Способ гидрохимического получения высокодисперсного диоксида кремния из техногенного кремнийсодержащего сырья

(51) 01 33/00 (2009.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ Задача изобретения заключается в разработке способа получения ценного продукта высокодисперсного диоксида кремния - с использованием вторичных сырьевых ресурсов, а именно золы Экибастузской ГРЭС. Технический результат заключается в разработке экологичного и более безопасного способа получения высокодисперсного диоксида кремния. Способ получения высокодисперсного диоксида кремния включает обработку золы Экибастузской ГРЭС фторирующим агентом с последующим поглощением образующегося при этом газообразного тетрафторсилана раствором фторида аммония и отделением образующегося при последующей нейтрализации диоксида кремния. В качестве фторирующего агента используют фторид аммония с 50-55 серной кислотой при температуре 120-125 С.(76) Герасименко Анатолий АнатольевичБорбат Владимир ФедоровичАдеева Людмила НикифоровнаЧариков Эдуард ОлеговичБаюра Александр КонстантиновичДмитриев Леонид Николаевич(54) СПОСОБ ГИДРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОДИСПЕРСНОГО ДИОКСИДА КРЕМНИЯ ИЗ ТЕХНОГЕННОГО КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ(57) Изобретение относится к области получения высокодисперсного диоксида кремния из техногенного кремнийсодержащего сырья. 23004 Изобретение относится к области переработки кремнийсодержащего сырья с целью получения высокодисперсного диоксида кремния. Известно, что для получения высокодисперсного диоксида кремния используют обработку речного песка фторидом кальция с 75-80 серной кислотой при температуре 200-250 С (Раков Э.Г. Тесленко В.В. Пирогидролиз неорганических фторидов. М. Энергоатомиздат, 1987. - с 151). Обработка песка фторидом кальция и серной кислотой проводится в барабанных печах. Недостатком этого способа является то, что используется чистый речной песок и серная кислота высокой концентрации при достаточно высокой температуре, что небезопасно. Наиболее близким является способ переработки алюмосиликатов (А.с.1668301, МПК 01 7/05, опубл. 07.08.1991 г.). В этом способе используют золу Экибастузского угля. Золу прокаливают при 550-750 С в закрытом реакторе,затем подвергают магнитной сепарации. Немагнитную фракцию обрабатывают фторидом аммония. Образующиеся при этом газы тетрафторсилан, аммиак, воду (пар) и фтороводород- отгоняют и адсорбируют в поглотителях с водой. Диоксид кремния отфильтровывают, в дальнейшем его не используют. Недостатком способа является использование высокой температуры, а также то, что получаемый при этом тетрафторсилан загрязнен аммиаком. Кроме того, при использовании способа получают только 50 диоксида кремния, находящегося в золе. Задача изобретения заключается в разработке способа получения ценного продукта высокодисперсного диоксида кремния - с использованием вторичных сырьевых ресурсов, а именно золы Экибастузской ГРЭС. Технический результат заключается в разработке экологичного и более безопасного способа получения высокодисперсного диоксида кремния. Сущность изобретения заключается в том, что золу от сжигания высокозольных углей Экибастузской ГРЭС обрабатывают фторирующим агентом с последующим поглощением образующегося при этом тетрафторсилана раствором фторида аммония и отделением образующегося при последующей нейтрализации диоксида кремния. В качестве фторирующего агента используют смесь фторида аммония или отходов алюминиевого производства с 50-55 серной кислотой. Обработку золы проводят при температуре 120-125 С. В заявленном способе достигается совмещение получения газообразного фтористого водорода и фторирования золы в одну стадию. Зола Экибастузской ГРЭС содержит до 60 диоксида кремния. Способ осуществляют в установке, состоящей из тефлонового реактора, так как в результате реакции образуется агрессивный фтористый водород,полипропиленовых поглотителей и вакуумного насоса. По предлагаемому способу золу от сжигания Экибастузского угля помещают в тефлоновый реактор, смешивают с фторидом аммония при 2 массовом соотношении диоксида кремния в золе к содержанию фтора в фториде аммония 11,приливают 50-55 серную кислоту соотношении диоксид кремния в золе фторид аммония серная кислота 113, нагревают до 120-125 С и выдерживают в течение 45-60 минут, одновременно отгоняя образующийся тетрафторсилан в поглотители, заполненные раствором фтористого аммония с помощью вакуумного насоса. Уравнения протекающих при этом реакций 242 О 4(4) 2 О 42(4)62 Н 4 О 2 442 (4) При реакции серной кислоты с неорганическим фторидом (фторидом аммония или отходов алюминиевого производства,содержащего фториды) в тефлоновом реакторе образуется фтористый водород (реакция 1),который взаимодействует с компонентами золы, образуя газообразный тетрафторсилан и различные фториды(реакция 2). Образовавшийся тетрафторсилан отгоняют в поглотители, где его абсорбируют 15 раствором фтористого аммония (реакция 3). Полученный раствор из поглотителей выливают и нейтрализуют 20 раствором аммиака (реакция 4). При этой реакции в осадок выделяется высокодисперсный диоксид аммония, его в последующем отфильтровывают. Способ может быть проиллюстрирован следующим примером 50 г золы от сжигания Экибастузских углей смешивают со 180 г фторида аммония. Помещают в реактор, добавляют 400 мл 50-55 серной кислоты,нагревают до 120-125 С и выдерживают при этой температуре до 1 часа, одновременно отгоняя образующийся газообразный тетрафторсилан. Поглощают его 15 раствором фторида аммония в поглотителях. Полученный раствор гексафторсиликат аммония выливают в полипропиленовый стакан, туда же добавляют 20 раствор аммиака до появления запаха аммиака. Выпавший в осадок диоксид кремния фильтруют и сушат при температуре 110 С. Таким образом, в способе достигнуто снижение температуры и концентрации серной кислоты и вместо чистого речного песка используются отходы- зола, т. е утилизируются отходы Экибастузской ГРЭС. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ гидрохимического получения высокодисперсного диоксида кремния из техногенного кремнийсодержащего сырья,включающий обработку кремнийсодержащего сырья фторирующим агентом с последующим поглощением газообразного тетрафторсилана раствором фторида аммония и отделением образующего при последующей нейтрализации диоксида кремния, отличающийся тем, что в качестве фторирующего агента используют фторид аммония с серной кислотой в расчтном соотношении массовое содержание диоксида 23004 кремния в кремнийсодержащем сырье фтор во фториде аммония или отходах алюминиевого производства серная кислота 113. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве техногенного кремнийсодержащего сырья используют золу от сжигания Экибастузкого угля ЭГРЭС-2. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс фторирования ведут при температуре 120125 С. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют смесь фторида аммония и 50-55 серной кислоты.