Способ получения фосфорной кислоты

Ноль изобретения повышение выхода РдО 5 и качества получаемого сульфата кальция. Пр н м е р 1. Измельченные марокканские фосфаты марки 70-72 ВРЬи серную кислоту концентрацией 98 вводят в первые реакторы установки для одно или двухстадийного процесса. Содержание твердых-продуктов в указанных реакторах регулируют по средством рециркуляции получаемой фосфорной кислоты, тогда как содержание Р 205 в жидкой фазе поддерживают посредством рецнрКУляции фильтров, поступающих с фильтров Количество вновь вводимых и рециркулруемых реагентов подбирают таким образом, чтобы поддерживать первоначальный расход 12 м/т производимой Рай при нахождении в реакционном объеме в течение 3 ч и при общей циркуляции и циркуляции через испаритель 40002. при этом используют следующие условия проведения реакции в первых реакторахттемпература 72 С, содержание твердых продуктов в пульпа 242, содержание Е 1 О 5 в жидкой фазе 432, содержание серной кислоты в жидкой фазе 1,2. Сульфат кальция осаждается в форме опполугидрата и ангидрита 11 содержание Са 504 составляет 52 от общего количества сульфата кальция.Получаемые в виде стеклообразной массы кристаллы обладают хорошей фнльтруемостью Выход 96,52. Образующиеся твердыепродукты представляющие собой ос-полугндрат и ангидрит 11, содержат примерно 62.кристаллеационной воды и 1,62 общего количества Раод в твердой фазе из расчета на высушенный при 250 С продукт.- При проведении первого опыта, осуществляеного в оцностадийной установке, все количество пульп Удаляемое из цикла н соответствующее первоначальному количеству, фильтруют и после пронЫвкнводой удаляют с фильтра. Полученный таким образом остаток на фильтре содержит 1,82 общего содержания РП 5 и имеет влажность 31 Сиз расчета на продукт,высушенный при 250 С). Выход Рдод в продукт составляет 92,5.Во втором опыте 802 первоначального колчества пульпы отводят на фильтр. Осадок, полученный после фипьтрованя, представляет собоИгполугидрат иангидрит 11. Его сно На Переводят В ПУЛЪПУ в реакторе второй стадии с использованием фильтрата от второй фильтрации н оставшихся 202 пульпьь В реакторах второй стаддн условия(температура,концентрация серной кисЛПТЫ Н КОНЦЕНТРЗЦИЯ Р 2 П 5 регулируют таким образом, чтобы получить дав-полугилрат и ангндрит Ц (202 Общего количества сульфата кальция), Таки образом температуру поддерживают равной 68 С посредством оклад. ПЕНИЯ. Содержание твердых продуктов ОПЯТЬ доводят до 26 в результате рециркуляции фильтрата от второй фильтрации, содержание РЕП 5 поддержиВЗЮТ РЗВНЬШ 32 Посредством использования фосфорной кислоты, а содержание свободной серной кислоты равны 152 Первоначальный расход пульпы на второй стадии составляет 11 м при выдерживании пульпы в течение 3 ч в реакционном объеме. Кратность общей ЦРКУЛЯЦНН 25002, кратность циркуляции через испаритель 40002. Осадок после фильтрования, состоящий из оЬ-полугидрата и ангидрита 11, удаляют С Фильтра. Осадок содержит 0,652 Рдод и 4,62 воды из расчета на высушенный при 250 С продукт влажность осадка равна 28 Выход Р 1 П 5 в продукт 9 При проведении третьего опыта все количество пульпы, получаемое на первой стадии, подают на фильтр,а осадок о 6 полугидрата н ангидрита 11 переводят на второй стадии в дигилрат и ангидрит 11 (102 общего количества сульфата кальция) в резуль-тате понижения температуры по д 5 С.При этом используют следующие условия проведения реакции содержание твердых продуктов в пульпе 482, содерлание Раб 172 и содержание Н 104132. Расход пульпы составляет 5,5 м при времени выдерживания в реакционных-зонах 12 ч кратность общей циркуляции соответствует 25002, кратность Циркуляция череэ.испарнтель 35002.