Способ получения концентратов полифенолов

(51) 61 39/06 (2006.01) 01 3/10 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ высушенного вторичного сырья - мезги сортов винограда Саперави и Каберне Совиньон,содержащих биологически активные вещества. Экстракты полифенолов извлекаются 40 этиловым спитом из высушенных измельченных выжимок винограда с при температуре 56 С,гидромодуле 15, продолжительности экстракции 60 минут. Полученный экстракт упаривается при температуре 56 С, давлении 0,5-0,6 атм и фильтруется. Предлагаемый способ получения концентратов полифенолов позволяет получать концентраты полифенолов винограда с содержанием биологически активных веществ (полифенолов) в пределах 18,5-23,5 г/дм 3, растворимых сухих веществ 20.(72) Магажанов Жастлек Мусагалиевич Рафкатова Лаура Рафкатовна Дудикова Галина Николаевна Титова Ираида Владимировна(73) Товарищество с ограниченной ответственностью Казахский научноисследовательский институт перерабатывающей и пищевой промышленности(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТОВ ПОЛИФЕНОЛОВ(57) Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способу получения пищевых концентратов суммарных полифенолов из Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способу получения пищевых концентратов полифенолов из вторичного сырья - мезги винограда сортов Саперави и Каберне Совиньон, содержащих биологически активные вещества - полифенолы. Продукты виноградарства являются богатейшими источниками биологически активных веществ и в мировой практике по доказанным свойствам экстракты на их основе занимают одно из ведущих мест. При этом активно используются экстракты вина, сока, кожицы, семян жома винограда в медицине, косметологии, пищевой промышленности Свидетельство о государственной регистрации БАД Комплекс полифенолов гребней винограда, (КПГВ) 77.99.23.3.У.7831.7.05, ЗАО Парафарм, 1996 г, Россия. / Пищевой концентрат полифенолов винограда Эноат,Украина//.///0001., / БАД Иммортель, Россия // Полифенолы винограда, являющиеся мощными антиоксидантами натурального происхождения,препятствуют свободно-радикальному разрушению структуры биомембран клеток, предотвращая и защищая организм человека при различных патологических состояниях атеросклероз, стресс,анемия, бронхит, преждевременное старение,последствия интенсивной химиотерапии,постоперационные состояния, синдром хронической усталости. При получении биологически активных продуктов из винограда желательно получение суммарных полифенолов, растворенных в жидкой фазе. Полифенолы винограда представляют собой в основном флаваноиды - плохо растворимые в воде вещества. В настоящее время разработано много различных способов извлечения биологически активных веществ - полифенолов из растительного сырья (верблюжья колючка, череда, спелые плоды и листья алычи, ягоды винограда и др.). Наиболее часто для извлечения полифенолов из растительного сырья используют длительную мацерацию в растворе этанола. Известен способ получения экстракта из кистей соплодий винограда культурного, обладающего антиоксидантной активностью (Патент 2314118 МПК А 61 36/87, 01 11/02, А 61 Р 39/06. опубликовано 08.08.2006. Способ заключается в двойной экстракции этанолом кистей винограда, с последующим выпариванием до сухого осадка и обработкой бензином при его кипении, смешивании с водой и сушки. Способ позволяет получить экстракт с высоким содержанием полифенолов. Недостатки данного способа - это сложная технология, а так же сухой экстракт плохо усваивается организмом человека. Экстракцию в способе получения полифенолов из надземной массы верблюжьей колючки,обладающей гепатозащитным свойством(Инновационный патент РК 27862, МПК А 61 36/48, А 61 36/00, А 61 Р 1/16. Опубликовано 25.12.2013), проводят при комнатной температуре двухкратно в течение 48 часов 70-ным водно 2 этиловым спиртом при соотношении сырье -1 часть растворитель 8-9 частей, затем полученный экстракт фильтруют. Концентрирование осуществляют под вакуумом при температуре 45-50 С. Недостатками способа является использование 70 этилового спирта, долгий и продолжительный процесс. Известен способ получения суммы полифенолов,обладающих антиоксидантным действием из реомюрии джунгарской, где в качестве экстрагента используется 30 водный ацетон, при соотношении измельченного сырья до 3-5 мм к экстрагенту 13,экстрагирование ведут 3 раза по 24 часа при температуре от 20 до 25 С, концентрирование полученного экстракта проводят при температуре 40-60 С в вакууме водоструйного насоса досуха до получения целевого продукта. (Патент 22951 РК,МПК А 61 36/00, А 61 Р 39/06. Опубликовано 15.09.2010). Недостатками данного способа являются использование специфического сырья,продолжительность процесса, получение сухого продукта. Известен способ приготовления экстрактов концентрированных полифенолами. Способ предусматривает экстракцию горячей водой свежеотжатой мезги винограда сортов Саперави,Тавквери, Асуретули Шави, Шавкапито или Месхури Шави, при этом количество экстрагента составляет половину объема от выжатого из мезги сока, полученную массу выдерживают при температуре экстрагента в течение одного часа,после охлаждения до температуры 25 С прессуют,полученный экстракт выдерживают в течение 3-4 часов, переносят декантацией и осуществляют пастеризацию или сатурацию (Патент Грузии 5242,МПК 23 2/00.опубликован 10.06.2011). Известен патент Виноградный экстракт(варианты) и способ его изготовления (варианты).