Способ получения микрокапсул

Изобретение относится д получению мияролапсул, иотоцъю находят широкое причисление для капсупнрования различных жидко-отд. на вмешивающихся с воя под. например красителей, чернил. лимнчесдид реагентов, фармацевтических прь паратов. вкусовых. веществ. пестицидов. гербицидов и т.п.Известен способ получения микрокапсуд, заключающийся в диспергировании органической пестицнднов фазы, содержащей попиметиленполифеиипизоциаиатиьтд или толуолпиизоаианаптьлд Мономер, в водной фазе, причем процесс плениообд разоваиня инициируется нагреванием до ловьддеиноя температуры, при которая на границедэазцела фаз гиптпизуютсп изодианаттяые моиомеры с образованием аминов. которые. в свою очередь. реагируют с иегидрохтизоваинымн носах-канатыми мопомероми с образованием полимо чевнздноястении микрокапсулы 1 .Недостаток указанного способа - вооможность продолжения реакции мономеров после упаковки. Хотя реакция мономеров количественно, гидролиз нвоцидиатчиых мономеров может пари еще дальше с выделением СО проявляющимся в под вьдценном давлении в упакованном препарше.является способ получения михроиапсулдиспергированием в водной фазе. содер жащей эмульгатор (поливиниловый спирт),органической фазы из полиметнленполнфенштэоинаната и вещества, не смешиваюшегося с водой, при температура от. комкатион до 70 С, добавлением попифутякциоцрльиого амина, выбранного на группы дб-гексаметнлендпвмъойзис чековметиленггриаьтъчи, пиэппвнтрттантии, трлетнпамннтетрамътн, тетраэтнленпеитамъян,пентамешлентеисамш 2 .Однако попьттни капсулироввння таким образом высоких концентраций веществ,не смешивающихся с водой, например гербицидов ив основе ацетаиилида и тионврбомата 1480-4300 г/л), дают неудовлетВОРНТЕЛЬНЫ РВУПЬТВТЫ Над-ЭВ спекания или затвердевания готовки суспензии, неПОПНОГО КдПСУПНПЭВОННЯ ГЕГЙНЦНЦНОГО Зет ШЭСТВ-а, ПРОНШЧНОЕГЛББЕП Н-ОНЫЦБЪЧ КОПНчеств гербъшидов через полимерные стенкн капсул.Поставленная ноль достигается тем. что согласно способу получения микронапсул диспергированием в водная фазе. дадите эмульгатор, органической фазы из полиметнлаиполифеннлизоцнаэсата и . вещества, но смешидапцопосп с попой,при температуре от комнат-но до 7030. добавлением полифуинцзтоиального амина,выбранного из группы дб-гелсаметнленпиамнщбис ценсамвтилонтриамии. диэтн-о лентриамни, тризтшщмъштетрамюс. тетраатшкенпеитамша, пентаметиленгехсамшч. используют 305-5231 от веса компонентов обеих фаз вещества, на смешиваюпдегося с водой, в качество эмульгатора - 0 В-1,7 липпшсупьфоната натрия,лилия, кальция или магния, при сапернании попиметиленполифенилнеодианата и полифузснпиональногчо амина 1,6-9,2 Ь и 18-9,9 соответственно.П р и м о р 1 . Исходные данные следующие Ъ гевъ-ньш техни чесиш трнашъат 30,5 200,0 РАН-изв 2.7 13.9 ЪОЧ-э-нъш Г ДА 3,0 15,1 Несли 88 В 0,8 4,0 Сульфат аммония 26.1 132.0 Вода 27,9 141.3200 г технического триаллата. содержащего 13,9 г полиметилепл-фанилнэоциаиата марки РАР. - 135. эмульгируют в 1431,13 г воды, содержащая 4,01 лигиъшсульфоната натрия марки Неон ВВВ причем технический триаллат и РАР 1 иу 135 выдерпживают при 50 С, а темпе ратура водного раствора. содержащего лигииисьзтьфшатнъш эмульгатор. составдяетС. -эмульгирование осуществляют с домо щью смесителя Вэршга при высокая скорости сдвига. К эмульсии, уменьшая скорость сдвига, добавляют 15.1 г 409 Ь-ного 1,6 геисаметиленднамъшаеще 132,0 г сульфата аммония, после чего препарат разливают по бутылкам. диаметр получаемых мшрокепсул колеблется в пределах 1 - 10 тип. Получаемый препарат содериит 500 г напсулироъанПОГО ТЕЖЕЕЪЕЧЕсЗ-ОГО ТРНЗВТд. на ЛНТР водного раствора. Через опгоделелкиъъп срок времени но наблюдается ни агломерации, ни образования кристаллов.