Способ получения диэтиламиноацетата n-ацетамидофенола или его хлоргидрата

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАНпредлагается способ получения нового производного п -ацетамндофенола в частности диэтилаииоацетата пацет амдофенола или его хпоргидрата которые могут быть использованы в качестве физиологически активных соеднении.В литературе описано присоединение вторичных аминов к галоидпроиэводным в присутствии акцептора галоидводо родной кислоты при нагревании 1.Целью изобретения является способ получения не описанного в литературе производного п-ацетаммдофенола, обла дающего преимуществами по сравнению с соединением аналогового назначения,п-ацетаидофенолом 2.Предлагаемый способ получения днэтиламииоацетата п -ацетамидофеио ла формулыИЛИ его хпоргидрата ОТЛНЧаеТСЯ ТЭМ,ЧТО галоидацетат п-ацетамидофенола подвергают ВЗВИМОДЭЙСТБНЮ С ЭКВИМОЛЕ КУЛЯРННМ КОЛНЧЭСТВОМ диэтиламина В ПРИСУТСТВИЯ акцептора ГЗЛОИДВОДО РОДНОЙ КИСЛОТЫ, ПОЛУЧЗНННЙ ПРОДУКТ(5 М СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЗТИЛАМИНОАЦЕТАТА шАЦЕТАМИДОФЕНОЛА ИЛИ ЕГО ХЛОРГИДРАТА2 выделят в свободном виде или в виде хлоргидрата.Предлагаемые продукты хорошо растч воряются в воде, их водные растворы являются стойкими во времени.Данный способ ведут при 4050 С. В качестве акцептора кислоты может быть использован избыток диэтиламна или триэтилаин.хлоргидрат получают известным способом присоединением соответствующея кислоты к дэтиламиноацетату п-ацетамидофенола.П р-и м е р 1. В 40 смд диэтиламмна добавляют небольшими порциям при перемешивании 22,8 г хлорацетата пацетамидофенола поддерживая темпее ратУРУ если это необходимо, 40 5 ОС с помощью охлаждения холодной водой. По окончании экзотермческои реакции смесь оставляют при перемешивании на 2 час при 45 С охлаждают ее, разбавляют 250 смд воды со льдОм.После извлечения эфира последнии высушивают на сульфате магния и выпаривают эфир Ь вакууме,получают диэтиламиноацетат тацетаммдофенола.в виде густого маслянистого остатка который обрабатывают 10 смэпетролейного эфира, за 222201) (о) 21 (61)тем оставляют на 2 час, выпавшие при этом кристаллы отделяют фильтрованием, промнвают 50 см петролеиноцо эфира, сушат и получают 14,7 г чистогодмэтиламиноацетата п-ацетамидо фенола, тЦпл. 70 С.для получения соответствующего хлоргидрата растворяют остаток в 150 см ацетона, подкисляют эфир хлористоврдороднои кислотой до рн 1, дают отстояться в течение 1 ч,эатем фильтруют, промывают ацетоном,высушивают и получают 13,2 г крис ТЗЛЛОВ ХЛОРГНДРЗТЗ диэтиламиноацета та п ацеташдофенопа т.гш. 109 С.пр и м е р 2. В раствор из 7,5 г дизтиламъкна в 30 смэ тризтипаьшна добавляют небольшим порциями при перемешивании 22,8 г хлорацетата п-ацетаэмдофенола, поддерживая, если это необходимо, температурУ 4 О 50 С с помощью охлаждения. холодны водои. Затем действуют-так в-примере 1,и получают 12 г хлоргидрата диэтилашноацетата п -ацетаьмдофенола тлш. 1 о 9 с.Способ получения диэтилашноацетата П -ацеташдофенола формулыИЛИ ЕГО хлоргидрата О Т Л Н Ч З Ющ и я с я тем, что галоидацетат п-ацетаъшдофеиола подвергает взаимодействию с эквимолекулярннм количеством диэтилаиана в присутствии акцептора галоидводороднои кислоты,полученный продукт вьщелтот в свободном виде или в виде хлоргидрата.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Веиганд-Хильгетаг. методы экси тягает.ЗШ . . 2. Машковския ША. лекарственные вехестваьзь, Медицина, 1972, т. с. .Ответственный за выпуск Э.3.ФаИзова