Способ получения технического кремния

(51) 01 33/02 (2009.01) 01 33/023 (2009.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ именно, к способам получения технического кремния, который используется для переработки в полупроводниковый кремний высокой чистоты, а также для получения кремнийорганических соединений. Способ получения технического кремния включает смешивание стехиометрических количеств порошкообразных диоксида кремния и магния, засыпку слоем углерода дисперсностью 70 120 нм, поджиг смеси путем кратковременного локального нагрева, охлаждение продукта и кислотную обработку 36- ой соляной кислотой,при этом поджиг смеси и охлаждение продукта проводят на воздухе при комнатной температуре. В результате реализации способа получают кремний с чистотой 98,8 .(72) Мансуров Зулхаир Аймухаметович Ермекова Жанна Сериковна Абдулкаримова Роза Габдуловна Мукасьян Александр Сергеевич Вонгай Игорь Михайлович(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Институт проблем горения Комитета науки Министерства образования и науки Республики Казахстан(56) Предварительный патент РК 4226, кл. С 01 33/023, 1997(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕХНИЧЕСКОГО КРЕМНИЯ(57) Изобретение относится к способам получения кремния восстановлением диоксида кремния, а 22588 Изобретение относится к способам получения кремния восстановлением диоксида кремния, а именно, к способам получения технического кремния, который используется для переработки в полупроводниковый кремний высокой чистоты, а также для получения кремнийорганических соединений. Известен способ получения кремния,заключающийся в смешивании порошков диоксида кремния и магния, взятых в стехиометрическом соотношении, помещении смеси в реактор, в котором создается среда водорода, нагреве смеси до температуры 900 С, охлаждении продуктов реакции в токе водорода и измельчении их до порошкообразной массы, кислотной отмывке известным способом ( /, 1956, .8,2, . 85). Недостатком способа является его сложность за счет необходимости наличия специального оборудования - реактора и повышенный расход электрической энергии для разогрева смеси до 900 С. Известен способ получения технического кремния,включающий смешивание стехиометрических количеств порошкообразных диоксида кремния и магния, предварительное прессование смеси, нагрев до 200 - 500 С и поджиг путем кратковременного локального нагрева до 600- 1000 С, охлаждение, измельчение и кислотную обработку продукта, причем нагрев, термообработку смеси и охлаждение продукта проводят в атмосфере водорода, инертного газа или в вакууме(Предварительный патент 4226, кл. С 01 В 33/023,опубл. 14.03.97, бюл.1). Недостатком способа является его сложность за счет прессования и необходимости наличия специального оборудования реактора и повышенный расход электрической энергии для разогрева смеси до 200 - 500 С. Задачей заявляемого технического решения является разработка упрощенного способа получения технического кремния, техническим эффектом которой является экономия электроэнергии и получение технического кремния с чистотой 98,8 . Задача решается тем, что способ получения технического кремния включает смешивание стехиометрических количеств порошкообразных диоксида кремния и магния, засыпку слоем углерода дисперсностью 70 - 120 нм, поджиг смеси путем кратковременного локального нагрева, охлаждение продукта и кислотную обработку 36 -ой соляной кислотой, при этом поджиг смеси и охлаждение продукта проводят на воздухе при комнатной температуре. Отличительным признаком заявляемого технического решения является то, что способ получения технического кремния проводят на воздухе при комнатной температуре, а поджигают смесь, предварительно засыпав ее слоем углерода дисперсностью 70-120 нм. В основе способа получения технического кремния,включающего смешивание 2 стехиометрических количеств порошкообразных диоксида кремния и магния и поджиг полученной смеси заложен метод самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), основанный на протекании окислительно-восстановительных реакций компонентов смеси. Диоксид кремния является окислителем, а магний - активным восстановителем. Известным инициатором протекания окислительно-восстановительных реакций компонентов смеси является различного рода ее нагрев - поджиг. В заявляемом способе таким инициатором является кратковременный локальный нагрев до температуры воспламенения смеси. Окислительно-восстановительные реакции,протекающие при взаимодействии порошкообразных диоксида кремния и магния, являются высокоэкзотермическими, в результате которых развивается температура до 1900 С, которая необходима и достаточна для синтеза технического кремния. Предварительная засыпка смеси порошкообразных диоксида кремния и магния слоем углерода дисперсностью 70 - 120 нм обеспечивает протекание химических реакций без доступа воздуха. Углерод предотвращает окисление магния кислородом воздуха, следовательно, магний,взятый по стехиометрическому отношению к оксиду кремния, полностью вступает в реакцию с ним и восстанавливает кремний с чистотой 98,8 . Дисперсность углерода 70 - 120 нм подобрана аналитически и экспериментально таким образом,чтобы плотность защитного слоя в виде углерода предотвращала доступ кислорода воздуха в насыпную смесь и сохраняла температуру до 1900 С, развиваемую в результате окислительновосстановительных реакций. Таким образом,отличительный признак заявляемого технического решения, - предварительная засыпка смеси порошкообразных диоксида кремния и магния слоем углерода дисперсностью 70 -120 нм,позволяет отказаться от специального оборудования, что упрощает способ получения технического кремния и получить кремний с чистотой 98,8 при экономии электроэнергии, в отличие от известного способа. Кислотная обработка 36- ой соляной кислотой позволяет получить кремний с чистотой 98,8 в один этап, в отличие от известного способа, при котором кислотную обработку проводят последовательно растворами 20 -ой соляной и 25 -ной плавиковой кислот. Заявляемый способ получения технического кремния осуществляют следующим образом. Смешивают порошкообразные диоксид кремния и магний при стехиометрическом соотношении,насыпают в виде дорожки длина, ширина, высота соответственно 5 см 1 см 1 см в рабочую емкость,сверху насыпают слой углерода дисперсностью 70-120 нм и поджигают ее с одного конца тепловым импульсом путем кратковременного нагрева. Волна горения распространяется в течение 4-8 сек по всему объему смеси. Синтезированный продукт в результате СВС охлаждают и отмывают 36 -ой 22588 соляной кислотой. После промывки водой и сушки получают кремний, соответствующий кремнию марки КрО ( - 98,8 ). Пример конкретного выполнения способа получения технического кремния. Смешивают порошкообразные диоксид кремния и магний при стехиометрическом соотношении,насыпают в виде дорожки длина, ширина, высота соответственно 5 см 1 см 1 см в рабочую емкость,сверху насыпают слой углерода дисперсностью 95 нм при полном покрытии смеси. Раскаленной вольфрамовой спиралью поджигают смесь с одного конца дорожки, тем самым, инициируя окислительно-восстановительные реакции, протекающие с большим выделением тепла. Волна горения равномерно распространяется в течение 5-ти сек по всему объему смеси, при этом температура горения достигает 1900 С. Синтезированный продукт в результате СВС охлаждают и отмывают 36- ой соляной кислотой. После промывки водой и сушки получают кремний, соответствующий кремнию марки КрО ( - 98,8 ). ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения технического кремния включает смешивание стехиометрических количеств порошкообразных диоксида кремния и магния, поджиг смеси путем кратковременного локального нагрева, охлаждение продукта и кислотную обработку, отличающийся тем, что смесь диоксида кремния и магния предварительно засыпают слоем углерода дисперсностью 70-120 нм, кислотную обработку проводят 36-ой соляной кислотой, а поджиг смеси и охлаждение продукта проводят на воздухе при комнатной температуре.