Способ изготовления анода электролитического конденсатора из тантала

КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ Способ изготовления анода электролитического конденсатора из тантала включает напыление тантала на поверхность подложки с использованием распыляемой мишени из тантала, с регулированием мощности распыления мишени и температуры подложки и последующее формование, при этом используют диэлектрическую подложку с развитой поверхностью, напыление тантала ведут осаждением частиц на развитую поверхность диэлектрической подложки, многократно перемещаемую относительно мишени, формирование пленочного покрытия ведут при температуре подложки не выше 100 С, регулирование температуры подложки осуществляют соотношением времени пребывания подложки, по меньшей мере, в одном потоке частиц распыленного тантала, формирующем покрытие, и охлаждением вне его, причем при каждом перемещении подложки относительно мишени ее поверхность не менее, чем на 20 изменяет свое положение относительно потока распыленного тантала. Технический результат заключается в получении анода из тантала с развитой поверхностью и повышение удельного заряда.(72) Тулеушев Адил Жианшахович Тулеушев Юрий Жианшахович Володин Валерий Николаевич(73) Дочернее государственное предприятие (на праве хозяйственного ведения) Институт ядерной физики Республиканского государственного предприятия (на праве хозяйственного ведения) Национальный ядерный центр Республики Казахстан Министерства энергетики и минеральных ресурсов Республики Казахстан ,(56) патент США 6139699, кл. С 23 С 14/34,31.10.2000(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АНОДА ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОГО КОНДЕНСАТОРА ИЗ ТАНТАЛА(57) Изобретение относится к области изготовления конденсаторов из тантала и может быть использовано в электронной, радиотехнической, электротехнической и других отраслях промышленности. 16350 Изобретение относится к области изготовления конденсаторов из тантала и может быть использовано в электронной, радиотехнической, электротехнической и других отраслях промышленности. Известен способ и устройство для осаждения материалов с глубоким проникновением в поры покрываемой поверхности (патент США 4942844,кл. С 23 С 14/24, 1990.), в котором в одной камере устройства, разделенного на две камеры, расположенные по обе стороны обрабатываемого материала, организуют образование паров вещества при давлении ниже атмосферного под действием электрического разряда, в другой при этом понижают давление до более низкого, чем в первой камере, так что под действием перепада давления пары вещества из первой камеры могут проникать в поры поверхности детали и заполнять пустоты. Способ не применим для металлизации развитой поверхности танталом вследствие весьма малого давления пара металла, трудности организации паровой фазы(температура кипения тантала при атмосферном давлении 5350 С) и практической невозможности манипуляций с обрабатываемым материалом при очень высоких температурах. Известен способ изготовления объемнопористого анода оксидно-полупроводникового или электролитического конденсатора (СССР 203787,кл. Н 019/04, 1967) из порошка алюминия, в котором порошок получают распылением расплавленного алюминия и осаждают на поверхность анода,направляя струю газа, несущую частицы порошка алюминия, под острым углом к плоскости с нескольких сторон. Способ, как и в предыдущем случае, не применим для изготовления анода из-за высокой температуры плавления тантала - 2996 С. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ напыления пленок тантала и нитрида тантала, которые могут быть использованы в качестве анода, с регулируемыми механическими напряжениями (патент США 6139699, кл. С 23 С 14/34, 2000), в котором для уменьшения (или подгонки) остаточных механических напряжений в пленке тантала или нитрида тантала регулируют должным образом определенные переменные параметры технологического процесса осаждения пленок мощность сигнала возбуждения распыляемой мишени, давление в рабочей камере, постоянное напряжение смещения и температура подложки, мощность возбуждения источника ионизации Недостатком способа является малое развитие поверхности покрытия, что предполагает малую величину удельного заряда конденсатора. Технический результат от совокупности влияния признаков, предлагаемых в изобретении, заключается в получении анода из тантала с развитой поверхностью и повышение удельного заряда. Указанный технический результат обеспечивается в способе изготовления анода электролитического конденсатора из тантала, включающем напыление тантала на поверхность подложки с использованием распыляемой мишени из тантала, с регулированием мощности распыления мишени и температу 2 ры подложки и последующее формование, при этом используют диэлектрическую подложку с развитой поверхностью, напыление тантала ведут осаждением частиц на развитую поверхность диэлектрической подложки, многократно перемещаемую относительно мишени, формирование