Способ изготовления анода электролитического конденсатора из тантала

(51) 01 9/04 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к области изготовления конденсаторов из тантала и может быть использовано в электронной, радиотехнической,электротехнической и других отраслях промышленности. Способ изготовления анода электролитического конденсатора из тантала включает получение тантал-алюминиевого сплава, формирование анода,удаление алюминия из сплава и оксидирование, при этом анод изготавливают в виде пленочного покрытия, получение тантал-алюминиевого сплава и формирование анода осуществляют одновременно ионно-плазменным распылением мишеней из тантала и алюминия и послойным осаждением их на подложку в виде чередующихся слоев, толщина которых не превышает 1 расчетного периода кристаллической решетки для тантала и 3 расчетных периодов - для алюминия. Технический результат заключается в упрощении процесса изготовления анода из тантала.(72) Тулеушев Адил Жианшахович Тулеушев Юрий Жианшахович Володин Валерий Николаевич(73) Дочернее государственное предприятие (на праве хозяйственного ведения) Институт ядерной физики Республиканского государственного предприятия (на праве хозяйственного ведения) Национальный ядерный центр Республики Казахстан Министерства энергетики и минеральных ресурсов Республики Казахстан(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АНОДА ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО КОНДЕНСАТОРА ИЗ ТАНТАЛА 16023 Изобретение относится к области изготовления конденсаторов из тантала и может быть использовано в электронной, радиотехнической,электротехнической и других отраслях промышленности. Известен способ изготовления объемнопористых анодов (СССР 871241, кл. Н 019/05,1981.) из порошков сплавов тугоплавких вентильных металлов (ниобия, тантала) с алюминием, включающий формирование анодов,спекание и оксидирование, в котором спекание анодов осуществляют при температуре, на 100500 С превышающей температуру удаления алюминия с поверхности частиц порошков сплавов(1500-2000 С). Недостатком способа является его сложность вследствие проведения спекания при высоких температурах. Наиболее близким к заявляемому по технической сущности является способ изготовления объемно-пористых анодов конденсаторов (СССР 1725273, кл. Н 019/05,1992.), включающий формирование анодов, спекание и оксидирование, в котором в порошок вентильного металла (ниобия, тантала) вводят порошок алюминия, выполняют в течение 4-6 часов операцию механического легирования в атмосфере инертного газа с получением порошка сплава с 8-12 мас. алюминия, затем удаляют алюминий из указанного сплава выщелачиванием в растворе едкого натра, из полученного порошка прессуют аноды и спекают их при температуре 1600-1650 С. Необходимость проведения операций прессования и высокотемпературного спекания значительно усложняет процесс изготовления анодов. Технический результат от совокупности влияния признаков,предлагаемых в изобретении,заключается в упрощении процесса изготовления анода из тантала. Указанный технический результат достигается в способе изготовления анода электролитического конденсатора из тантала, включающем получение тантал-алюминиевого сплава,формирование анода, удаление алюминия из сплава и оксидирование, в котором анод изготавливают в виде пленочного покрытия, при этом получение тантал-алюминиевого сплава и формирование анода осуществляют одновременно ионно-плазменным распылением мишеней из тантала и алюминия и послойным осаждением их на подложку в виде чередующихся слоев, толщина которых не превышает 1 расчетного периода кристаллической решетки для тантала и 3 расчетных периодов - для алюминия. Суть изобретения заключается в следующем. Получение анода из тантала в виде пленочного покрытия исключает операции прессования и спекания, что вместе с совмещением процесса одновременного получения пленочного покрытия и получения тантал-алюминиевого сплава упрощает технологию получения за счет отсутствия высокотемпературных операций. Ионно-плазменное распыление мишеней из тантала и алюминия и осаждение распыленных металлов на подложку 2 позволяет осуществить указанные операции, при этом температура подложки не превышает 100 С. Формирование покрытия в виде чередующихся слоев определенных размеров, а именно, не более 1 расчетного периода кристаллической решетки для тантала и 3 расчетных периодов - для алюминия,позволяет непосредственно в процессе напыления получить тантал-алюминиевый сплав в покрытии. Расчетный период - толщина слоя, рассчитанная на основании отношения объема осажденного металла к площади поверхности, равная параметру решетки металла. Увеличение толщины слоев сверх указанных приводит к получению покрытий,представленных отдельными металлическими слоями. Способ реализован на вакуумной ионноплазменной установке с двумя однотипными магнетронами постоянного тока и устройством карусельного типа для поочередного пересечения подложкой потоков распыленных металлов. Магнетроны снабжены мишенями из тантала (99,96 мас.) и алюминия высокой чистоты, с содержанием основного элемента более чем 99,99 мас Установка снабжена системой очистки, регулировки и стабилизации подачи газа. В качестве плазмообразующего газа использован аргон. Непосредственно в процессе напыления на подложке из монокристаллического кремния сформировали покрытие из тантал-алюминиевого сплава (12,8 мас. алюминия), толщиной 650 нм,поочередным осаждением слоев алюминия (3 расчетных периода кристаллической решетки 1,215 нм) и тантала (1 расчетный период -1,019 нм). Температуру подложки поддерживали меньшей, чем 100 С. Растворение алюминия из тантал-алюминиевого сплава покрытия проведено в растворе щелочи(1 моль/л ) в течение 24 часов при 20 С. Электронно-микроскопическое исследование топографии поверхности покрытия на монокристаллическом кремнии после обработки растворением показало развитие поверхности вследствие образования большого количества пор субмикронных размеров. Оксидирование - образование слоя оксида тантала выполнено в 1 растворе ортофосфорной кислоты при напряжении 12 В. Танталовый анод в виде покрытия на кремнии площадью 0,96 см 2 с массой тантала 1,06-10-3 г с суммарной толщиной покрытия 650 нм после формовки имел емкость, равную 7,2 мкФ (7,5 мкФ/см 2), что соответствует удельному заряду 90000 мкКл/г и близко к рекордным показателям для анодов из порошка тантала. Таким образом, использование предлагаемого способа изготовления анода электролитического конденсатора из тантала позволяет отказаться от высокотемпературных операций и упростить технологию получения конденсаторов. 16023 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ изготовления анода электролитического конденсатора из тантала, включающий получение тантал-алюминиевого сплава, формирование анода,удаление алюминия из сплава и оксидирование,отличающийся тем, что анод изготавливают в виде пленочного покрытия, при этом получение тантал алюминиевого сплава и формирование анода осуществляют одновременно ионно-плазменным распылением мишеней из тантала и алюминия и послойным осаждением их на подложку в виде чередующихся слоев, толщина которых не превышает 1 расчетного периода кристаллической решетки для тантала и 3 расчетных периодов для алюминия.