Устройство для смешивания и охлаждения двух реакционноспособных жидкостей и способ производства пероксомоносерной кислоты с помощью этого устройства

(51) 01 3/08 (2006.01) 01 15/06 (2006.01) 01 5/06 (2006.01) 01 5/04 (2006.01) 01 19/24 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ параллельными трубами,распределительную камеру, в которую одним концом открыты все трубы, первый вход в распределительную камеру для введения первой жидкости и второй вход в распределительную камеру,выполненный с выпускными отверстиями для введения второй жидкости, находящимися в распределительной камере и ориентированными так, чтобы направлять вводимую жидкость поперек осей труб пучка. Устройство применимо для производства пероксомоносерной кислоты из серной кислоты в концентрации от 85 до 98 по массе, вводимой в первый вход устройства, и водной перекиси водорода в концентрации от 50 до 80 по массе,вводимого во второй вход устройства. Предлагаемый в изобретении способ производства пероксомоносерной кислоты требует применения менее сложного оборудования, чем известные способы,и может безопасно осуществляться в крупных масштабах с высокими значениями выхода, поскольку он позволяет избежать воздействия высоких температур на пероксомоносерную кислоту и непрореагировавшую перекись водорода, ведущего к разложению перекиси.(74) Тагбергенова Модангуль Маруповна Тагбергенова Алма Таишевна Касабекова Найля Ертисовна(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ СМЕШИВАНИЯ И ОХЛАЖДЕНИЯ ДВУХ РЕАКЦИОННОСПОСОБНЫХ ЖИДКОСТЕЙ И СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА ПЕРОКСОМОНОСЕРНОЙ КИСЛОТЫ С ПОМОЩЬЮ ЭТОГО УСТРОЙСТВА(57) В заявке описано устройство для смешивания и охлаждения двух реакционноспособных жидкостей,содержащее многотрубный теплообменник с Изобретение относится к устройству для смешивания и охлаждения двух реакционноспособных жидкостей и к способу производства пероксомоносерной кислоты с помощью этого устройства. В случае смешивания двух реакционноспособных жидкостей, таких как серная кислота и перекись водорода, с получением термочувствительного продукта реакции, такого как пероксомоносерная кислота,за счет экзотермической химической реакции, необходимо устройство,обеспечивающее эффективное перемешивание реакционноспособных жидкостей и быстрое охлаждение получаемой смеси. В документе 2789954 описан способ производства пероксомоносерной кислоты путем объединения потока концентрированной серной кислоты и потока перекиси водорода на входе конденсатора с водяным охлаждением, в результате чего получаемая смесь охлаждается в течение нескольких секунд. Устройство, используемое в решении по 2789954, может применяться лишь в лабораторном масштабе, в промышленном же масштабе безопасно воспроизвести его невозможно. В документе 5141731 описан способ производства пероксомоносерной кислоты путем добавления концентрированной перекиси водорода в концентрированную серную кислоту несколькими порциями с помощью эжекторов-смесителей для добавления потоков перекиси водорода в поток серной кислоты. Смесь охлаждают за каждым эжектором-смесителем в теплообменнике, который может быть кожухотрубным, змеевиковым или пластинчатым. В документе 92/07791 описан способ производства пероксомоносерной кислоты в адиабатическом реакторе, при осуществлении которого перекись водорода впрыскивают в движущийся через кольцевую реакционную камеру поток серной кислоты через вход, направляющий перекись водорода поперек потока серной кислоты. В этом документе также описано охлаждение смеси,выходящей из адиабатического реактора при температуре от 80 до 110 С, до температуры около 60 С путем пропускания смеси через охладитель. Тем не менее, по-прежнему существует потребность в способе производства пероксомоносерной кислоты, который был бы осуществим в промышленном масштабе, был бы проще в плане аппаратурного оформления, чем способ, раскрытый в документе 5141731, и исключал бы воздействие на пероксомоносерную кислоту высоких температур, при котором разложение пероксомоносерной кислоты может стать столь быстрым, что это может привести к неконтролируемому течению реакции. Авторами настоящего изобретения было установлено, что недостатки известных способов можно преодолеть, используя новое устройство для смешивания и охлаждения двух реакционноспособных жидкостей,которое обеспечивает перемешивание двух жидкостей в распределительной камере многотрубного 2 теплообменника с помощью соответственно выполненных выпускных отверстий. Одним объектом изобретения является устройство для смешивания и охлаждения двух реакционноспособных жидкостей,содержащее многотрубный теплообменник с пучком параллельных труб, расположенных в общем кожухе, распределительную камеру, в которую одним концом открыты все трубы пучка, первый вход в распределительную камеру для введения первой жидкости и второй вход в распределительную камеру,выполненный с выпускными отверстиями для введения второй жидкости, находящимися в распределительной