-Остаток, получаемый после фильтрова ния на фильтре, состоит преимущественно из-днгидрата и ангидрита 11,содержит 0,352 Реп, и 17,62 Н,О (из расчета на высушенный при 25 ОС продукт) и имеет влажность 322 Выход 1 Ъд 1 дв продукт 98,52.По известному способу фосфорную кислоту получают разложением фосфат НОГО СЫРЬЯ В ПРНСУТСТВНЕ ЦНРКУПНруюпей пульпы смесью оборотной фосфорной и серной кислотами при органиаацни цнркуляциии реакционной пульпыиереэ реакционныезоны.(300-40002), через вакуумохлаждение (200040002),внутри реакционной зоны (локальная,500-22002) с суммарной циркуляцией через реахциопнью зоны и вакуум-охлаждение не более 2500 Разложение сырья ведут при концентрации серной кислоты 15-30 г/л (11-2,22). Получают фосфорную кислоту с 29-3071 17,105 и в качестве побочного продукта хорошо фильтруюшмйся фосфогипс, содержали 0,62-1,02 Р 1 О 5 (общ.3. Выход Р 20596.П р и н е р 2. Измельченные фос фаты Флориды марки 70-72 ВРЪ (остаток на сите 200 меш - 61,5) подают в реакторы первого этапа совместно с концентрированной серной кислотой(982). Содержание твердых продуктов и содержание Рдпд-в жидкой фазе поддерживают равным аналогичны величинам, приведенным в примере 1. Первоначальный расхоп составляет 12,5 М/т получаемой Р 105-при времени пребывания в реакционных зонах 4 ч. Пбщая циркуляция соответствует 25002, циркуляция через испаритель АОООХ.Условинпроведения реакци в различных реакторах первой стадии следующие температура 7 ЗС содержание твердых продуктов в пульпе 232, со держание РП 5 в жидкой фазе 452, со держание серной кислоты в жидкой фазе 1,52. Сульфат кальция осаждают в форме ы -полугидрата-и ангидрита 11(7 общего количества сульфата кальция). Осадок получают в виде стеклообразных кристаллов, обладающмх хорощей фильтруемостью. Выход 95,52. Осадок после фильтрования солервт примерно 62 Н 10 и 1,5 Р 205 от обшего состава твердой фазы из расчета нащющтщ мюшшшшйптяБ 0. Впервом опыте все первоначальноеи после промывки удаляют с фильтра осадок, содержащий.1,92 Р 2 П 5-при влажности 27,62, Выход Р 205 в продукт 92,5.Во втором опыте 802 первоначаль ного количества пульпы фильтруют, а остаток после фильтрования, состоящм из со-полугидрата и ангидрнта 11, 6вновь переводят в пульпу с использо ванием фильтрата от второй фильтра ции, а также оставшихся 20 от базового количества пульпыУсловия реакции на второй стадии подбирают таким образом, чтобы получить ы-полугидрат с ангидритом Пв количестве 252 от общей массы суль фата кальция.Температуру поддерживают равной 72 С посредством охлаждения. СодержаННЕ ТВЭРДЫХ Продуктов в пульпе вновь доводят до 262 посредством рециркуляции фильтрата со второй фильтрации. Содержание Р 1 О 5-составляет 34, а со держание свободной серной кислоты 152. Первоначальный расход пульпы на второй стадии 12 м при продолжительНОСТН пребывания Н РЕЗКЦИОНРТЬЖХ ЗОНЗХ 2,5 ч Общая циркуляции 25002, циркуляции через испаритель д 0002. Осадок полугндрата и ангидрита 11, получаемый на фильтре содержит 0,802 РЗО 5 при 4,22 Н 20 (в расчете на продукт,высушенный при 250 С), влажность осадка соответствует 282. Выход Р 2 О 5 в продукт 962.В третьем опыте все превоиачальное количество пульпы, получаемое на первой стадии, фильтруют, а полученНй В результате фильтрования осадок переводят в дигидрат и ангидрит, причем ангидрит 11 составляет 102 от общего количества сульфата кальция в результате снижения температуры до д 5 С. При этом используют следующиеУСЛОВИЯ реакции СОДЕРЖЗННЗ ТВЕРДДЫХв той же фазе серной кислоты 17. Первоначальный расход составляет 6 м при времени пребывания в реакционных зонах 10 ч. Общая циркуляция 25002,циркуляция через испаритель 35002,Осадок после фильтрования, представляющий собой практически полностьюснесь дгидрата и ангидрита 11, содержит 0,332 Р 205 и 17,82 Н 20 (в расчете на высушенный при 250 С продукт),влажность осадка соответствует 33,д 2П р и м е р 3. Смесь измельченных фосфатов Кола и Марокко в соотношении 7030 вводят н первые реактор первой стадии установки. 