Способ получения графена

(51) 82 3/00 (2006.01) 82 40/00 (2011.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к области получения материалов для наноэлектроники, в частности графена и графеновых структур, которые могут быть использованы как перспективный материал в самых различных приложениях, в том числе, как будущая основа наноэлектроники при возможной замене кремния в интегральных микросхемах. В способе получения графена к чистому порошковому графиту добавляют бензол или толуол и обрабатывают ультразвуком. Предложенным способом получен графен наиболее простым способом из всех известных. Это в перспективе позволит получать графен(72) Байтимбетова Багила Абдисаматовна Верменичев Борис Михайлович(73) Республиканское государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Казахский национальный технический университет им. К.И. Сатпаева Министерства образования и науки Республики Казахстан(56) Новиков В.П., Крик С.А. Низкотемпературный способ получения графена. Письма в ЖТФ. 2011. т.37, вып. 12. с.44-49 Изобретение относится к области получения материалов для наноэлектроники, в частности графена и графеновых структур, которые могут быть использованы как перспективный материал в самых различных приложениях, в том числе, как будущая основа наноэлектроники при возможной замене кремния в интегральных микросхемах. Графен - это углеродная пленка толщиной в один атом. Графен представляет собой двумерную аллотропную модификацию углерода,образованную слоем атомов углерода толщиной в один атом, находящихся в 2-гибридизации и соединнных посредством - и -связей в гексгональную двумерную кристаллическую рештку. Его можно представить как одну плоскость графита, отделнную от объмного кристалла. По оценкам, графен обладает большой механической жсткостью и рекордно большой теплопроводностью 1 ТПаи 5103 Втм-1 К. Известен способ получения графена в условиях научной лаборатории, который основан на механическом отщеплении или отшелушивании слоев графита. Он позволяет получать качественные образцы с высокой подвижностью носителей. К недостаткам этого способа можно отнести тот факт,что образцы графена имеют малые размеры и получаются ручным способом, что ограничивает его использование для масштабного производства графена,необходимого для развития соответствующих областей наноэлектроники ( А.К.,. //. 2007. . 6 (3). р.183-191). Известен также способ получения графена,который основан на интеркалировании порошка графита концентрированной серной кислотой с последующим окислением под воздействием КМ 4 и Н 2 О 2 ( 2012/166001 А 1, кл. В 82 В 3/00, 82 40/00, С 01 В 31/02). Недостаток способа заключается в длинной цепочке формирования графеновых структур, при этом для получения чистых образцов графена необходимо проводить его восстановление под действием спиртов при высоких температурах и давлении порядка 50-150 атмосфер длительное время. Это усложняет процесс получения чистого графена и удорожает его стоимость. Следует также отметить длительность процесса получения графена этим методом. В другом способе проводится низкотемпературный синтез графена путем внедрения аммиакатов натрия в графит(Новиков В.П., Крик С.А. Низкотемпературный способ получения графена. Письма в ЖТФ. 2011. т.37, вып. 12. с.44-49). Данный метод обеспечивает сохранение структуры монослоев исходного графита, а также исключает процессы окисления. При выдержке поликристаллического графита в растворе натрия в жидком аммиаке при температуре около -30 С происходит интенсивное поглощение аммиакатов натрия графитом, сопровождающееся тепловым эффектом и многократным увеличением объема исходного графита. При этой реакции аммиаката натрия сольватированные электроны внедряются в межслоевое пространство графита,образуя соединения внедрения. Образование интеркалата графита осуществляется только при совместном действии этих двух компонентов. Образовавшееся соединение энергично взаимодействует с водой с большим выделением тепла и газообразных продуктов. Созданное газообразными продуктами давление расщепляет структуры графита в конечном счете на графеновые листы. К недостаткам метода следует отнести использование низких температур, а также большой период времени, необходимый для перехода полученного продукта из аморфной фазы в кристаллическую. Задачей изобретения является разработка способа получения графена, обеспечивающего возможность получения материала по более простой технологии. Для этого в способе получения графена к чистому порошковому графиту добавляют бензол или толуол и обрабатывают ультразвуком. Преимущество предлагаемого метода получения графена заключается в одностадийном процессе получения графена из промышленного качественного чистого графита путем обработки ультразвуком в бензоле или толуоле. Для получения графена используют бензол или толуол, как наиболее предпочтительные вещества при физикохимическом взаимодействием с наиболее слабыми Ван-дер-Ваальсовскими связями между слоями в графитовых структурах. Способ осуществляют следующим образом. Исходный высоко ориентированный пиролитический порошковый графит высокой чистоты в количестве 2 г заливают бензолом или толуолом в количестве 25 мл. Смесь при температуре 20-40 С обрабатывают в ультразвуковой ванне 100 Н, частота облучения генератора ультразвука составляет 37 кГц, мощность -150 Вт, объем ванны -9,5 л - фиг.1. Облучение проводят в течении 10-30 мин. После обработки полученный графен сушили при температуре 120 С. Исследование образцов методами спектроскопии комбинационного рассеяния света и просвечивающего электронного микроскопа высокого разрешения показали, что полученный материал содержит в значительном количестве графен, фиг.2. Данные параметров рамановских спектров исследовавшихся образцов приведены в таблице. Электронно-микроскопический снимок полученного образца после обработки в ультразвуковом поле фиг.3. Время обработки образца ультразвуком,мин 10 20 30 Методом рамановской спектроскопии установлено, что спектр графеновых структур имеет пик в области полос 2741-2755 м-1, при этом отсутствуют пики -линий. Это однозначно свидетельствует о наличии в полученных образцах графена. Получены экспериментальные результаты с помощью просвечивающей электронной микроскопии, подтверждающие образование листов графена. В ряде известных способов используют обработку графитовых структур многокомпонентными системами для разрыва Вандер-Ваальсовских сил связи между углеродными плоскостями и графитовыми материалами. В этом случае обязательным является процесс восстановления полученных продуктов. Нами предложен способ получения графена путем разрушения Ван-дер-Ваальсовских связей одним из органических растворителей бензолом или толуолом с усилением эффекта растворения этих связей энергией ультразвукового поля. В результате получены графеновые структуры наиболее простым способом из всех известных. Это в перспективе позволит получать графен (графеновые структуры) в промышленном производстве. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения графена из графита,отличающийся тем, что к чистому порошковому графиту в количестве 2 г добавляют 25 мл бензола или толуола и обрабатывают ультразвуком с частотой облучения генератора ультразвука 37 кГц и мощности 150 Вт.