Устройство и способ для производства разбавленного водного раствора пероксомоносерной кислоты

(51) 01 19/24 (2006.01) 01 14/00 (2006.01) 01 15/06 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ параллельными трубами,распределительную камеру, в которую одним концом открыты все трубы, первый вход в распределительную камеру для введения первой жидкости и второй вход в распределительную камеру,выполненный с выпускными отверстиями для введения второй жидкости, находящимися в распределительной камере и ориентированными так, чтобы направлять вводимую жидкость поперек осей труб пучка. Устройство применимо для производства пероксомоносерной кислоты из серной кислоты в концентрации от 85 до 98 по массе, вводимой в первый вход устройства, и водной перекиси водорода в концентрации от 50 до 80 по массе,вводимого во второй вход устройства. Предлагаемый в изобретении способ производства пероксомоносерной кислоты требует применения менее сложного оборудования, чем известные способы,и может безопасно осуществляться в крупных масштабах с высокими значениями выхода, поскольку он позволяет избежать воздействия высоких температур на пероксомоносерную кислоту и непрореагировавшую перекись водорода, ведущего к разложению перекиси.(74) Тагбергенова Модангуль Маруповна Тагбергенова Алма Таишевна Касабекова Найля Ертисовна(54) УСТРОЙСТВО И СПОСОБ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА РАЗБАВЛЕННОГО ВОДНОГО РАСТВОРА ПЕРОКСОМОНОСЕРНОЙ КИСЛОТЫ(57) В заявке описано устройство для смешивания и охлаждения двух реакционноспособных жидкостей,содержащее многотрубный теплообменник с Изобретение относится к устройству для производства разбавленного водного раствора пероксомоносерной кислоты. Пероксомоносерная кислота является сильным окислителем,вступающим в химическое взаимодействие быстрее перекиси водорода, и легко получается из концентрированной серной кислоты и водной перекиси водорода, как это известно из документа 2789954. Концентрированный раствор пероксомоносерной кислоты, получаемый из концентрированной серной кислоты и водной перекиси водорода, является опасным реагентом и представляет производственную опасность для рабочего персонала с низкой квалификацией по обращению с опасными реагентами. Во многих случаях применения, таких как разработка месторождений полезных ископаемых и очистка воды, пероксомоносерная кислота используется не в концентрированной форме, а в виде разбавленного водного раствора. В документе 2789954 описан способ производства концентрированной пероксомоносерной кислоты путем объединения потока концентрированной серной кислоты и потока перекиси водорода на входе конденсатора с водяным охлаждением, в результате чего получаемая смесь охлаждается в течение нескольких секунд. Охлажденную смесь затем разбавляют до концентрации пероксомоносерной кислоты, составляющей 6 по массе, путем смешивания с потоком воды и пропускания полученной смеси через второй конденсатор. Устройство, используемое в решении по 2789954, может применяться лишь в лабораторном масштабе, в промышленном же масштабе безопасно воспроизвести его невозможно. В документе 92/07791 описан способ производства пероксомоносерной кислоты в адиабатическом реакторе, при осуществлении которого в поток серной кислоты, движущийся через кольцевую реакционную камеру,впрыскивают перекись водорода через вход,направляющий перекись водорода поперек течения серной кислоты. В этом документе предлагается сливать горячую концентрированную пероксомоносерную кислоту непосредственно в бак или емкость, в котором(-ой) ее предполагается использовать, или, в качестве альтернативы,пропускать ее через погруженный в технологический резервуар трубопровод для ее охлаждения. Тем не менее,по-прежнему остается неудовлетворенной потребность в устройстве и способе,которые позволяли бы получать разбавленный водный раствор пероксомоносерной кислоты, не подвергая рабочий персонал риску контакта с концентрированным раствором пероксомоносерной кислоты. Авторами настоящего изобретения разработаны устройство и способ,удовлетворяющие эту потребность. Одним объектом изобретения является устройство для производства разбавленного водного раствора пероксомоносерной кислоты, содержащее 2- канал для водного потока,- смесительную трубу, расположенную внутри указанного канала и имеющую находящийся внутри нее статический смеситель, выход, открытый в указанный канал, и вход,- трубу подачи серной