камере и ориентированными так, чтобы направлять вводимую жидкость поперек осей труб пучка. Еще одним объектом изобретения является способ производства пероксомоносерной кислоты,характеризующийся тем, что в первый вход предлагаемого в изобретении устройства вводят серную кислоту в концентрации от 85 до 98 по массе, во второй вход указанного устройства вводят водную перекись водорода (водный раствор перекиси водорода) в концентрации от 50 до 80 по массе и получаемую смесь охлаждают в пучке труб указанного устройства. На фигуре показан предпочтительный вариант выполнения предлагаемого в изобретении устройства с щелевыми выпускными отверстиями и дополнительными статическими смесителями,расположенными внутри труб пучка. Предлагаемое в изобретении устройство содержит многотрубный теплообменник с пучком параллельных труб 1, расположенных в общем кожухе 2. Трубы можно охлаждать, пропуская охлаждающую жидкость через пространство между трубами и общим кожухом. Устройство также содержит распределительную камеру 3, в которую одним концом открыты все трубы пучка и которая служит для распределения охлаждаемой жидкости по трубам пучка. Устройство также содержит первый вход 4 в распределительную камеру для введения первой жидкости 5 и второй вход 6 в распределительную камеру, выполненный с выпускными отверстиями 7 для введения второй жидкости 8. Выпускные отверстия 7 находятся в распределительной камере 3 и ориентированы так, чтобы направлять вводимую жидкость поперек осей труб пучка. Выпускные отверстия 7 предпочтительно ориентированы так,чтобы направлять вводимую жидкость по существу под прямым углом к осям труб пучка. Введение второй жидкости через выпускные отверстия,находящиеся в распределительной камере 3, сводит к минимуму время между смешиванием жидкостей и охлаждением жидкости в трубах 1 теплообменника. Указанная ориентация выпускных отверстий обеспечивает распределение второй жидкости по всем трубам 1 пучка. Первый и второй входы предпочтительно соосны с пучком труб, причем первый вход представляет собой внешнюю трубу 4, подключенную к распределительной камере, а второй вход представляет собой внутреннюю трубу 6,расположенную внутри внешней трубы и выступающую в распределительную камеру 3. В более предпочтительном исполнении труба 6 второго входа закрыта на конце, находящемся в распределительной камере, а выпускные отверстия представляют собой щелевые выпускные отверстия 7 в стенке трубы. В наиболее предпочтительном исполнении щели щелевых выпускных отверстий вытянуты в направлении длины трубы второго входа. Если используются щелевые выпускные отверстия, общая площадь щелей щелевых выпускных отверстий 7 предпочтительно равна площади проходного сечения трубы 6 второго входа, умноженной на коэффициент от 0,5 до 2,0. Соосное расположение входов и применение щелевых выпускных отверстий обеспечивают равномерность распределения обеих реакционноспособных жидкостей по всех трубам 1 пучка с помощью простой и недорогой в производстве конструкции,которая может изготавливаться из коррозионностойких материалов. В предпочтительном варианте выполнения предлагаемого в изобретении устройства внутри труб пучка у концов труб, открытых в распределительную камеру,расположены дополнительные статические смесители 9. При этом,в принципе, могут использоваться статические смесители любых типов. Дополнительные статические смесители улучшают перемешивание двух реакционноспособных жидкостей, а также отвод теплоты от смеси к стенкам труб 1 пучка. Предлагаемое в изобретении устройство представляет собой модифицированный стандартный многотрубный теплообменник,который недорог в изготовлении и прост в эксплуатации,поскольку он не содержит подвижных частей. Предлагаемое в изобретении устройство позволяет смешивать и охлаждать две реакционноспособные жидкости в крупных масштабах при малом времени их пребывания в смешанном состоянии до охлаждения. Расположение выпускных отверстий в предлагаемом в изобретении устройстве обеспечивает равномерное распределение обеих реакционноспособных жидкостей по всем трубам пучка без необходимости использования коллектора для распределения жидкости. При осуществлении предлагаемого в изобретении способа производства пероксомоносерной кислоты, в первый вход предлагаемого в изобретении устройства вводят, как описано выше, серную кислоту в концентрации от 85 до 98 по массе, во второй вход указанного устройства вводят водную перекись водорода в концентрации от 50 до 80 по массе и получаемую смесь охлаждают в пучке труб указанного устройства. Серную кислоту и перекись водорода предпочтительно вводить при их молярном отношении, составляющем от 0,5 до 10, более предпочтительно - при молярном отношении,составляющем от 0,5 до 5, и наиболее предпочтительно - при молярном отношении,составляющем от 1 до 4. Молярное отношение у верхней границы указанных диапазонов является предпочтительным,если требуется высокая конверсия перекиси водорода. Молярное отношение у нижней границы