Способ получения 3-метил-4-цианпиридина

(51) 07 213/57(2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(57) Изобретение относится к области органической химии, а конкретно, к способам получения 3-метил 4-цианпиридина, и может быть использовано в производстве лекарственных препаратов в медицине. За счет окислительного аммонолиза 3,4 диметилпиридина в присутствии воды при мольном отношении 3,4-диметилпиридина кислорода(воздуха)аммиака равном 1(15-45)(3-12) (32-35) на катализаторе, содержащем 37,64 мас. оксида ванадияи 62,36 мас. диоксида олова, и нагретого до температуры 300-330 С, выход целевого продукта составляет 45,5- 67,4.(72) Сембаев Даурен Хамитович Серебрянская Анна Петровна Воробьев Павел Борисович(73) Дочернее государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Институт химических наук им. А.Б. Бектурова республиканского государственного предприятия на праве хозяйственного ведения Центр наук о земле,металлургии и обогащения Комитета науки Министерства образования и науки Республики Казахстан 20535 Изобретение относится к области органической химии, а конкретно, к способам получения 3-метил 4-цианпиридина, и может быть использовано в производстве лекарственных препаратов в медицине. Известен способ получения 3-метил-4-цианпиридина окислительным аммонолизом 3,4-диметилпиридина, при мольном отношении 3,4-диметилпиридина кислорода (воздуха) аммиака равном 1(8-120)(4-32) на катализаторе, содержащем 5 мас. оксида хромаи 95 мас. оксида алюминия и нагретого до температуры 360 С. Выход 3-метил-4-цианпиридина составляет 18,4 . Указанный способ выбран в качестве прототипа, так как является единственным техническим решением,описывающим способ получения вышеуказанного соединения. ( .,.,.- ... . - 1974. - . 22, . 10. - . 2402 -2406.). Недостатками известного способа являются высокая температура процесса, а также низкий выход 3-метил-4-цианпиридина. Задача изобретения заключается в разработке способа получения 3-метил-4-цианпиридина окислительным аммонолизом 3,4-диметилпиридина. Технический результат состоит в снижении температуры процесса и повышении выхода целевого продукта 3-метил-4-цианпиридина. Технический результат достигается окислительным аммонолизом 3,4-диметилпиридина в присутствии воды при мольном отношении 3,4 диметилпиридин кислород (воздуха) аммиак вода,равном 1(15-45)(3-12)(32-35), на катализаторе,содержащем 37,64 мас. оксида ванадияи 62,36 мас. диоксида олова и нагретого до температуры 300-330 С. Существенными отличиями данного изобретения от прототипа является то, что процесс проводят в присутствии воды на катализаторе,содержащем 37,64 мас. оксида ванадияи 62,36 мас. диоксида олова при мольном отношении 3,4 диметилпиридин кислород(воздуха) аммиак вода 1(15-45)(3-12)(32-35). Это позволяет снизить температуру процесса по сравнению с прототипом и повысить выход до 45,5- 67,4 за счет улучшения теплораспределения и выноса продукта из зоны реакции. Пример Смесь, содержащую 4 г 3,4 диметилпиридина, 119,6 л воздуха, 2,5 л аммиака и 21,6 г воды, что соответствует мольному отношению 130332 подают в проточный реактор,через слой катализатора, нагретого до температуры 300 С. Продукты после выхода из реактора улавливают водой в скруббере и анализируют методом газожидкостной хроматографии. Выход 3 метил-4-цианпиридина составляет 67,4. Остальные примеры приведены в таблице. Таблица Прототип Как видно из таблицы, заявляемый способ получения 3-метил-4-цианпиридина позволяет по сравнению с прототипом повысить выход 3-метил 4-цианпиридина на 27-49. Кроме того,температура процесса снижается до 300-330 С и сам процесс может быть осуществлен с использованием типового оборудования. на оксидном катализаторе, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии воды при мольном соотношении 3,4-диметилпиридина, кислорода воздуха, аммиака и воды, равном 1(15-45)(3-12) ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения 3-метил-4-цианпиридина окислительным аммонолизом 3,4-диметилпиридина