кислоты, подключенную ко входу смесительной трубы, и трубу подачи перекиси водорода,расположенную внутри трубы подачи серной кислоты и имеющую выход для перекиси водорода,расположенный у входа смесительной трубы. Еще одним объектом изобретения является способ производства разбавленного водного раствора пероксомоносерной кислоты,характеризующийся тем,что через канал предлагаемого в изобретении устройства пропускают водный поток, в трубу подачи серной кислоты, имеющуюся в указанном устройстве,вводят серную кислоту в концентрации от 85 до 98 по массе, и в трубу подачи перекиси водорода,имеющуюся в указанном устройстве, вводят водный раствор перекиси водорода (водную перекись водорода) в концентрации от 50 до 80 по массе. На чертеже показан предпочтительный вариант выполнения предлагаемого в изобретении устройства, в котором смесительная труба 3 и труба 5 подачи серной кислоты расположены соосно внутри канала 1, а линии 7, 9 подвода серной кислоты и перекиси водорода дополнительно снабжены обратными клапанами 8, 10. Предлагаемое в изобретении устройство содержит канал 1 для водного потока 2, который предпочтительно представляет собой трубу, более предпочтительно - прямую трубу круглого поперечного сечения. Предлагаемое в изобретении устройство также содержит смесительную трубу 3, расположенную внутри канала для водного потока. В предпочтительном варианте выполнения канала в виде трубы смесительная труба предпочтительно расположена внутри канала соосно с ним. Смесительная труба предпочтительно футерована коррозионностойким материалом,более предпочтительно - фторполимером, и наиболее предпочтительно - политетрафторэтиленом. Смесительная труба имеет расположенный внутри нее статический смеситель 4, который предпочтительно заполняет собой все проходное сечение смесительной трубы. В смесительной трубе могут использоваться статические смесители любого вида,при этом предпочтительны статические смесители с повторяющимися перемешивающими элементами. В наиболее предпочтительном варианте осуществления изобретения используется статический смеситель,имеющий от 2 до 20 перемешивающих элементов. Статический смеситель предпочтительно изготовлен из коррозионностойкого материала,более предпочтительно - из фторполимера, и наиболее предпочтительно - из политетрафторэтилена. В предпочтительном варианте осуществления изобретения смесительная труба установлена внутри канала с возможностью ее замены, что позволяет легко адаптировать устройство к различным диапазонам производительности путем замены одной смесительной трубы на другую,имеющую иной размер и объем. Выход смесительной трубы 3 открыт в канал 1, в результате чего любая жидкость, покидающая смесительную трубу через выход, поступает в канал для водного потока. Выход смесительной трубы предпочтительно обращен в направлении течения водного потока, т.е. жидкость, вытекающая через выход в водный поток, направляется в направлении водного потока. Расположение смесительной трубы внутри канала для водного потока при открытом в указанный канал выходе смесительной трубы обеспечивает эффективное охлаждение смеси,образующейся из серной кислоты и перекиси водорода, за счет отвода теплоты в водный поток, а также быстрое разбавление получаемой концентрированной пероксомоносерной кислоты в водном потоке, что ведет к уменьшению разложения перекиси водорода и достижению высоких значений выхода пероксомоносерной кислоты. Такая компоновка также исключает всякую возможность контакта рабочего персонала с концентрированной пероксомоносерной кислотой,поскольку пероксомоносерная кислота образуется и разбавляется внутри канала для водного потока. Предлагаемое в изобретении устройство также содержит трубу 5 подачи серной кислоты,подключенную ко входу смесительной трубы 3,причем входом смесительной трубы является конец смесительной трубы, противоположный выходу. В предпочтительном варианте осуществления изобретения, в котором смесительная труба расположена внутри канала соосно с ним, труба подачи серной кислоты предпочтительно также расположена соосно внутри канала. Труба подачи серной кислоты предпочтительно футерована коррозионностойким материалом,более предпочтительно - фторполимером, и наиболее предпочтительно - политетрафторэтиленом. Предлагаемое в изобретении устройство также содержит трубу 6 подачи перекиси водорода,расположенную внутри трубы 5 подачи серной кислоты и имеющую выход для перекиси водорода,расположенный