Способ получения пихтового масла из пихты сибирской для использования в фармации

(51) 61 36/15 (2006.01) 11 9/02 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ лекарственных средств при использовании в фармации. Способ получения эфирного пихтового масла из пихты сибирской, включает проведение экстракции путем перегонки сырья при воздействии высоких температур, охлаждение полученного пихтового масла осуществляют с помощью наружного охлаждения, с последующим отбором полученного пихтового масла из смеси воды и масла, при этом экстракцию сырья путем перегонки осуществляют при микроволновом воздействии с помощью микроволнового экстрактора при мощности 500 в течение 1 часа, отделение пихтового масла из смеси пихтового масла и воды осуществляют с помощью специального приемника, куда предварительно помещают небольшое количество дистиллированной воды, путем удаления воды из нижней части проемника. Способ позволяет увеличить выход и содержание в пихтовом масле борнилацетата, борнеола,камфена, 3-карена и других биологически активных веществ.(72) Аюпова Ризвангуль Багдаулетовна Сакипова Зуриядда Бектимировна Дильбарханов Рахим Дильбарханович(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Казахский национальный медицинский университет им. С.Д.Асфендиярова Министерства здравоохранения Республики Казахстан(56) Кожанова К.К. Разработка состава и технологии назальных и ректальных лекарственных форм на основе пихтового масла Автореф.канд. фарм. Наук. Алматы, 2010, с.6(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИХТОВОГО МАСЛА ИЗ ПИХТЫ СИБИРСКОЙ ДЛЯ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ В ФАРМАЦИИ(57) Изобретение относится к медицине, а именно к фармации, и предназначено для получения эфирного пихтового масла из пихты сибирской, которое может быть использовано для получения борнилацетата и для получения других Изобретение относится к медицине, а именно к фармации, и предназначено для получения эфирного пихтового масла из пихты сибирской, которое может быть использовано для получения борнилацетата и для получения других лекарственных средств при использовании в фармации. Известен способ получения эфирного пихтового масла из пихты сибирской,включающий проведение экстракции путем перегонки сырья при пропускании водяного пара через ветки пихты, пар,проходя через ветки пихты, забирает из веток масло,затем пар направляют в трубу с наружным охлаждением, пар остывает и масло, смешанное с водой отстаивают, затем с верхней части емкости с охлажденной водой проводят сорбцию полученного пихтового масла с помощью бентонитовой глины(Кожанова К.К. Разработка состава и технологии назальных и ректальных лекарственных форм на основе пихтового масла - автореферат на соискание ученой степени кандидата фармацевтических наук. Алматы.- 2010.- с.6). Известный способ является недостаточно эффективным, за счет того, что в полученном продукте масле недостаточное содержание биологически активных компонентов, а именно борнеола, борниацетата, 3-карена и других лечебных веществ. Задачей изобретения явилась разработка способа получения эфирного пихтового масла из пихты сибирской,при использовании которого повышается выход биологически активных компонентов, а именно борнеола, борниацетата, 3 карена и других лечебных веществ. Способ получения эфирного пихтового масла из пихты сибирской,включающий проведение экстракции путем перегонки сырья при воздействии высоких температур, охлаждение полученного пихтового масла осуществляют с помощью наружного охлаждения, с последующим отбором полученного пихтового масла из смеси воды и масла, отличающийся тем, что перегонку сырья осуществляют путем микроволнового воздействия с помощью микроволнового экстрактора при мощности 500 в течение 1 часа, отделение пихтового масла из смеси пихтового масла и воды осуществляют с помощью специального приемника,куда предварительно помещают небольшое количество дистиллированной воды,путем удаления воды из нижней части приемника. Технический результат - экстракцию пихтового масла осуществляют без изпользования водяного пара, связи между компонентами монотерпенов разрушают посредством направленного энергетического потока путем микроволнового нагревания емкости с помещенным в ее сырьем ветки пихты - при мощности 500 в течение 1 часа. Способ осуществляют следующим образом. Собранное сырье высушивают на открытом воздухе в течение 6-7 дней. Затем ветки разрезают по длине 35 см, взвешивают на электронных весах. В круглодонную колбу емкостью 1 л помещают около 400-500 г готового сырья - веток пихты. 