П р и м е р 2 . Исходные ломпонон гы следующие200 г. технического апдхлорв. выдерживеемого при 5000 и содержащего 15,0 г РАН, аылъчедют а 199,0 г воды, содержащей 3,8 г пигнинсупьфоиато натрия марки Неси 88 В в почесть не эмульгеюра. при высокой скорости сдвига, вследствие чего темпера-ура внутри сосуда повьшается до 60 С. Заюм к эмульсии добавляют 20 г ЗБЧЬ-ного ГМДА, одновременно сокращая скорость сденга. Почучасмьтп препарат содержит 527 г калсулированного теклического алахлора на литр водного роствора. диаметр получаемых микрокепсул составляет 1-10 мн. Образующийся примерно 20-нып жидкий слои перевезешивеют мягким взбалтыванием.П р и м е р 3 . Исходные компоненты следующие /91 ныя техничес кий е пор И 49,0 200.0 РАР 1 3, 15,0 4 ОЧЬ-ныя ГМЛА 4,0 16,5 пес ее в 0,9 3.8 Вода 38,2 155,9 Этиленгликоль 4,2 1 7.1200 г технического алахлора, соцериашего 15,0 г РАР 1 П, эмульгируют в 155,9 г воды, содержащей 3,8 г д лигннэтсульфоната натрия марки Каш 88 В,причем пехнгтческъш алахлор и РА Р 1 в вьпдернапеают при ЗООС. В водный засъвор, содеркащин пигнштсупьфоиешъцп эмульгатор-при температуре около номнатиод, эмульгирование осуществляют при вьюокоп скорости сдвиг-а. К эмупъч сии, уменьшая скорость сдвига. добавляют 17,1 г этиленгликоля, после чего препарат разливают по бутылкам. Осецающии со временем слон полностьюПЦЮВЗВВЩНВО ЮТ МЯ ГКИМ разметив-ан ИОН.При прэтнрании препарата через си то в 325 меш (размер отверстий 45 мы) на сите остается только незначитрлшое количество частиц величиной более 45 ми. С, течением вречени не происходят агломерации или же образования кристаллов гербициды П р и м 9 р 4 . Псггсцчьпе компоненты следующие д г 96,6 ныи техничес кий пропахпор 46,4 100,0Исходные материалы и сосуды смесишли Вэркнга вьпдоркнеают при 70 С. 100,0 г ЭВЬЪ-ното технического пропахлора. содержащего 7,5 г РАР 1 эмульгнруют а 96.6 г воды, соперэкашеп 2,0 глигииисульфоната натрия маркнПеах 88 В,с использованием смесителя Варе-сига,работающего с высокой скоростью сдви га. К эмульсии добавляют 9,3 г Зздзъ-ааого ГМПА, уменьшая при этом скорость сдан-э га смесителя. Получают капсулы диаметром 1 - 60 мк, причем диаметр большинстве. из них составляет 1-20 мн. П р и м е р 5 . Исходные компоненты следующие ч г ЭОЧЬ-щын тещичесд100,0 г технического бутано ра (ЭОЧЬ-ного), содержащего 7,5 г РАР 1 Е н выдерэкиваемого при комнатной температуре, эмульгнруют в 152,4 г воды,содержащей 2,0 г лигниисульфоната натрия марки Нес к 88 В, при высокой скорости сдвиг-д смесителя. К эмульсии добавляют 9,3 г 35,В-нсго ГМДА, уменьшы при этом скорость сдвиге смесителя. Подтучают частицы, имеющие сферическую или неправнпЬНУЮ ФОРУМ Диамат-г ром 1 - 30 мн, причем диаметр большинстве из них составляет 1-20 ми.П р и м е р 6 . Исходные компоненты следующие Ъ г т ЭОЧЬ-иыи техннчео-Работают согласно примеру 2 за исключением того, что сосуд помецъвют з ледяную баню, поэтому температура не превышает 5000. В течение 20 мин ЦОДДРНЩВгМОГ ВЫСОКУЮ СКОРОСТЬ СЦБНГ,после чего добавляли 17,1 Г этиленглгтколи затсм разливают препарат по б)тъглкам . диаметр почти всех частиц составляет менее 45 мк, только очень незначительное количество продукта ос 1479тщатся не сите а 325 мод (максимальные размера отверстия 45 чл).200,0 г технического алахлора. содержащего 13,9 г гарь-юз, омульгируют в 166,1 г воды, содержащая 4,0 лигишасульфоиата натрия Неон за В, ПРИЧЕМ ВС КОМПОНЕНТЫ ЬЫЦОРЖИВВЮТпри 50. эмульгирование ооущес т с пдмощью смесителя Вводит. 