Реакционный аппарат для каталитической полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) РЕАКЦИОННЫЙ АППАРАТ ДЛЯ КАТАЛИТИЧЕСКОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ В(57) Изобретение относится к реакционным аппаратам, применяемым для прове дения полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера. Цель изобретения - улучшение теплосъема и гомогенизации реакционной смеси в процессе полимеризации бутадиена. Для этого реакционный аппарат для каталитической полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера снабжен размещенной в корпусе вертикальной мешалкой с приводным валом и скошенными лопастями на нем, при этом корпус выполнен с вертикальными лопастями от днища до крышки, расположенными между лопастями мешалки, экструдер выполнен заодно с корпусом, а средство для ввода катализатора размещено в днище корпуса вблизи от вала мешалки. Катализатор, подаваемый смежно с рубашкой вала мешалки, обеспечивает равномерное распределение внутри твердой фазы, окружающей ту же рубашку в силу действия, производимого вращающейся лопастью. 3 ил.Изобретение относится к реакционным аппаратам, применяемым для проведения полимеризации в системах с высокой концентрацией полимера.Целью изобретения является улучшение теплосъема и гомогенизации реакционной смеси в процессе полимеризации бутадиена.На фиг. 1 изображен реакционный аппарат, общий вид, поперечное сечение на фиг 2 - то же, продольное сечение на фиг 3 - лопасть мешалки.Реакционный аппарат для каталитической полимеризации содержит цилиндрический вертикальный корпус 1 с крышкой 2 и днищем 3, экструдер 4 с экструзионной камерой, сообщенной с днищем 3 аппарата, и средства для ввода мономера (или мономера и растворителя) и катализатора в корпус 1 и выгрузки полимеризата из корпуса 1. Средство для ввода мономера выполнено в виде сопла 5,а средство для выгрузки полимеризата из корпуса 1 выполнено в виде выпускного сопла 6 и обеспечивает выпуск полимера в форме концентрированного раствора в мономере (мономерах) или в возможной их смеси с растворителем.Реакционный аппарат имеет выпускное сопло 7 для испаряющихся компонентов реакции с целью отвода тепла реакции или паров того же мономера в случае блочной полимеризации для управления температурой. Реакционный аппарат также снабжен размещенной в корпусе 1 вертикальной мешалкой с приводным валом, с которым соединены один или более рычаги 8 и скошенными лопастями 9 на нем, имеющими конусность сверху вниз с тем, чтобы оказывать осевое давление, направленное на нижнюю часть реакционного аппарата в зависимости от направления вращения мешалки.Корпус 1 выполнен с вертикальными лопастями 10 от днища 3 до крышки 2,расположенными между лопастями 9 мешалки. Вал 8 мешалки имеет наружную рубашку 11, образованную из монолитной трубы с нижней головной частью для устранения эффекта Вайсенберта, который может произойти, если вал 8 будет вращаться в контакте с реакционной средой.Средство для ввода катализатора выполнено в виде сопла 12, расположенного смежно с рубашкой 11 вала 8. Экструдер 4 выполнен заодно с корпусом 1 и сообщен с ним посредством отверстия 13 с вертикальной осью, а средство для ввода катализатора размещено в днище 3 корпуса 1 вблизи от вала 8 мешалки.Экструдер 4 может быть одночервячным или двухчервячным, причем характеристики червяков таковы, чтобы обеспечить зону транспортировки в соответствии с выпуском полимера из аппарата, поэтому такая зона по меньшей мере равна по длине отверстию 13. В реакционном аппарате также предусмотрены измерительные приборы для измерения температуры, максимального уровня реакционной системы и т.д. Реакционный аппарат может быть использован для проведения любых полимеризаций в системах с высокой концентрацией полимера до 60 мас. и выше.Реакционный аппарат работает следующим образом.В корпус 1 аппарата через сопло 5 загружают мономер или мономер с растворителем, а через сопло 12 подают катализатор, используемый в реакции полимеризации. Реакционную массу перемешивают при определенных условиях в течение некоторого времени. Слой полимера с набухшим мономером при равновесных условиях (твердая фаза) поддерживается в самой нижней части реакционногоаппарата, так как лопасти 9 мешалки создают эффект осевого давления, направленного вниз.