у входа смесительной трубы. Преимуществом такого расположения трубы подачи перекиси водорода является обеспечение эффективного перемешивания перекиси водорода с серной кислотой сразу после выхода перекиси водорода из трубы ее подачи, что уменьшает разложение перекиси водорода и обеспечивает высокие значения выхода пероксомоносерной кислоты. В предпочтительном варианте своего выполнения предлагаемое в изобретении устройство также содержит линию 7 подвода серной кислоты,подключенную к трубе подачи серной кислоты и снабженную обратным клапаном 8, и линию 9 подвода перекиси водорода, подключенную к трубе подачи перекиси водорода и снабженную обратным клапаном 10. Обратные клапаны препятствуют перемещению пероксомоносерной кислоты,образующейся в смесительной трубе, обратно в емкости для хранения перекиси водорода и серной кислоты. Предпочтительно, чтобы обратные клапаны были расположены внутри канала для водного потока. Благодаря этому пероксомоносерная кислота, образующаяся в смесительной трубе, будет удерживаться внутри канала и не сможет просачиваться из-под фланцев,находящихся снаружи канала. Линию подвода серной кислоты и линию подвода перекиси водорода предпочтительно пропустить через общую крышку с фланцем, установленную на канале для водного потока, что позволяет заменять целиком весь узел в сборе, состоящий из крышки с фланцем,линии подвода серной кислоты, линии подвода перекиси водорода, трубы подачи серной кислоты,трубы подачи перекиси водорода и смесительной трубы. Этот вариант осуществления изобретения обеспечивает возможность быстрой замены вышеупомянутого узла для адаптации устройства к различным диапазонам значений производительности. В другом предпочтительном варианте осуществления изобретения предлагаемое в изобретении устройство также содержит устройства,предназначенные для прекращения подачи серной кислоты к трубе подачи серной кислоты и прекращения подачи перекиси водорода к трубе подачи перекиси водорода. Управление этими устройствами осуществляется посредством индикатора потока, используемого для контроля за водным потоком. В качестве индикатора потока может использоваться любой известный прибор для обнаружения или измерения движения водного потока, такой как серийно выпускаемые датчики потока и расходомеры. Устройствами для прекращения подачи серной кислоты и перекиси водорода могут быть, например, отсечные(перекрывные) краны или электрические цепи для отключения нагнетательных насосов. Предпочтительно,чтобы индикатор потока,используемый для контроля за водным потоком,прекращал подачу серной кислоты и перекиси водорода в смесительную трубу при падении расхода водного потока в канале ниже заданного значения, таким образом не допуская возможного накопления в канале концентрированной пероксомоносерной кислоты. В еще одном предпочтительном варианте осуществления изобретения предлагаемое в изобретении устройство также содержит дополнительный статический смеситель,расположенный в канале для водного потока после выхода смесительной трубы. Дополнительный статический смеситель обеспечивает более быстрое и равномерное разбавление концентрированной пероксомоносерной кислоты в водном потоке и дает на выходе разбавленный водный раствор пероксомоносерной кислоты с ее однородной концентрацией. При осуществлении предлагаемого в изобретении способа производства разбавленного 3 водного раствора пероксомоносерной кислоты через канал 1 предлагаемого в изобретении устройства пропускают водный поток 2, как это описано выше,в трубу 5 подачи серной кислоты, имеющуюся в указанном устройстве, вводят серную кислоту в концентрации от 85 до 98 по массе, и в трубу 6 подачи перекиси водорода, имеющуюся в указанном устройстве, вводят водный раствор перекиси водорода в концентрации от 50 до 80 по массе с получением разбавленного водного раствора 11 пероксомоносерной кислоты. Водный поток предпочтительно является потоком воды. Серную кислоту и перекись водорода предпочтительно вводить при их молярном отношении, составляющем от 0,5 до 10 и более предпочтительно - при молярном отношении,составляющем от 1 до 4. Молярное отношение у верхней границы указанных диапазонов является предпочтительным,если требуется высокая конверсия перекиси водорода. Молярное отношение у нижней границы указанных диапазонов является предпочтительным, если разбавленный водный раствор пероксомоносерной кислоты перед использованием предполагается нейтрализовывать