98 Ттшего с высокод скоростью сдвига. К эмульсии добавляют 15,1 г 70-ного Бис цчаэссаметилентриамина (БГМТА). уменьшая при этом скорость одвит смесителя. Через 20 мни добавляют 41.0 1 хлорида натрия и разливают пРВПдРдТ 0 бутылкам. Получаемые мнлрокапсупъ большая частью имеют сферическую форму, только определенное количество из ник неправильной, формы. Диаматдиастиц 1-15 мк, причем диаметр боль щит-котов на них 1-10 ми. П р и м е р 8 . Исходные компонен ты следующие г ЭФА-ныл техничес кий алахлорк 47.3 200.0 Мондур 3,6 15.0 ГМДА (40 Ъ-ньш) 4,0 16,7 Кепи ее в 0.9 3.8 Вода 39,8 165.4 Этиленгликоль 4,1 17,1200,0 г 90 ного технического алахлора, содержащего 15,0 г полиметилен-ъ полифеинлноодианата марки Моидур МН при 5000, емульгируют в 165,4 г воды,содержащая 3,8 гНесц 88 В (при комнатной температуре). Эмульгированне осуществляют при высокой скорости сдвига. К эмульсии добавляют 16,7 г АЮЧЬ-ного ГМЛА, одновременно сокращая скорость сдвиг-а и обеспечивая мягкоероамешиваиие. Через 2.0 глин добавляют еще ЭТЪШЭНГПНКОПЬ. ПОПУЧВОМЬКЭ ЧСТЖШЬТ имеют неправильную форму. Нх диаметр составляет 1-20 мл, в большинстве случаев 1-10 мк.Юта-ныл техничес кий маклер 49,4 45,4В барабан емкостью 208 л помешают 45,4 кг ЭЭЪ-этого технического защитрв пр 60 С и растворяют в нем 3,4 лг РАР 1 . Затем, не размешивая смесь,добавляют 34,3 кг воды. содержащая 0,9 кгйеах 88 В. После этого эмульПЕРУЮТ размешивая смесь с помощью указанного гомогеииэаторе. К эмульсии добавляют затем 4,1. кг 40 Ч 6-ного ГМВА. Через 20 МИН добавляют 3,9 г этиленгликоли и препарат расфасовывают в однолктроаьос ионтеднорая. Получаемые микрокапсулы божкьшев частью имеют сфврттческло форму и только незначительное количество из них неправильная фор мы. диаметр частиц составляет 1450 ми,о большинстве случаев 140 мл.9 ОЬжъяи техничес кии апахлор 46,8 200,0 РАР 1 1355 1,6 7,0 ГМЛАТЮЧБ-ньтя) 1.8 7,6 кем за в - 0,9 3,3 Вода 39,8 169,0 Хлорид натрия 9,3 39,7Исходные вещества. кроме хлористого натрия и 40 Ъ-иого ГМЦА. выдерживапот при 50 С. 200 г ЭОЪ-ного технического алахлора, содержащего 7,0 г РАР 1-1 З 5 д, эмульгируют в 169 г 30 ды, содержащей 3,8 гКеах 88 В, с использованием смесителя Борщи-а, рабщ тающего с вьюоиоп скоростью сдвига. При одновременном синэиении скорости сдвига, обеспечивающем мягкое размешиванна эмульсии, к последней добавляют 7,7 г 409 иого ГМДА. Через 20 мин с целью удавновешиванъш плотности водиои фазы и плотности повешенных микрокапсул добавляют 39,7 г хлористого нотнрия. Получают милрокапсуггьт, имеющие сферическую или неправильную форму и диаметр в пределах 1-20 мн, причем пнаметр ОПРЕДЕЛЕННОГО КОЛИЧЕСТВО ЧЕСТИЦ достигает 80 мк. Пример 1.0 повторяют с применением диэтилентрнамъгиа, триэтнлонштраьаъша и пентаметиленгексамина или таковы или в сочетании с 1,6 орды. 3,3 9,3 11,2 12,5 13,9 15,3 13,7 20,9 27,3 41,7, 1479.13 аза 13,4 0.1 0 8-4 3-5 5-7 ,15,8 0,22 0,7 О 5,2 11,5 1 5.0 о 43 13 Понтвметштонюксамин 18,4 0,1 О 12,5 1,1 3,1 15,8 0,28 0,7 8,4 2,2 6,1. - 15,0 0,33 1,2 О 4,3 13,4 12,5 1,4 2,8 Игриэтштавтштвтрамин 5.4 2.8 515 16-4 д 0 5 5 11 1 15,8 0.2.4 0,7 П р и м в р 11 . Микрокапсулы по. ЛУЧ-тот аналогично примеру 10 за паклю. 15,0 0,48 1,2 ченнем того, что количество РАР 1 и 40 Ъч 1 ого ГМЛА изменят так, чтобы 12,5 1,2 3 доля оболочка в пересчете на дшнчестм тпсУдированного. тербъшнда составив- 3.4 2.4 5.9 да 6-3096. Для пшгучення микрокапсулы о 30 долей оболочки используют 41,7 г 0 4,3 13,5 (вдев) рдрг и 45.3 г (вдев) амина, Таблица 2(юга-ныл) 9,1 10,6 12,1 13,6 15,0 13,3 13,2 22,3 30,0 45.3 н,0 . 166,6 164,0 161,5 159,0 153,7 154,2 151.4 142,3 132,1125.4 П р н м 3 р 12 . Исходные к 0 мпо нед, 3-е, в до 4 о ненты следующие вода 393 150.0 ЭЬ г Монохлорбенн Этот пример иллюстрирует квпсулировод 522 зоод ванъс органического растворителя. ПсыРАР 1 К 3,6 1,39 следовашпъность добдвпення отвальныхГМЛА (АЮЪ-нып 3,9 15,1 компонентов соответствует примеру 1,