указанных диапазонов является предпочтительным, если полученный раствор пероксомоносерной кислоты перед использованием предполагается нейтрализовывать основанием. Серную кислоту и перекись водорода предпочтительно вводить с расходами,обеспечивающими среднее время пребывания смеси в распределительной камере, составляющее менее 10 секунд, более предпочтительно - менее 7 секунд и наиболее предпочтительно - менее 5 секунд,причем среднее время пребывания рассчитывают как отношение объема распределительной камеры к суммарному расходу серной кислоты и перекиси водорода. Предпочтительно, чтобы среднее время пребывания в распределительной камере превышало 1 секунду. Малое время пребывания в распределительной камере теплообменников позволяет обеспечить снижение максимальной температуры, которой достигает реагирующая смесь, и приводит к уменьшению разложения перекиси в течение процесса. Смесь, получаемая в результате смешивания серной кислоты и перекиси водорода в распределительной камере теплообменника,охлаждается в пучке труб предпочтительно до температуры,меньшей 80 С,более предпочтительно - до температуры, меньшей 50 С, и наиболее предпочтительно - до температуры,меньшей 40 С. Смесь предпочтительно охлаждать до температуры, составляющей не менее 27 С,более предпочтительно - до температуры,составляющей не менее 35 С. Низкие температуры предпочтительны, если раствор пероксомоносерной кислоты предполагается направлять на хранение, а более высокие температуры могут использоваться для снижения расхода охлаждающей среды, если раствор пероксомоносерной кислоты предполагается использовать в течение короткого времени. Для охлаждения смеси в качестве охлаждающей среды предпочтительно использовать охлаждающую воду. Предлагаемый в изобретении способ производства пероксомоносерной кислоты требует применения менее сложного оборудования, чем известные способы,и может безопасно осуществляться в крупных масштабах с высокими значениями выхода, поскольку он позволяет избежать воздействия высоких температур на пероксомоносерную кислоту и непрореагировавшую перекись водорода, ведущего к разложению перекиси. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Устройство для смешивания и охлаждения двух реакционноспособных жидкостей, содержащее многотрубный теплообменник с пучком параллельных труб (1), расположенных в общем 3 кожухе (2), распределительную камеру (3), в которую одним концом открыты все трубы пучка, и первый вход (4) в распределительную камеру для введения первой жидкости (5), причем устройство имеет второй вход (6) в распределительную камеру,выполненный с выпускными отверстиями (7) для введения второй жидкости(8),находящимися в распределительной камере и ориентированными так,чтобы направлять вводимую жидкость поперек осей труб пучка. 2. Устройство по п.1, в котором выпускные отверстия ориентированы так, чтобы направлять вводимую жидкость по существу под прямым углом к осям труб пучка. 3. Устройство по п.1 или 2, в котором первый и второй входы соосны с пучком труб, первый вход представляет собой внешнюю трубу(4),подключенную к распределительной камере, а второй вход представляет собой внутреннюю трубу(6), расположенную внутри внешней трубы и выступающую в распределительную камеру. 4. Устройство по одному из п.п.1-3, в котором второй вход представляет собой трубу,выступающую в распределительную камеру и закрытую на конце,находящемся в распределительной камере, а выпускные отверстия представляют собой щелевые выпускные отверстия(7) в стенке трубы. 5. Устройство по п.4, в котором щели щелевых выпускных отверстий вытянуты в направлении длины трубы второго входа. 6. Устройство по п.4 или 5, в котором общая площадь щелей щелевых выпускных отверстий равна площади проходного сечения трубы второго входа, умноженной на коэффициент от 0,5 до 2,0. 7. Устройство по одному из п.п.1-6, в котором внутри труб пучка у концов труб, открытых в распределительную камеру,расположены статические смесители (9). 8. Способ производства пероксомоносерной кислоты из серной кислоты в концентрации от 85 до 98 по массе и водной перекиси водорода в концентрации от 50 до 80 по массе,отличающийся тем, что серную кислоту вводят в первый вход устройства по одному из п.п.1 - 6, а водную перекись водорода вводят во второй вход указанного устройства, и получаемую смесь охлаждают в пучке труб указанного устройства. 9. Способ по п.8, отличающийся тем, что серную кислоту и перекись водорода вводят при их молярном отношении, составляющем от 0,5 до 10. 10. Способ по п.8 или 9, отличающийся тем,что серную кислоту и перекись водорода вводят с расходами, обеспечивающими среднее время пребывания смеси в распределительной камере,составляющее менее 10 секунд, причем среднее время пребывания рассчитывают как отношение объема распределительной камеры к суммарному расходу серной кислоты и перекиси водорода. 11. Способ по одному из п.п.8-10,отличающийся тем, что указанную получаемую смесь охлаждают до температуры менее 800 С.