основанием. Серную кислоту и перекись водорода предпочтительно вводить с расходами,обеспечивающими массовое отношение водного потока к суммарному количеству серной кислоты и перекиси водорода, находящееся в диапазоне от 1 до 10, чтобы достигать требуемой концентрации пероксомоносерной кислоты в разбавленном водном растворе последней. Серную кислоту и перекись водорода предпочтительно вводить с расходами,обеспечивающими среднее время пребывания в смесительной трубе, составляющее от 1 до 10 секунд, более предпочтительно - от 1 до 7 секунд и наиболее предпочтительно - от 1 до 5 секунд,причем среднее время пребывания рассчитывают как отношение объема смесительной трубы к суммарному расходу серной кислоты и перекиси водорода. Регулирование времени пребывания в пределах предпочтительного диапазона его значений обеспечивает получение высоких значений выхода пероксомоносерной кислоты при небольшом разложении перекиси. Для достижения определенного времени пребывания в пределах предпочтительного диапазона его значений для данного расхода водного потока и данной концентрации пероксомоносерной кислоты в ее разбавленном водном растворе объем смесительной трубы можно регулировать путем замены смесительной трубы на меньшую или большую смесительную трубу. Предлагаемые в изобретении устройство и способ позволяют безопасно производить разбавленный водный раствор пероксомоносерной кислоты при низких затратах и в больших объемах,не подвергая рабочий персонал риску контакта с концентрированной пероксомоносерной кислоты. Отвод теплоты от смеси серной кислоты и перекиси 4 водорода в окружающий водный поток,происходящий во время образования пероксомоносерной кислоты в смесительной трубе,также обеспечивает безопасное ведение процесса и исключает термическое разложение перекиси. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Устройство для производства разбавленного водного раствора пероксомоносерной кислоты,включающее смесительную трубу (3), имеющую находящийся внутри нее статический смеситель (4),отличающееся тем, что устройство содержит а) канал (1) для водного потока (2),б) указанную смесительную трубу (3),расположенную внутри канала (1), и имеющую выход, открытый в указанный канал, и вход,в) трубу (5) подачи серной кислоты,подключенную к входу смесительной трубы (3), и г) трубу (6) подачи перекиси водорода,расположенную внутри трубы (5) подачи серной кислоты, и имеющую выход для перекиси водорода,расположенный у входа смесительной трубы (3). 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что смесительная труба (3) и труба (5) подачи серной кислоты расположены соосно внутри канала (1). 3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что выход смесительной трубы (3) обращен в направлении течения водного потока (2). 4. Устройство по одному из п.п.1-3,отличающееся тем, что также содержит линию (7) подвода серной кислоты к трубе (5) подачи серной кислоты, снабженную обратным клапаном (8), и линию (9) подвода перекиси водорода к трубе (6) подачи перекиси водорода, снабженную обратным клапаном (10). 5. Устройство по одному из п.п.1-4,отличающееся тем,что также содержит прерывающие поток устройства, управляемые посредством индикатора потока, используемого для контроля над водным потоком(2),и предназначенные для прекращения подачи серной кислоты к трубе (5) подачи серной кислоты и перекиси водорода к трубе (6) подачи перекиси водорода. 6. Устройство по одному из п.п.1-5,отличающееся тем,что также содержит дополнительный статический смеситель,расположенный в канале (1) после выхода смесительной трубы (3). 7. Способ производства разбавленного водного раствора(11) пероксомоносерной кислоты,отличающийся тем, что через канал (1) устройства по одному из п.п.1-6 пропускают водный поток (2) в трубу (5) подачи серной кислоты, имеющуюся в указанном устройстве, вводят серную кислоту в концентрации от 85 до 98 по массе, и в трубу (6) подачи перекиси водорода, имеющуюся в указанном устройстве, вводят водный раствор перекиси водорода в концентрации от 50 до 80 по массе. 8. Способ по п.7, отличающийся тем, что серную кислоту и перекись водорода вводят при их молярном отношении, составляющем от 0,5 до 10. 9. Способ по п.7 или 8, отличающийся тем, что серную кислоту и перекись водорода вводят с расходами, обеспечивающими массовое отношение водного потока к суммарному количеству серной кислоты и перекиси водорода, находящееся в диапазоне от 1 до 10.