2 Затем в микроволновой экстракторпомещают колбу с подставкой и подсоединяют к обратному холодильнику с приемником. Устанавливают программу для выделения эфирных масел и включают аппарат - микроволновой экстрактор, при мощности 500 , экстракцию осуществляют в течение 1 часа. Через 5 минут начинает выделятся эфирное пихтовое масло. Охлаждение получаемого экстракта пихтового масла в виде пара проводят с помощью наружного охлаждения,затем охлажденное пихтовое масло поступает в специальный приемник,при этом масло наслаивается на заранее налитое в приемник небольшое количество дистиллированной воды. Затем воду сливают, используя нижнее отверстие приемника, в приемнике остается только полученное пихтовое масло. Пример выполнения способа. Собранное сырье высушивали на открытом воздухе в течение 6-7 дней. Затем ветки разрезали по длине 35 см, взвешали на электронных весах,масса сырья составила 400 г. Ветки поместили в круглодонную колбу емкостью 1 л. После этого включили микроволновой экстракторк которому подсоединили обратный холодильник с приемником. Заполненную сырьем емкость - колбу поместили в микроволнового экстрактора при мощности 500 в течение 1 часа. Охлаждение получаемого экстракта пихтового масла в виде пара провели с помощью наружного охлаждения, затем охлажденное пихтовое масло направили в специальный приемник, при этом масло в виде верхнего слоя наслоилось на заранее налитое в приемник небольшое количество дистиллированной воды. Затем воду из приемника слили, используя нижнее отверстие, в приемнике осталось только полученное пихтовое масло. Выход составил - 1,5 мл пихтового масла. Проведен сравнительный анализ компонентного состава полученного эфирного пихтового масла известным способом и разработанным способом. Для проведения сравнительного анализа использовали метод газовой хроматографии на приборемасс-селективный детектор на капиллярной колонке НР-5 с использованием лицензионной библиотеки масс спектров на 300000 веществ. Метод внутренней нормализации. Испытуемый раствор. Пихтовое масло. Стандартный раствор. 30 мкл -пинена растворили в 1 мл гептана. Колонка материал - кварцевое стекло, размер длина 60 м, внутренний диаметр - 0,22 мм,наполнитель - макрогол 20 000(0,2 мкм). Газ носитель гелий для хроматографии. Скорость потока 1,5 мл/мин. Деление потока 1100. Детектирование пламенно-ионизационный детектор. Вводимая проба 0,2 мкл. Для валидации метода были определены следующие параметры 1) Повторяемость 2) Интервал определяемых концентраций 3) Линейность калибровочной кривой 4) Специфичность.по времени удержания альфа-пинена по всем определениям составляет 0,08. Все пики прекрасно разделяются. Ширина пика 0,032 мин,время удержания 5,539 мин. Число теоретических тарелок колонки для -пинена составляет 166000.5,54(/0,5)2. Хроматограммы пихтовых масел полученных известным и разработанным способами приведены на Фиг.1 и 2. Метод специфичен,-пинен прекрасно определялся на фоне многочисленных примесей, в том числе родственных. Растворитель и концентрация не влияли на время удержания. Для валидации метода и количественного определения концентрации -пинена в образцах были приготовлены растворы разной концентрации и записаны их хроматограммы (таблица 1, фиг.3). Таблица 1 Концентрации калибровочных растворов и площади соответствующих им пиков на хроматограмме Сама зависимость площади от концентрации описывается формулой 6374 СПовторяемость проверялась при 2 концентрациях в 4 повторах. Значения относительного стандартного отклонения повторяемости 10 и 9 (Таблица 2). Таблица 2 Повторяемость при двух концентрациях Построенная на основе этих данных калибровочная кривая приведена на фиг.4. Из кривой видно, что линейная зависимость площади от концентрации соблюдается в интервале от 6 до 800 , при этом коэффициент корреляции составляет 0,99987. По данной калибровочной кривой были рассчитаны концентрации -пинена в образцах 1,2. При допущении, что концентрация -пинена в стандартном образце 100. Образец 1 - 13,2 (объемных) Образец 2 - 8,2 (объемных) 1601037967 992081 845906 1002439 969598 84770 9 При допущении, что концентрация альфа пинена в стандартном образце 95 Образец 1 - 13,0 (объемных) Образец 2 - 8,0 (объемных) В таблице 3 приведены компонентный состав пихтового масла полученного двумя способами. Таблица 3 Компонентный состав пихтового масла,от суммы Компоненты сантен- пинен камфен- пинен 3 - карен лимонен фенхон изофенхон камфора борнеол Способ выделения масла с помощью водяного пара при микроволновом нагревании 1,3 0,6 13,3 8,0 19,0 20,0 3,5 1,4 8,5 40,0 11,3 7,2 0,5 0,2 0,1 0,1 2,4 0,1 1,2 2,1 3 Компоненты борнилацетат кариофиллен- гумулен Способ выделения масла с помощью водяного пара при микроволновом нагревании 25,1 40,2 1,1 4,2 0,6 1,7 Если при известном способе получения пихтового масла перегонкой с водяным паром распад комплексов осуществляют за счет повышенного температурного воздействия во всей зоне, то при микроволновом методе связи между компонентами монотерпенов разрушают посредством направленного энергетического потока. Результаты свидетельствует о предпочительном выделении пихтового масла используя разработанный способ, увеличивается выход и содержание в пихтовом масле борнилацетата,борнеола, камфена, 3-карена и других биологически активных веществ. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения эфирного пихтового масла из пихты сибирской, включающий проведение экстракции путем перегонки сырья при воздействии высоких температур, охлаждение полученного пихтового масла осуществляют с помощью наружного охлаждения, с последующим отбором полученного пихтового масла из смеси воды и масла, отличающийся тем, что экстракцию сырья путем перегонки осуществляют при микроволновом воздействии с помощью микроволнового экстрактора при мощности 500 в течение 1 часа,отделение пихтового масла из смеси пихтового масла и воды осуществляют с помощью специального приемника, куда предварительно помещают небольшое количество дистиллированной воды, путем удаления воды из нижней части приемника.