Способ получения изоникотиновой кислоты

(51) С 07 213/55 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к органической химии,а именно, к способам получения изоникотиновой кислоты, и может быть использовано в производстве лекарственных препаратов в медицине. Способ,включающий газофазовое окисление 4-метилпиридина кислородом воздуха при температуре 270350 С и мольном отношении 4-метилпиридина,кислорода воздуха и паров воды, равном 1(815)(90-104), на катализаторе, содержащем 3,3-54 оксида ванадия , 37,5-94 ортованадата хрома и 2,7-28,5 оксида хрома , позволяет повысить выход изоникотиновой кислоты до 66-77,6 и селективность образования изоникотиновой кислоты до 77-88 .(72) Сембаев Даурен Хамитович Воробьев Павел Борисович Курмакызы Раиса Никитина Анна Ивановна(73) Дочернее государственное предприятие на праве хозяйственного ведения Институт химиических наук им. А.Б. Бектурова республиканского государственного предприятия на праве хозяйственного ведения Центр наук о земле,металлургии и обогащения Комитета науки Министерства образования и науки Республики Казахстан 20534 Изобретение относится к органической химии, а именно, к способам получения изоникотиновой кислоты и может быть использовано в производстве лекарственных препаратов в медицине. Известен способ получения изоникотиновой кислоты на основе жидкофазного окисления 4 метилпиридина перманганатом калия при температуре 70-95 С или метилольных производных 4-метилпиридина 55-60-ной азотной кислотой при температуре 95-98 С. Выход изоникотиновой кислоты - 60-80, соответственно(Чумаков Ю.И. Пиридиновые основания. Киев Техника, 1965. с.76-88). Недостатком известных способов является высокая стоимость перманганата калия в первом случае и образование нитросоединений и большое количество сточных вод во втором случае Известен способ получения изоникотиновой кислоты газофазным окислением 4-метилпиридина кислородом воздуха на оксидном ванадийтитановом катализаторе при температуре 150-400 С и мольном отношении 4-метилпиридина, кислорода воздуха и воды, равном 1(10-150)(10-100). Выход изоникотиновой кислоты равен 18-33,8, селективность образования изоникотиновой кислоты - 18-38.( .10146088, опубл. 17.04.2003. РЖХим 2004, 10-190.79 П). Недостатком известного способа являются низкий выход и селективность образования изоникотиновой кислоты. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому техническому решению является способ получения изоникотиновой кислоты газофазным окислением 4 метилпиридина кислородом воздуха на оксидном ванадий-титан-цирконийоксидном катализаторе при температуре 225-265 С и мольном отношении 4 метилпиридинкислородвода 1(10-58) (10-50). Выход изоникотиновой кислоты 13-60,селективность образования изоникотиновой кислоты - 20,6-63. (Т.П. Михайловская, Д.Х. Сембаев, А.Б. Диханбаев //Известия МОН РК, сер. хим. 2003.2. с. 75-79). Недостатком данного способа являются низкий выход и селективность образования изоникотиновой кислоты. Задача изобретения заключается в разработке каталитического способа получения изоникотиновой кислоты. Технический результат состоит в повышении выхода и селективности образования целевого продукта. Технический результат достигается способом,включающим газофазовое окисление 4-метилпиридина кислородом воздуха на оксидном катализаторе, содержащем 3,3-54 оксида ванадия(воздуха)вода равном 1(8-15)(90-104). Существенными отличиями предлагаемого изобретения от прототипа является то, что процесс проводят при температуре 270-350 С и мольном соотношении 4-метилпиридинкислород (воздуха)вода равном 1 (8-15)(90-104) на катализаторе,содержащем 3,3-54 оксида ванадия , 37,5-94 ортованадата хрома и 2,7-28,5 оксида хрома . Это позволяет повысить выход и селективность образования изоникотиновои кислоты за счет образования химического соединения ортованадата хрома,которое обеспечивает стабилизацию свободного оксида ванадияв процессе окисления. Пример. Способ осуществляют в реакторе проточного действия с реакционной трубкой из нержавеющей стали диаметром 20 мм и длиной 180 мм. В реактор загружают 10 мл измельченного катализатора. Через нагретый до 350 С реактор в течение 1 часа пропускают реакционную смесь,содержащую 0,29 г 4-метилпиридина, 1,05 л кислорода (воздуха), 5,83 г воды, что соответствует мольному соотношению 115104. Выход изоникотиновои кислоты - 77,6, селективность образования 88. Остальные примеры приведены в таблице. Как видно из таблицы, предлагаемый способ получения изоникотиновой кислоты по сравнению с прототипом позволяет повысить выход 2 изоникотиновой кислоты до 66-77,6, селективность образования изоникотиновой кислоты до 77-88. Предлагаемый способ может быть 20534 осуществлен на типовом промышленном оборудовании и реакционном аппарате. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения изоникотиновой кислоты газофазным окислением 4-метилпиридина кислородом воздуха на ванадийоксидном катализаторе, отличающийся тем, что процесс ведут при мольном соотношении 4-метилпиридинкислород (воздуха)вода равном 1(8-15)(90-104) на катализаторе, содержащем 3,3-54 оксида ванадия , 37,5-94 ортованадата хрома и 2,728,5 оксида хромапри температуре 270350 С.