1Условия проведения реакции первоначальиыйрасхпд 10 м/т получаемой удод при времени пребывания в реакци 12025002, циркуляция через испаритель 40002, температура 72 с,содержание РОБ в жидкой фазе 43,5, содержание серной кислоты в жидкой фазе 1,52. Сульфат-кальцияосаждают в формеф-попугндрата и ангидрита 11 (пример но 82 от общего количества-сульфата кальция). УказанныйсУльфат кальция получают в виде стеклообразныккри сталлов с хорошей фнпътрУемостьюго количества твердой фазы из расчета на высушенный при 250 С продукт.В первом опыте все-базовое количество пульпы фильтруют, и после проъщвкн получают осадок ос-полугидрата и ангндрита 11, содержанй 1,62 Р 20 при 202-ной влажности. Выиод Р 205 в продукте составляет 942.Во втором опыте все первоначальное количество пульпы, получаемой в ре- зультате осуществления первой стадии,фильтруют и на второй стадии переводят осадок с фильтра обратно в пульпу при.таких условиях, которые обеспечивают получение. полугндрата и ангндрита 11, образующего 51 от общего количества сульфата кальция.В этом случае температура равна б 5 С. Содержание твердых продуктов 242, содержание Р 205 30, содержание сво бодной Н 1504 152. Первоначальный расход на второй стадн составляет 11 ъ при продолжительности пребывания в реакционных зонах, равной 2,5 ч общая Циркуляция 15002, циркуляция через испаритель 40002. Осадок на фильтре, состоящий из М полугндрата и ангидрита 11, содержит 0,752 РЕО 5 и 5,22 н,о (в расчете на высушенный при 250 С продукт),влажность осадка составляет 362. Выход РО 5В третьем опыте все количество пульпы, получаемоена первой стадии,фильтруют. Полученный при этом осадок Ыгполугндрата и полугидрита 11 переводят в днгндрат и ангидрит 11 (152 от общего количества сульфата кальция) посредством снижения температуры до д 5 С. При этом соблюдаются следУЮЩе условия проведениярпераций содержание твердым продуктов в пуппе 502, содервание.Рд 0 в жидкой фазе 19 счдернание в той же фазеьрНОй кислоты 92. Первоначальный расход составляет 5 н при продолжи тельности пребывания в реакционных 0. зонах, равной 12 Ч. 0 бщаицнркуляция 25002, циркуляция через испаритель 40002, - Осадок на фильтре, состоящй изП.р н н е р 4. Измельченные марокканские фосфаты марки 70-72 ВРЪ и концентрированную серную кислотуСодержание твердых продуктов в указанны реакторах регулируют посредством рециркуляцни получаемой фосфорной кислоты, тогда как содержание Р 205 в жидкой фазе поддержи ЬНЮТ ПОСРЕДСТВОМ рециркуляции ФРЦЛЬТ-ров, получаемк на фильтрации, Количество вводиыи и рециркуляруенык реагентов регулируют таким образом, чтобы поддерживать первоначальиыи расход 10 М/т производимой Р 105 при пребывании реагентов в реакционном объеме в течение 3 ч при общей циркуляци и циркуляции через испаритель в целом 40002. На первой стадии в реакторах используют следующие условия реакции температура 82-С в первой-части и 7298 во второй части,содержание тверлш продуктов в реакционнойпульпе 341, содержание-Рдод в жидкон фазе 362, содержание серной кислоты в жидкой фазе 0 З 1 в первой части и 1,252 во второй части.Сульфат кальця.