(Патент 2425594 С 2, МПК 23 2/00, А 61 36/87, С 11 В 1/10. 31, опубликован 10.11.2011.) Цельный виноград,виноградные семена,виноградные выжимки и их смеси заливаются водой при температуре 60-100 С с получением первичного виноградного экстракта и обрабатываются пектолитическим ферментом в течение 4-5 дней при температуре 27-49 С с получением полифенольного виноградного экстракта. Недостатками способа является высокая температура 60-100 С при экстрагировании, при которой теряется часть полифенолов, также необходимость применения ферментов и продолжительность процесса. Наиболее близким по техническому решению является способ получения пищевого концентрата полифенолов, при котором отделение экстракта от твердой фазы и его концентрирование проводят под вакуумом до полного удаления спирта, при смешивании концентратов используют внесение в смесь сахара. (Патент Украины 60897, МПК С 09 В 61/00. Опубл. 25.06.2011). Недостатки данного способа - при экстрагировании сырье не измельчается и поэтому полифенолы извлекаются не в полном объеме, в концентрат добавляют сахарозу,что ограничивает применение концентратов в специализированных пищевых продуктах (для диабетиков). Задачей и техническим результатом изобретения является разработка эффективного способа получения концентратов полифенолов из мезги винограда. Отличие предлагаемого способа получения полифенолов от существующих в том, что в качестве сырья используются вторичное сырье переработки винограда - выжимки гребни, кожица,семена винограда, которые на практике используют в качестве корма сельскохозяйственным животным или для подкормки растений на полях. В предлагаемом способе для получения концентратов полифенолов применяют высушенные выжимки до влажности 13, это позволяет использовать сырье круглый год. Указанная задача и технический результат достигается тем,что полученные с производственной линии выжимки винограда(семена, гребни, кожица) сортов Саперави и Каберне Совиньон высушиваются при температуре 56 С до содержания влаги в них 132, что обеспечивает их продолжительное хранение. Высушенные выжимки измельчаются до порошкообразной массы с размером частиц 0,5-1,5 мм, помещают в стеклянную емкость,экстрагируют на водяной бане с обратным холодильником в течение 60 минут водно этанольной смесью с массовой долей этанола 40 в соотношении 15 (мезга/ спирт). Полученный экстракт фильтруют и упаривают при температуре 56 С и давлении 0,5-0,6 атм до полной отгонки спирта и переливают в посуду из темного стекла. С целью максимального извлечения полифенолов из мезги винограда, с учетом известных работ в этом направлении,отрабатывались варианты водно-спиртовой экстракции, в которых варьировались параметры соотношение - твердая фаза/жидкая фаза концентрация спирта размер частиц сырья и продолжительность экстракции. Рассмотрено несколько вариантов гидромодулей 11,15, 74,1 10,120. Как показали результаты опытов при использовании мезги с размером частиц в пределах 0,5-1,5 мм - экстракты содержат большее количество фенольных веществ по сравнению с экстрактами, полученными из мезги с размером частиц от 2 до 5 мм. При продолжительности экстракции и изменении температуры лучший результат получен при 60 минутах и 80 С, а при варьировании гидромодуля выделился вариант при соотношении 15. (таблица 1). Таблица 1 Сравнительная характеристика показателей предлагаемого способа и прототипа Наименование Прототип Предлагаемый способ Размер частиц Количество полифенолов, г/дм 3 мезги, мм 0,5-1,5 16,2-17,3 0,5-1,5 18,5-23,5 Из вторичного сырья выжимок, семян, кожицы,гребней винограда предлагаемый способ позволяет получать пищевые концентраты полифенолов винограда в концентрации не менее 18 г/дм 3, с содержанием растворимых сухих веществ до 20,тогда как в вине содержание полифенолов порядка 6 г/см 3. Полифенолы применяются для стабилизации пищевых продуктов,угнетая патогенную микрофлору. В концентратах из мезги винограда сортов Саперави и Каберне Совиньон, наряду с комплексом полифенолов входят белки, жиры, углеводы,витамины группы В и минеральные вещества,допустимые нормы по НД не устанавливаются(таблица 2). Таблица 2 Показатели качества концентратов полифенолов из мезги винограда Белки Жиры Углеводы Энергетическая ценность,ккал/ кДж/100 г В 1 мг В 2, мг Сорт Каберне Сорт Саперави Совиньон Органолептические показатели Непрозрачная жидкость темно красного цвета со вкусом и запахом винограда Пищевая ценность, г/ 100 г 0,4 0,6 0,1 0,2 15,3 19,4 63,7/267 81,8/342 Содержание витаминов, в 100 мл 0,1630,16 0,2040,02 0,1010,01 0,1260,013 Обозначение НД на методы испытаний Визуально, органолептически Наименование показателей, единицы Сорт Каберне Сорт Саперави измерений Совиньон В 6, мг 0,1680,017 0,210 0,021 Фолиевая кислота, мг 0,0120,001 0,015 0,002 Минеральные вещества, в 100 мл Кальций, мг 10020 12024 Железо, мг 1,90,38 2 0,4 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения концентратов полифенолов из вторичного сырья -мезги винограда сортов Саперави и Каберне Совиньон при помощи водно спиртовой экстракции и упаривания, полученный экстракт упаривают при температуре 56 С, Р 4.1.1672-2003 ГОСТ 26928 -86 давлении 0,5-0,6 атм, отличающийся тем, что для повышения выхода полифенолов экстракты полифенолов извлекают из высушенных измельченных выжимок винограда размером частиц 0,5-1,5 мм и смешивают с 40 этиловым спитом при гидромодуле 15,продолжительности экстракции 60 минут. Обозначение НД на методы испытаний Р 4.1.1672-2003 МВИ, МН 2146-2004