8 г (О 2692 моль)воды мо лярное соотношение нитриледкийнатр 1Аналогично примеру 1 1 г 1 О 0096 моль) 4-циаипиридииа, 0,385 г 100096 моль) едкого натра и 2,9 г (О,1611 молы воды (моляриое соотношение нитрид едкий натрвода равно 1117) нагревают в течение 10 мин при 80 С. Получают 0,9638 г 10,0078 моль) изоникотиновой кислоты, выход 81,52,производительность 1,97 кг/л Н 20-ч.П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 2 г 10,0192 моль) 4-цианпиридина, 1,35 г 10,0336 моль) едкого натра и 5,9 г 10,3269 моль) воды (молярное соотношение нитритедкий натрвода равно 11,7517) нагревают в течение 9 мин при 80 С. Получают 2363 О г 10,0192 моль) изоникотиновой кислоты, выход 99,92, производительность процесса 2,67 кг/л Н,О ч.П р и М е р 6 (для сравнения). Аналогично примеру 1 1 г 10,0096 моды 4 цианпиридина, 0,769 г 10,0192 моль) едкого натра и 2,9 г (О,163 моль) воды (молярное соотношение Нитрил едкий натрвода равно 1217) нагревают в течение 10 мин при 80 С. Получают 1,17 О 8 г (0,0095 моль) изоникотиновой кислоты, выщод 99,92,производительность процесса 2,4 кг/л Н,О-ч.П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 0,5 г 10,0048 моль) 4-цианпиридииа, 02884 г (00072 моль) едкого натра и 0,9 г 10,048 моль)н воды (молярное соотношение нитрил едкий натрвода равно 11,510) нагревают в течение 10 мин. Получают 0,5907 г (00 О 48 моль) целевого продукта, выход 99,92, производительность процесса 4,1 кг/л Н 9 Оч.П р и м е р 8 (для сравнения). Аналогично примеру 1 1 г 100096 молы 4-цианпиридина, 0,577 г (00144 моль) едкого натра и 1,0 г 10,0577 моль) воды (молярное соотношение ннтрил едкий натрвода равно 11,56) нагревают при 80 С в течение 10 мин. Получают 1,056) г (0,0085 моль)целевой кислоты, выход 89,32, производительность процесса 6,1 кг/л 119 Оль(0,0048 моль) 4-цианпирндина, 0,288 г 10,0072 моль) едкого натра и 2,2 10,1202 моль) воды (молярное соотношение нитриледкий натрвода равно 11,525) нагревают в течениеП р и м е р 10 (для сравнения). Аналогично приеру 1 1 г(0,ОО 96 моль) 4 цнанпиридина, 0,577 г(00144 МОЛЬ 1 едкого натра н 2,9 г (0,163 моль) воды (молярное соотношение нитрил едкий натрвода равно 11,517) нагревают в течение 5 мин при 80 С. Получают 0,5026 г 10,0081 моль) целевого продукта, выход 42,52, производительность процесса 2,1 кг 7 п 114 Ъч.П р и м е р 11 (для сравнения. Аналогично примеру 12 г (0,0192 малы 4-цшанпиридина, 1,538 г (0,0288 моль) едкого натра и 5,9 г(О 3269 моль) воды (полярное соотношение нитрил щепочьвода равно 11,517) нагрева Окак Видно из таблицы, наиболее ффективным условиями проведения дЧГ гидролиза 4 цианнридина 0 кислоты являютсятемшература 50 . О С Продолительность 9 - 10 мни,олярные соотношения нитриледкии атрвода ч 1(1,5175)(1 о-17),П р и м е р 12 (для сравнения). Аналогично примеру 1 1 г(0 О 096 Молы 4-цианпиридина, 0,577 г(О,0144 моль) едкого натра и 2,9 г(О,1634 моль) воды (полярное соотношение Нитрил едкий натрвода равно 11,517) нагревают в течение 10 мин при 40 С. Получают 1,0348 г (0,0084 моль изоникотиновой кислоты, вышод 87,5,производительность процесса.Выбор оптналъныж параметров гидролиза 4-цианпириднна до изоникотиновой кислоты приведены в таблице.Способ получения изоникотиновой кислоты, гидролизом 4 цианпнриднна водой в присутствии щелочи при 5080 С с последующим вьщелением целевого продукта подкнслением гидроличто с елью в нос Ц ПО Шетт Производитель натра при полярном соотношении 4 н процесса и снижения количест- цианпиридишедкнй натрнзода, равном ва сточных водж-цианпиридин гндро (5 75)(0 - 7).Составитель М. Борин Верстка Казпатент, Исполнитель В.Я. ГеНКИНа Ответственный за выпуск Э.3.ФаИзова