осавдают в форме дигидрата Стеклообразные кристаллы обладают хорошей фильтруемостью при выходе реакции 96,52, причем тверды продукт, состоящий из дигидрата, содержитпринерно 202 кристаллзацонной воды и 1,62-2,05 от общего коли чества твердой фазы из расчета на высушенный при 250 С продукт. В первом опыте первоначальное количество пульпы фильтруют. . Получаемый при этом осадок на фильтре, состоящи из дигндрата,переводят обратно в пульку в реекточ ре второй стадиис использованием для этой цели фильтрата от второй филтрацн. В реакторах второй ста 1202Э ЛНН ПО ПСПЖНГМЧНГГ ТПКНГ УСЛПНЯ (ТМНЬ РЭТУРН. КППЦЕНТРЧПНЯ серной кислоты и концентрация Р 205 фосфора), чтобы обеспечить получение Ы 2 полугидрата и ангидрита 11 (в количестве 52 от общего количества сульфата кальция). Температуру поддерживают равной 90 С посредством инжектированин пара содержание твердых продуктов вновь доводят до 30 посредством рециркуляции фильтратов от второй фильтрации,содержание Репд поддержвают на уровне 24, подавая фосфорную кислоту,а содержание свободной серной кислоты поддерживают равным 15 Первоначальный объем на второй стадии составляет 9 м при временно пребывания в реакционнои объеме 1 ч,а циркуляция соответствует 25002,Осадок после фильтрования, содержащий оСполугидрат и ангидрит 11,удаляют с фильтра. Осадок содержит 0,302 РЕО 5 И 5,6 Н 20 из расчета на высушенный при 25006 продукт. Влажностьосадка 182. Выход РО 5 в продукт 98,8. Весь первоначальный объем пульпы,поступающий с первой стадии, фильтруют н полученный при этом осадок дгндрата подвергают на второй стадии вторичной обработке с получением дигидрата при изменении температуры до 75 С в присутствии жидких серной и фосфорной-кислот. Условия обработки следующие содержание твердыш продуктов в пульпе 382, содержание Р 105 172 и содержание Н 150 д 102. Первоначальный объем 6,5 из при времени пребывания в реакционным зонах 1,5 ч общая циркуляция 25002 а циркуляция через испаритель 35002.Осадок после фильтрования состоит практически полностью из днгндрата и содержит 0,952 Р 205 и 19,62 Нар Сиз расчета на продукт, высушенный при 250 С), содер жене влаги в осадке 34. Выход Р 105 в продукт 96. П р н ме р 5. Измельченные фосв реакторы первой стадии установки вместе с концентрированной серной кислотой (9833. Содержание твердьш продуктов в указанных реакторах и кдицентрацня.Р 1 П 5-СООТВеТСТВУЮТ пер воначальному объему равному 11 м/тполучаеиойРд 05 при времени пребывания в реакционных зонах 3,5 ч оо 10ншп циркуляция 25002, циркуллпия через испаритель дО 0 О 2.При осуществлении предлагаемого способа условия проведения реакции в различных реакторах первой-стадии следующие температура 78 С в первой части и 70 С по второй части, содержание твердых продуктов в пульпа 332,содержание Раб в жидкой фазе 382,содержание Н 250 в жидкой фазе 0,52 в первой-части н 1,5 во второй части. Сульфат кальция осаждают в виде дигидрата, представляющего собой стеклообразные кристалл с хорошей-фильтРУемостью. Выод реакции 95,52 Осадок, получаемый при филътровании содержит примерно 202 Н 20- н 1,52 Р 205 от общего количества твердой фазы не расчета на высушенный приВ первом опыте все первоначальное количество пульпы отфильтровывают и промывают осадок на фильтре с использованием для этой цепи фильтров после второйфнльтраЦии после чего удаляют осадок с фильтра. Содержание влаги в осадке равно 402.Полученный осадок подвергают переработке на второй стадии с получениен дигидрата при 80 С содержание твердым продуктов в пульпе Здй, содержание Рдпд 20 и содержание сер ной кислоты 8. Первоначальное копичество 8 мд при продолжительности пребывания в реакционных зонах 1,5 ч. Общая циркуляция соответствует 25002, циркуляция через испаритель 30002.Осадок после фильтрования представляет собой лигилрат содержание РП 5-в нем 1,12, влажность равна 362. Выиод Р 205 в продукт 962.Во втором опыте, осуществляемом в той же установке, 1002 первоначального кол-отчества пульпы фтшьтрунот. Осадок на фильтре в виде дигидрата вновь переводят в пульпу с использованием фильтратов от второй фильтрации.Условия осуществления реакции подбирают такнм образом,-чтобы на-второй стадии получить осполугилрат с небольшим количеством ангидрита 11,составляющим 52 от общего количества сульфата кальция.