Устройство для выделения газообразных веществ из шлаков фосфорного производства

1695 2 Изобретение относится к области аналитической хинин и можетбыть использовано для оценки содержаня экологически вредны веществ в отходах фосфорной промышленности, полупродуктов и продуктов в строительной индустрии, в частности, фосфористопо водорода В шлнках фосфорного производства.Известно устройство к газовому хронатогршфуд которое служит для концентрирования газообразных компонентов в газовых смесях. Устройство представляет собой 1 образную трубку объмов 1,8 сиз, диаметром З ша и дшной 22 Опи, заполненную предварительно сорбентом, и снабжено трубкани с помощью который подсоединяется к кранутцозатору. Устройство имеет узел вводе стандартной газовой смеси с помощью шприца. При анализе сконцентрированных при низкой температуре газов на сорбенте концентратор помещается в нагреватель, температура которого состнвляет 230-36000. После термической десорбции газовая спесь из обогетительного устройства с помощью крынатцозатора направляется с гаэомносителеи в хронатограрическую колонку (НЫ.Санодынсиий В.В.БраЖНИК 0 В 11 др.Приборьх для хроматографии. М.йашностроение,1987, сс 223-224) .Ьедостаткомиданного устройства является 1) его малый объем2) малый диаметр трубки, что затрудняет заполнение е навеской пробы шлака 3) низкая температура нагрева обогревателя. Все эти недостатки не позволяют достаточно быстро, точно и с высокой чувствительностью определить содержание фосрнна в маленькой пробе шлцка.известно устройство для териодесорбьии фосринн из пробы шлака фосфорного производства без предварительной обработки, состоящее из реактора, Ъд образной формы, выполненного из кварцевого стекле, одна половина которого представляет собой непосредственно реакционную трубку внутренним диаметром 1213 нн и наружным 1 Ь 17 ым длиной 150-17 Онндля подвода процувочного газа, талого как аргон, гелий, азот, с нижней чести реактора. Устройство -реоятор помещается в шахтную печь,нагретую до 4 ОО 6 ООС н выдерживается в ней необходимое время. Выделившнеся газообразные вещества поглощаются растворами, находящимися в соответствующих приборах, которые затем подвергаются анализу. Недостаткомиданного устройства-реактора являкпся следужлциа1) длинные пути от зоны выделеия газооброзны компонентов до поглотительных приборов, что способствует частичной потере определяемыхд) необходимость применения поглотнтельных растворов 3) длительность выполнения анализа поглотительных растворов на со держане фосрористого водорода и других коипонентов 0 ч 12 Оыинут).Техническим результатом предлагаемого изобретена является упрощене конструкии устройства и повышенпе чувствителЬности,селектнвности и точности анализа при определении газообразных коппонен тов, в частности, Ьосфористого водорода газохроматографическин пето дон.Зказанный технический результат достигается тем, что в устройстве для выделения газообразных веществ из шлаков фосфорного пронзводства содержащем реактор с подводящей и отводящей трубками, реантор выполнен из нержавеющей стали Х 1812 Т в виде полого цилиндра с днон и загрузочным отверстием длиной 120-130 мн, наружным диаметров 16-18 пн и внутренним 1214 мш и снабжен металлическим диском с отверстием в центре, уплотнтельной резиновой прокладкой и накидной крышнойгайкой с отверстием, а подводящая и отводящая трубки расположены на расстолннн 8-бин от крышки реактора.На рнг.1 представлен обий вид предлагвеного устройства. Устройство для термической десорбции фосфина из пробы шлака состоит из реакционной трубки 1, загрузочного отверстия 2, петнллической подлож ки 3, резиновой уплотнительной проклццки 4 накидной крышки-гайки сотверстиен Ь и подводящей и отводящей нержавеющих трубок 6, с помощЬЮ которыш реактор присоединяется к кранутдозатору хроматографа.Устройство работает следующим образом, После загрузки навески шлака 7 в реактор 1 до уровня подводящей газ-носитель и отводящей газовую сшесь из реактора трубок 6 поверх шлака накладывается уплотнение из стекловаты 8. Затеи ставится металлическая подложка 3, уплотнтельная резиновая прокладка 4 н заворачивается крышкагайка 5 до упора. Реактор взвешивается на технических весах с целью Установления массы навески шлака и присоединяется к кранутцозатору хроматографа, который установлен в положение отбор пробы. Реактор после этого помещается в шахтную печь, нацмлую до 4 оо.еоос и выдерживается в течене 10 минут.По истечении этого времени ручка кранатцозатора переводится в положение аналшз. д 1 есорбировавший фосфин из пробы шлака и находящийся в верхней части реактора с помощью газакшвтеля переносится в хролатографическую колонку, цде он разделяется, а затеи анализируется с помощью термоионного детектора. После выхода ика росфина на самопшсце через отверстие в крышке реактора с понощью медицинского шприца типаРекорд вводится 1 мл стандартной газовой снеси с определенной концентрацией росфина. После записи хроматографического пка росфнна насамописцепроводится количественное определение фосрористого водорода в пробе шлакаНавеску шлака 7-8 грани 7 помещают в предварительно взвешенный реактор 1 до уровня трубок подвода и отвода газа-носителя 6. Сверху помещают стекловолокно 8, металлический диск 3 с отверстиев,на него укладывается резиновая прокладка 4 и затеи закручивается крышка 5 для уплотненя реактора. Послеэтого реактор вновь взвешивается на технических весах с точностью 001 г и присоединяется к крану 1 цозаторуна место дозировочного объма. Ручка крана-дозатора становится в по 1695 5ложение Отбор-пробы. После установления на хропатографе необходипых режимов под реактор подводится шахтная печьнагретая до 40006, н засекается время нахождения реактора с пробой шлака. По прошествии 10 минут ручка кранатцоэатора переводится в положение Анализ. Через определенное время на сацопсце выпсывается хроиатограмна газовой снеси, образовавшейся в реакторе в результате термического воздействия. Затем через крышку реактора вводится стандартная газовая смесь, Хроматограмма которой также записывается на самопспе. из соотношения высот (пли площадей) пиков фосфина в анализируемой пробе и стандартной газовой смеси находят количество фосфорнстого водорода в пробе шлака по формулегде пастРН 3) т масса фосфина в объеме газа, введенного В реактор шпрппон. Ь и Ьсг высоты хроматографического пика фосфина выделцвшегося из пробы шлака и пика фосфина содержащегося В стандартной газовой смеси, введенной в реактор.Основными преимуществами данного устройства является простота конструкции, компактность, возможность использования высокочувствительного п высокоселективного метода анализа, сокращене времени определения со 120 до 5 минут, т.е. в 24 раза, а также безопасность