Способ получения пластификатора для бетонной смеси

(51) 08 16/02 (2006.01) 04 24/20 (2006.01) 04 103/30 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАСТИФИКАТОРА ДЛЯ БЕТОННОЙ СМЕСИ(57) Изобретение относится к промышленности строительных материалов, а именно, к способам получения пластификаторов для бетонных смесей. В результате сульфирования нафталина серной кислотой при температуре 155 С при массовом соотношении нафталин и серная кислота равном 11,3, выделения -изомера натриевой соли нафталинсульфокислоты с последующей конденсацией последней с формальдегидом при нагревании и мольном соотношении формальдегид и -изомер натриевой соли нафталинсульфокислота равном 21 с дальнейшей нейтрализацией полученного продукта щелочью до 11,5 процесс поликонденсации проводят при атмосферном давлении, а температуру снижают до 95 С. Изобретение относится к промышленности строительных материалов, а именно, к способам получения пластификаторов для бетонных смесей. Известен способ получения пластификатора для бетонной смеси,включающий сульфирование нафталина серной кислотой при температуре 130165 С,выдержку сульфомассы с отдувкой непрореагировавшего нафталина,конденсацию продуктов сульфирования с формальдегидом при атмосферном или повышенном давлении и температуре 100-130 С, нейтрализацию продуктов конденсации щелочью и разбавление водой(Харлампович Г.Д., Кауфман А.А. Технология коксохимического производства. - М. Металлургия,1995. с.342-343). Непостоянный состав образующейся сульфомассы приводит к трудной воспроизводимости процесса получения пластификатора. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому техническому решению является способ получения пластификатора для бетонной смеси, включающий сульфирование нафталина серной кислотой при температуре 155 С и массовом соотношении нафталин и серная кислота 11,25,а также дальнейшую конденсацию нафталинсульфокислоты с формальдегидом при нагревании до 140 С в автоклаве, с последующим нейтрализацией реакционной смеси щелочью до 11,5-13,5 (Патент РФ 2066330, кл. 08 16/02, С 04 В 24/20, С 04 В 103/30, опубл. 10.09.1996). Недостатками данного способа является непостоянный состав образующейся сульфомассы,проведение поликонденсации под давлением и высокой температуре 140 С. Задача изобретения состоит в получении пластификатора с -изомером в структуре базового вещества. Технический результат заключается в снижении давления и температуры процесса поликонденсации. Технический результат решается способом,включающим сульфирование нафталина серной кислотой при температуре 155 С при массовом соотношении нафталин и серная кислота равном 11,3,выделение-изомера натриевой соли нафталинсульфокислоты с последующей конденсацией последней с формальдегидом при атмосферном давлении и температуре 95 С и мольном соотношении формальдегид и-изомер натриевой соли нафталинсульфокислота радаам 21 с дальнейшей нейтрализацией полученного продукта щелочью до 11,5. Существенными отличиями предлагаемого изобретения от способа по прототипу является выделение-изомера натриевой соли нафталинсульфокислоты, и проведение конденсации при мольном соотношении формальдегид и -изомер натриевой соли нафталинсульфокислоты равным 21. При этом сульфирование проводят при массовом соотношении нафталин и серная кислота равном 11,3. Это позволяет снизить давление процесса поликонденсации до атмосферного, а температуру - до 95 С. Пример В круглодонную колбу на 0,5 л наливают 36 мл (0,675 моль) концентрированной серной кислоты,порциями вносят растертый в фарфоровой ступке 50,14 г (0,4 моль) нафталин. При этом массовое соотношение нафталин и серная кислота составляет 11,3. Затем нагревают реакционную смесь до 155 С и выдерживают в течении 1 ч. Далее выделяют -изомер натриевой соли нафталинсульфокислоты путем добавления 36 г гидроксида кальция при охлаждении до исчезновения кислой среды с дальнейшей фильтрацией гипса. К фильтрату добавляют 150 мл 25-ного раствора карбоната натрия и выпавший осадок карбоната кальция (мела) фильтруют. Из полученного фильтрата отгоняют воду на роторном испарителе с дальнейшей сушкой на воздухе продукта -изомер натриевой соли нафталинсульфокислоты. Выход последнего составляет 81 (76,5 г). Конденсацию-изомера натриевой соли нафталинсульфокислоты проводят в 1 л реакторе,снабженном мешалкой и водяной баней с добавлением 35-ного водного раствора формальдегида при атмосферном давлении. Мольное соотношение формальдегида и -изомера натриевой соли нафталинсульфокислоты составляет 21. Реакционную массу выдерживают при температуре 95 С в течение 4 часов с дальнейшей нейтрализацией реакционной массы 50-ным раствором едкого натра до 11,5. Полученный пластификатор был использован для бетонных смесей марки М 350 из цемента 400 и испытан по стандартным показателям осадка конуса,водо-цементное соотношение. Указанные показатели соответствуют ГОСТу. Предлагаемый способ позволяет получать пластификатор с индивидуальным изомером в-положении сульфогрупп в нафталиновом кольце с одновременным получением ценных строительных материалов (мел, гипс). Осуществление предлагаемого способа не требует специального аппаратурного оформления и может быть внедрено на стандартном оборудовании при получении бетонных смесей. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения пластификатора для бетонной смеси, включающий сульфирование нафталина серной кислотой при температуре 155 С, дальнейшую конденсацию нафталинсульфокислотного продукта с формальдегидом при нагревании, с последующей нейтрализацией полученного продукта щелочью до рН 11,5, отличающийся тем, что выделяют -изомер натриевой соли нафталинсульфокислоты,а конденсацию проводят при мольном соотношении формальдегид и-изомер натриевой соли нафталинсульфокислота равном 21. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что массовое соотношение нафталин и серная кислота равно 11,3.