В аппарате также имеется слой мономера, в котором растворено пренебрегаемое количество полимера, а в верхней части корпуса 1 имеется газовый слой,который отводится через выпускное сопло 7, при этом выпуск полимера происходит через выпускное сопло 6 с помощью транспортировки полимера через отверстие 13 и экструдер 4.Испытание проводилось в соответствии с непрерывным способом путем использования реакционного аппарата, имеющего внутренний диаметр 250 мм и лопасти 300 мм высоты, оборудованные двумя наборами из трех вращающихся лопастей и тремя наборами из двух стационарных лопастей. Во время испытания бутадиен полимеризовался в присутствии растворителя в результате использования катализатора на базе неодима, отвечающего следующим определениям по крайней мере одно неодимовое соединение выбирается из оксида, алкоголятов,фенатов или карбоксилатов неодима или смесей этого с другими компонентами редкоземельных элементов по крайней мере одно органическое соединение, содержащее (спиртовые или фенольные) гидроксильные группы или карбоксильнь 1 е группы, выбранные из спиртов, фенольных и карбоксильных кислот с возможным добавлением воды по крайней мере одно металлоорганическое соединение алюминия или его соответствующих производных гидратов по крайней мере,одно галогенизированное, соединение, выбранное из вторичных или третичных алкильных галидов, ариловых или алкилариловых галиодов, галидов органических кислот, металлических или органометаллических галидов, водородных галидов и галогенов.В сосуд емкостью 5 л, оборудованный мешалкой и системой теплообмена,в атмосфере азота загружалось 220 г (0,62 моля) оксида неодима (11(12 О 3) при 95 945 г (3,8 моля) нафтеновой кислоты с числом кислотности 230 180 г(1,9 моля) трет.бутилхлорида при 98 , 2,8 кг вазелинового масла 10 мл водного раствора НС 1 при 37 мас. .Смесь перемеШивалась внутри сосуда в атмосфере азота при 60 С в течение 3 ч. В конце этого периода времени была получена смесь масляного вида.Полученная таким образом смесь загружалась в сосуд емкостью 120 л, оборудованный мешалкой. В тот же сосуд также загружалось 50 л раствора, содержащего 0,8 моль/л алюминиевого диизобутилмоногидрида в вазелиновом масле.Реакционная масса перемещивалась в атмосфере азота при комнатной температуре (около 20 С) в течение 2 ч.В конце этого периода времени получался каталитический раствор, который содержал следующие концентрации относительно неодима, алюминия и хлора неодим - 0,023 г-атом/л алюмгший - 0,74 г-атом/л хлор - 0,034 г-атом/л, ко- торыйРазличные производственные мощности испытывались в диапазоне 4-20 кг/ч полимера путем изменения скорости мешалки 20-80 об./мин, в то время кактемпература ( 60 С) И скорость разгрузки экструдера (80 г/мин) поддерживались постоянными.Типичный ход операции соответствует следующим условиям. Подаваемь 1 й бутадиен - 55 кг/ч, бутадиен испаряющийся и возвращаемый в цикл после конденсации - 35 кг/ч, подача катализатора соответствует 8 мм/ч неодима, полученный продукт 11 кг/ч полимера, вязкость полимера по Муней- 4112, концентрация полимера при выпуске из экструдера около 62 .Полибутадиен нерастворим в мономере. При постоянных установившихся условиях, начиная от нижней части, внутри реактора устанавливается следующая ситуация.Слой полимера с набухшим мономером при равновесных условиях (твердая фаза) поддерживается в самой нижней части реакционного аппарата, потому что лопасти мешалки создают эффект осевого давления, направленного вниз. Слой мономера, в котором растворено пренебрегаемое количество полимера - газовый верхний слой.Катализатор, подаваемый смежно с рубашкой вала, приводит к равномерно распределенной внутри твердой фазе, окружающей ту же рубашку, в силу действия, производимого вращающейся лопастью.Реакционный аппарат для каталитической полимеризации в системах с вь 1 сокой концентрацией полимера, содержащий вертикальный корпус с крышкой и днищем, экструдер с экструзионной камерой, сообщенной с днищем корпуса, и средства для ввода мономера и катализатора и выгрузки полимеризата, отличающийся тем, что, с целью улучшения теплосъема и гомогенизации реакционной смеси в процессе полимеризации бутадиена, он снабжен размещенной в корпусе вертикальной мешалкой с приводным валом и скошенными лопастями на нем, при этом кор-пус выполнен с вертикальными лопастями от днища до крышки, расположенными между лопастями мешалки, экструдер выполнен заодно с корпусом, а средство для ввода катализатора размещено в днище корпуса вблизи от вала мешалки.Верстка Казпатент, исполнитель Ж.С.Текиманова Ответственный за выпуск ЭЗ. Фаизова