Способ получения диимида пиромеллитовой кислоты

в получении диимида пирромеллитовой кислоты из диангидрица пиромеллитовой кихолоты. уНаиболее близким к описываеиому способу по технической сущности и достигаемому оезультату является способ ь получения диимица пироыеллитовой кислоты окислительным аммонолиэом дурола в присутствии 1 лпл на плавленном окисномВанадийтитановом катализаторе состава Ю 10 5. 9 Компоненты реакции берут в молярном соотношении дуролТемпература 400-440. Выход диимида пиромеллитовой кислоты составляет 55 в расчете на взятый дурол //.Недостаток ИЗЕЗСТНОГО СПОС 0 б ЗЗНЛЮЧЗЭТСЯ в невысо ком выходе диимида пирромеллитовой кислоты, вследствие относительно низкой селективности действия катализатора.Целью изобретения является увеличение внжода диимида пиромеллитовой кислоты.Поставленная цель достиается описываемм способом получения дииыида пиромеллитовой кислоты парофазнм окислительным аммонолизом дурола на ванадий-титановом катализаторе в при/сутствии воды, отличительной особенностью которого является то) что процесс осуществляют при теиературе 420-46 ОС при молярном соотношении дурол аммиак кислород воца рав ном 1 З 5- 4 дО.15-1712 О-150 на катализаторе с молярнм соот 1857ношением аг 730 равном 116, предварительно обработанном парами воды или смесью паров воды о воздухом при молярном соотношении вода воздух, равном 10,05-0,5 при темературе 340-44 ОС в течение 10450 часов.Способ получения диимида пиромеллитовой кислоты заключается в следующем пары воды или смесь паров воды с воздухом пропускают через слой катализатора при температуре З 4044 ОС в течение 10 т 5 О часов. В реактор подают воду со скоростью 100-350 грамм на литр катализаторав час или смесь паров воды с воздухом в молярном соотношении вода воздух 10 О 5 0,5. Затем подают исходный дурол в смеси с аммиаком, воздухом и водой при полярном соотношении дурол аммиак кислород вода 1 З,5-4015-17120150 и темературе реакционной зоны 420-46000. Время контакта 0 1,6-1,9 сек.Выход диимица пиромеллитовой кислоты составляет 60-65 от теоретически возможного в расчете на взятый для реакции дурол. Диииид пиромеллитовой кислоты получают высокой степени чистоты 99,9 с температурой плавления 44 ОС.Испольэуемй высокотитанистый катализатор после одноразовой предварительной обработки парами воды в течение длительного времени /более 10000 часов/ обеспечивает высокий выход дииамщда пиромеллитовой кислоты.приводит к улучшению его физических свойств ДКЗ 7. Катализа 1857 7 8торы, обогащенные 7752 обладают более высокой механической прочностью, термостойкостью и способностью работать в течение длительного времени не разрушаясь и не изменяя своих каталитических свойств по сравнению с катализаторами, содержащим небольшое количество // 6, в частности контактами состава Ид 21 120,5.Пример 1. Процесс осуществляют на установке проточного действия с реакционной трубкой из нержавеющей стали диаметром 22 мм и длиной 1200 мм. Катализатор составаЧерез слой катализатвра пропускают пары воды в течение 30 часов при темературе 44000. Воду подают в количестве 100 г на литр катализатора в часЗатем при температуре 44000 пропускают смесь реагирующих комонентов состоящю из дурола воды,амиака, воздуха. Скорость подачи дурола - 25 г, воды 50 б г, аммиака - 13 г и воздуха 300 л на литр катализатора в час. Ыолярное соотношение дурол аммиак киолородвода 1415150.Продукты реакции улавливают в циклоне с ВОДЯНОЙ пленкой . Циклон орошают 2 водным раствором серной кислоты . Твердый продукт реакции отфильтровывают И промьпнпот бензолом. Получают 26,2 г диимида пиромеллитовой кислоты.При ведении процесса по описываемому способу без предварительной обработки катализатора парами воды получают 197 г диимида пиромеллитовой кислоты, что составляет 49,0 от теории в расчете на поданный дурол. Конверсия дурола 57 пСпособ осуществлякпд по примеру 1.Через слой катализатора пропускают пары воды в смеси с воздухом. Воду подаст со скоростью 250 гвоздух 1 ОО л на литр катализатора в час В течение 40 часов. Темература 40006. Молярное соотношение вода воздух 1 О 3Затем при температуре 42 О пропускают смесь ду ЫЫЩмп рола, аммиака и воды. Скорость подачи дурола - 25 г воды - 4 О 2 даммиак 11,1 г и воздухц 3 З 92 л на литр катализатора в час. Ыолярное соотношение дурол аымаккислорсд вода 133,51712 О. ЧПродолжительность 5 часов. Всего дурола подают 12,5 г. Получают 12,1 Ь диимица пиромеллитовой кислоты,что составляет 60 теории в расчете на поданный дурол.Конверсия дурола составляет 93.При ведении процесса по описываемому способу безпредварительной обработки катализатвора парами воды