Способ получения циклогексанкарбоновой кислоты

Изобретение относится к способу получения циклогексанкарбоновои кислоты (ЦГКК).Известен способ получения ЦГНК в присутствии катализаторов на основе переходных металлов УШгруппы периодической системы элементов.Недостатком способа является невысокая активность катализатора и жесткие условия процесса. Температура 323523 ОН, давление водорода 2 10 МПа /1/.Известен способ получения ЦГКК путем гидрирования в присутствии катализатора По/С при повышенном давлении и температуре. Выход целег вого продукта достигает 57,0 и выше при частоте ЭЭ 1 ЭЭ 5 1 /2/.Недостатком способа является высокая стоимость катализатора. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ЦГКК путем гидрирования бензоинои кислоты в присутствии 5 И Ни/С при давлении 60 атм. и температуре до 22 ОС.При этом выход продукта приближается к количественному/3/.Недостатком способа является высокая стоимость катализатора и невысокая его стабильность при высоких температурах.Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения циклогексанкарбоновои кислоты путем гидрирования бензоинои кислоты водородом при повышенной температуре и давлении водорода в присутствии гетерогенного катализатора,содержаШЕго Рутении,нанесенныи на активированный уголь, согласно изобретению используют катализатор, содержащий 3 рутения и 2 И кобальта, нанесенные на активированный уголь.Отличительным признаком данного изобретения является использование рутениикобальтового катализатора, содержащего 3 Ни и 2 Со,наНЕЕЕННЫСКС на ЭКТЭАВИРОВЭННЫЙ УГОЛЬ, ЧТО ПОЗВОЛЯЕТ УПРОСТНТЬ ПРОЦЕСС.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.Катализатор готовился методом пропитки. Рассчитанное количество соли кобальта Со(С 2 Н 3 О 2)24 Н 2 О Растворяли в 50 см 3 воды,затем добавляли Ма 2 СО 3 (до рН 5,862) и 0,6 Г М 9 О нагревали до кипения, при интенсивном перемешивании на магнитной мешалке, медленно всыпали очищенный активированный уголь марки ПН - 9,5 г и перемешивали до однородной массы в течение 1 часа при температуре БОС После этого вносили в раствор рассчитанное количество соли рутения Ни(ОРПС 13 осаждение соли рутения производили в щелочной среде при рН 6 О - 6,2. После полного осаждения солей кобальта и рутения катализатор промывали горячей водой до отрицательной реакции на С 1. Катализатор восстанавливали в кварцевой печи при температуре 300 400 ОС в течение 5 ти часов. Затем оклаждали печь до 25 30 С. продували азотом и готовый катализатор помещали в бюкс. для проведения опыта использовали автоклав системы ЛенНИИХиммаш емкостью 200 смз с вращением мешалки 2800 об/мин. Хроматографический анализ проводили на кроматографе Хром 4 с пламенно ионизационным детектором.Влияние концентрации кобальта на активность рутениевого катализатора при гидрировании бензойной кислоты до циклогексанкарбоновой кислоты.Данные таблицы 2 показывают, что с повышением температуры опыта от 373 К до 473 ПК увеличение скорости реакции происходит за счет активации водорода на поверхности катализатора и большей раствори мостью гидрируемого соединенияВлияние давления водорода на выход циклогексанкарбоновои кислоты в присутствии НиСо/С катализатора при постоянной температуреДанные таблицы 2 показывают, что с увеличением давления водоро да от 0.5 до 3,0 МПа выход целевого продукта растет прямо пропорцио НЗЛЬНП- ДЗЛЬНЕЙШЕЕ ПОВЫШЕНИЕ давления водорода ПРЗКТИЧЕЕКИ НЕ ВЛИЯЕТна выход целевого продукта. Пример 4. Гидрирование бензойной кислоты при увеличении е концентрации е реакционной среде. Условия опыта шит 1,0 г.Рн 2 4 МПа.Из таблицы 4 следует, что увеличение концентрации бензойнойкислоты до 20 1 не снижает активности НиСо/С катализатора. Выход целевого продукта при этом 100.ДЗЛЬНЕЙШЕЕ УВЕЛИЧЕНИЕ КОНЦЕНТРЗЦИЪЧ бЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ ОТДО