Способ получения дихлорвинилкарбоновых кислот

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАНивооретенне относится к новому способу получения дихлорвинилкарОоно вых кислот общеи формуывы, - сн(снд)соон. где п - 3,4, которые могут наятн при менение как физиологически активные вещества.Известен способ получения дихлорвинилкарбоновых кислот строения сс 4 д-сн(сн)соон (где п-246) на греванием трихлоролефинов нечетного ряда и натрмалонового эфира в течение 10 ч с последующим кислотинмги дролиэом полученных диэтиловым эфиров днхлорвииилдикарооновнм слот при.кипячении в течение В ч 1. при этом общая продолжительность времени реакили составляет 18 ч. Однако метод ограничен многостадипностьр (требует минимум две стадии), а также темчто по нему возможно получение подобных кислот лишь с нечетным числом углеродных атомюв (55 дихлорпентен 47,7-дихлоргептен 6 г 99 дихлорнонен-8 овон кислот) те же недостатки присущи и способу получения днхлорвннилкарбоновых кис лот с четным числом углеродным атомов (66 днхлоргексен 5 и 88 ди хлороктен-7-овои кислот) исходя из.(73) Институт химии нефти И природных солей НАН РК(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРВИНИЛКАРБОНОВЫХ КИСЛОТсоответствующихтрихлоролефинов и ни трнлов с после ющим омнлением в пестких условиях.Целью изобретении явллетсл упрощние процесса.поставленная цель достигается тем, ЧТО ТрИХЛОрЭТНЛВН подвергают ВЗНИМОдеиствию с карбоновыми кислотами в присутствии перекиси трет.6 утила при 135160 с. процесс ведут при мольном соотношении исходным веществ трихлорэтилеиаакарбоиовои кислотыперекиси равном 17-1020,22-0,32 соответственно. продолжительность реакции 1-8 ч. выход дихлорвинилкарбоновык кислот составляет от 33 до 55 на взятии трихлорэтилен.(0,11 моль) перекиси добавляют у 440,5 г (5 моль) маслянои кислоты,помещеннои в колбу с мешалкой, обратным холодильником и термометром, нагретую до 140 С и перемешмвают.в те чение 7 ч. после чего продукты распада перекиси и избыточную масляную . кислоту отгоняют от реакционной смеси. из полученного высококипяиего остатка в вакууме выделяют 51,3 г(558 на взятое количество трихлорполучают 45,2 г (463 на вэятое количество трихлорэтилена) дихлорвинилвалериановой кислоты с т.кип. 16 в 17 ос (2 мм рт.ст.)п 14 в 2 о а 12 э 7 о 5. наяденод с 4 зво 4 ззд Н 4,17, 4,33 мв 45,41. вычислено С 42,67, Н 5,12, МВ 45,33.при понижении температуры выход целевых продуктов уменьшается, так при 125 С выход целевого продукта понижается до 27, а ниже 120 С реакция вообще не идет. Предлагаемый способ прост в осуществлении,проходит в одну стадию и не требует предварительного синтеза исходных веществ. Кроме того, поиовому способу продолжительность процесса сокращается в 2-4 раза (48 ч вместо 18 ч в П).Преимущество предлагаемого способа заключается также в том, что по одному из известных методов можно получить дихлорвинилкарбоновые-кислоты только с четнн, а по другому известному способу только с нечетны числом углеродных атомов, а по предлагаемому способу получаются соответствующие кислоты с люоы числом углеродных атомов. Формула изобретенияСпособ получения дихлорвинилкарВоновык кислот общей формулы сспд- сн(сн) соон, где п 3,4о т л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью упрощения процессатрихлорэтилен подвергают взаимодействию с соответствующеи карбоновой кислотой, в присутствии перекиси трет.бутила при температуре 135160 с и процесс ведут при мольном соотношеиии трихлорэтилена карбоновой кислоты перекиси трет.бутила равном 17-10022-О 32 соответственно.источники информации,принятыево внимание при экспертизе 1. несмеянов А.н. и др. изв. Ан ССС отд.хим.н.195540.Ответственный за выпуск Э.3.ФаИзова