пленочного покрытия ведут при температуре подложки не выше 100 С, регулирование температуры подложки осуществляют соотношением времени пребывания подложки, по меньшей мере, в одном потоке частиц распыленного тантала, формирующем покрытие, и охлаждением вне его, причем при каждом перемещении подложки относительно мишени ее поверхность не менее, чем на 20 изменяет свое положение относительно потока распыленного тантала. Суть изобретения заключается в следующем. Осаждение распыленного тантала на развитую поверхность диэлектрической подложки, обеспечивает получения покрытия из тантала с развитой поверхностью, так как покрытие повторяет до определенного размера топографию подложки. Многократное перемещение подложки относительно мишени способствует росту и увеличению числа кристаллитов, что способствует развитию поверхности. Изменение положения подложки относительно потока распыленного тантала при перемещении относительно мишени позволяет вследствие распыления с разных углов к поверхности наносить покрытие на теневые участки развитой поверхности подложки, чем обеспечивается сплошность покрытия при минимальной толщине. При изменении положения подложки менее чем на 20 по отношению к потоку распыленного тантала процесс маловероятен. Формирование покрытия с поддержанием определенного соотношения времени пребывания подложки в потоке распыленного тантала и вне его позволяет регулировать температуру подложки в пределах, предусмотренных технологией. Поддержание температуры подложки при формировании покрытия менее 100 С обеспечивает развитие микроструктуры пленочного покрытия и предотвращает деструкцию материала диэлектрической подложки, что также способствует достижению технического результата. Получение анода электролитического конденсатора из тантала предлагаемым способом выполнено на ионно-плазменной установке с планарным магнетронным распылительным устройством, а также устройством карусельного типа для размещения подложек с развитой поверхностью и изменения положения подложки относительно потока распыленного тантала, что позволяет вследствие распыления с разных углов к поверхности наносить покрытие на теневые участки развитой поверхности подложки. Время пребывания подложки в потоке распыленного тантала и вне его регулировали скоростью вращения карусельного устройства. Установка снабжена системой очистки, регулировки и стабилизации подачи газа В качестве плазмообразующего газа использован аргон. В качестве подложек с развитой поверхностью использованы ядерная мембра 16350 на - тонкая полиимидная пленка толщиной около 10 микрон, подвергнутая облучению высокоэнергетичными ионами тяжелого инертного газа ксенона на специальном ускорителе с последующей обработкой в щелочи с образованием при этом сквозных отверстий фиксированного размера от 0,1 микрона, и бумага. Покрытие из тантала с развитой поверхностью подвергали формовке в 1 растворе ортофосфорной кислоты. Условия формирования анода,его характеристики и результаты испытаний образцов представлены в таблице. Условия формирования анода и его характеристики 1. Ширина подложки, мм 2. Длина подложки, мм 3. Соотношение времени пребывания подложки в плазме и вне ее, доли ед. 4. Температура подложки, С 5. Изменение угла подложки по отношению к потоку частиц тантала, град. 6. Суммарная толщина покрытия из тантала, нм 7. Напряжение формовки, В 8. Удельная емкость, мкФ/см 2 9. Удельный заряд, мкКл/г Из данных, приведенных в таблице, следует, что анод с развитой поверхностью из тантала на диэлектрических подложках, сформированный предлагаемым способом, превосходит по удельному заряду рекордные показатели аналогичного анода из порошка тантала (100000 мкКл/г) в два-пять раз и примерно в полтора раза по способу прототипа, что свидетельствует о соответствующем сокращении его расхода. Таким образом, использование предлагаемого способа формирования анода из тантала с развитой поверхностью позволяет значительно увеличить удельный заряд. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ изготовления анода электролитического конденсатора из тантала, включающий напыление тантала на поверхность подложки с использованием Таблица Материал подложки ядерная мембрана бумага 30 45 130 630 0,05 60 распыляемой мишени из тантала, с регулированием мощности распыления мишени и температуры подложки и последующее формование, отличающийся тем, что используют диэлектрическую подложку с развитой поверхностью, напыление тантала ведут осаждением частиц на развитую поверхность диэлектрической подложки, многократно перемещаемую относительно мишени, формирование пленочного покрытия ведут при температуре подложки не выше 100 С, регулирование температуры подложки осуществляют соотношением времени пребывания подложки, по меньшей мере, в одном потоке частиц распыленного тантала, формирующем покрытие, и охлаждением вне его, причем при каждом перемещении подложки относительно мишени ее поверхность не менее, чем на 20 С изменяет свое положение относительно потока распыленного тантала.