Способ получения имида пиридин-3,4-дикарбоновой кислоты

(72) Воробьев Павел Борисович Серебрянская Анна Петровна(73) Акционерное общество Институт химических наук им. А.Б. Бектурова(56) Серебрянская А.П., Воробьев П.Б.,Сембаев Д.Х. Получение 3-метил-4-цианпиридина и имида пиридин-3,4-дикарбоновой кислоты путем окислительного аммолиза 3,4-лутидина// Химический журнал Казахстана. -2009. 3. с.98-102(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДА ПИРИДИН-3,4-ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к области органической химии, а конкретно, к способам получения имида пиридин-3,4-дикарбоновой кислоты, и может быть использовано в производстве лекарственных препаратов для медицины. В результате окислительного аммонолиза 3,4-диметилпиридина при мольном отношении 3,4-диметил пиридин кислород (воздуха) аммиак вода равном 1(1517)(4-12)32,1 на катализаторе, содержащем 21,0 масс. оксида ванадия , 15 масс. диванадата циркония (7) и 64,0 масс. диоксида циркония, при температуре 330-350 С выход целевого продукта составляет 51,6-59,0. Изобретение относится к области органической химии, а конкретно, к способам получения имида пиридин-3,4-дикарбоновой кислоты, и может быть использовано в производстве лекарственных препаратов для медицины. Известен препаративный способ получения имида пиридин-3,4-дикарбоновой кислоты,включающий взаимодействие 3,4 пиридиндикарбоновой кислоты с уксусным ангидридом с образованием ангидрида пиридинкарбоновой кислоты, который затем очищают и подвергают взаимодействию с метиламидом в присутствии уксусного ангидрида с образованием целевого продукта. Выход имида пиридин-3,4-карбоновой кислоты составляет 72,0./3-4-//. 1993. - . 34, .39. .6225-6228). Недостатками известного препаративного способа являются многоступенчатость процесса получения целевого продукта и применение уксусного ангидрида, который внесен в список прекурсоров, что ограничивает применение данного способа в промышленных масштабах. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому изобретению является каталитический способ получения имида пиридин-3,4-карбоновой кислоты окислительным аммонолизом 3,4-диметилпиридина при мольном отношении 3,4-диметилпиридин кислород (воздуха) аммиак вода равном 130332,1 на катализаторе, содержащем 37,64 масс. оксида ванадияи 62,36 масс. диоксида олова, и нагретого до температуры 380 С. Выход имида пиридин-3,4-карбоновой кислоты составляет 50,0.(Серебрянская А.П., Воробьев П.Б., Сембаев Д.Х. Получение 3-метил-4-цианпиридина и имида пиридин-3,4-дикарбоновой кислоты путем окислительного аммонолиза 3,4-лутидина// Химический журнал Казахстана. - 2009. - 3. с.98102). Недостатками известного способа является низкий выход имида пиридин-3,4-дикарбоновой кислоты и высокая температура процесса. Задача изобретения заключается в разработке каталитического способа получения имида пиридин 3,4-дикарбоновой кислоты. Технический результат состоит в снижении температуры процесса и повышении выхода целевого продукта - имида пиридин-3,4-дикарбоновой кислоты. Технический результат достигается каталитическим окислительным аммонолизом 3,4 диметилпиридина при мольном отношении 3,4 диметиллиридин кислород (воздуха) аммиак вода равном 1(15-17)(4-12)32,1 на катализаторе,содержащем 21,0 масс. оксида ванадия ,15,0 масс. диванадата циркония (7) и 64,0 масс. диоксида циркония и нагретого до температуры 330-350 С. Существенными отличиями данного изобретения от прототипа является то, что процесс проводят при мольном отношении 3,4-диметилпиридин кислород(воздуха) аммиак вода равном 1(15-17)(4-12)32,1 на ванадийоксидном катализаторе, содержащем также диванадат циркония и диоксид циркония при заявляемом массовом отношении. Это позволяет снизить температуру процесса и повысить выход целевого продукта до 51,6-59,0 за счет увеличения поверхностной кислотности и активных центров на поверхности катализатора приводящих к улучшению каталитических свойств. Пример Смесь, содержащую 4 г 3,4 диметилпиридина, 62 л воздуха, 10 л аммиака и 21,6 г воды, что соответствует мольному отношению 115,61232,1 подают в проточный реактор, через слой катализатора, нагретого до температуры 350 С. Продукты после выхода из реактора улавливают водой в скруббере и анализируют методом газожидкостной хроматографии. Выход имида пиридин-3,4 дикарбоновой кислоты составляет 59,0. Остальные примеры приведены в таблице. Таблица Как видно из таблицы, заявляемый способ получения имида пиридин-3,4-дикарбоновой кислоты позволяет по сравнению с прототипом повысить выход целевого продукта до 51,6-59,0 и снизить температуру процесса до 330-350 С. Процесс может быть осуществлен в промышленных 2 ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения имида пиридин-3,4 дикарбоновой кислоты окислительным аммонолизом 3,4-диметилпиридина на ванадийоксидном катализаторе, отличающийся тем, что процесс проводят при мольном отношении 3,4-диметилпиридин кислород (воздуха) аммиак вода равном 1(15-17)(4-12)32,1 на катализаторе,содержащем дополнительно 15 масс. диванадата циркония и 64,0 масс. диоксида циркония при содержании оксида ванадияв количестве 21,0 масс