Способ получения соли 2-( 2 – гидроксиэтокси)этиламина и 3, 6 – дихлор-2- метоксибензойной кислоты

Номер патента: 3491

Опубликовано: 10.06.1996

Авторы: Джонни Л.Бернс, Рита С.Джоунс, Майкл Т. Чирчирилло

Скачать PDF файл.

Формула / Реферат

Изобретение касается аминных солей кислот, в частности получения соли 2-(2-гидроксиэтокси) этиламина и 3,6-дихлор-2-метоксибензойной кислоты (САК), которая, как гербицид, может быть использована в сельском хозяйстве. Цель - создание более активных веществ указанного класса. Синтез САК ведут реакцией амина и кислоты при перемешивание до полного растворения и получения соли с т. пл. 76-78°С. Применение САК ведут в виде полного раствора при расходе соли в дозе 141,75-1134 г/га. Степень подавления, например, пенсильванской персикаргии в кукурузе составляет через 12 дней после нанесения 85-100%. 6 табл.

Текст

Смотреть все

соли 2(2-амшозтокси)этанольиой со ли 3,6 дищлор 2 метоксибензойнои кислоты (Диканба), обладающей гербицид ным действием.Целью изобретения является разработка на основе известного метода способа получения нового соединения,обладающего улучшенным гербищидны ми свойствами.гие не очень удачные свойстваП 1 САНАне затрагивая полезных гербнщидиш свойств этого соедниения.Сущность изобретения иллюстрируется следупцими примерам.П р и м е р 1. ПЗСАМВА (22,1 г 0,10 моль) и зодУ (100 мл)-помещают в химический стакан. К перенепиаеной смеси прибавляют 2(2-гидроксизтокси) этиламн (10,5 г 0,10 моль) н перемешиваиие продолаютдо растворения твердыш соединений, Мутный раствор два раза промывают хлористым метиленом, фильтруют, выпаривают на роториом испарителе, отпаривают под вакуумом и получают целевой продукт соль 2(2 гищроксизтокси)этиламмва и ПЖСАМВА (323 г). Продукт имеет т.пл. 7678 С. Ние представлены результаты элементного анализаПри реальном приенени соль используют в виде раствора, содержащего 1814,д г соли 2(2 гидроксиэтокси)этиламииа В 1 САмЪА на 4 л вон. Этот раствор легко получать по методике, описанной впредставленвом ниже примере, смешивая ВКСАМЪА, ания и воду. нужную концентрацию соли получают добавлением к раствору достаточ иого количества вод. для того, что бы показать гербищидную эффективность нового соедииения по данному изобретенню.была проведена серия исптаний и результаты сравнены с результатами примеиеиия известной диметиламмониевой соли ВГСАМВА (ОНА).В каждом случае испытуемые соединения наносят разбрызгиванием на растения по стандартной методике ис 34914 пытания гербнидов после прораетд ния. При этом были получены следу щие результаты.П р и м е р 2. подавление пенсильванской персиарии в кукурузеП р и м е р 3. Подавление ширицн гибридной в сорго (табл. 2).Для того, чтобы показать пониедную летучесть 2(2-аминоэтокси)этднольной соли ВТСАМА по сравнению с летучестью комерческой диметиламмновои соли В 1 САМША с этими соедд. нениямщ были проведены экспериентцП р и н е р 6. Получают диетпиаммновую соль 14 дВ 1 САМЪА (ВМА) и 2(2 анмноэтокси)зтанольнуюсоль 140 03 САНВА. Соединения наносят настенлянные чашки Петри в концентрация приблизительно 1134 г/га и выдернивают при 30 С и относительной влажности 70-90. Образцы отбирают через 0, 2, 5, 15 и 30 дней для определения количества радиоуглерода, оставшегося в чашках Петри, и получают следующие результаты (табл. 5).При 50 С определяют хиическую стабильность соли ВЕСАМША по изобретению н получают следующие результатыДижанб в настоящее время используется коммерчески в форме диметип аммоииевой соли (ДНА). Как можно видеть из описания к данной заявке,предлагаемая соль используется как гербинд причем в более низких дозах, чем известная соль. так например, доза использования соединенийпо изобретению составляет 141 ,75 г/га,что вызывает 852 ное подавление пенсильваиской перекари в кукурузе, в то время как известная соль обеспечивает только до-иое подавление при такой же дозе. Кроме того, пред пагаемая соль более устойчива при дозе 145,75 г/га она обеспечивает 82 ное подавление ширны гибриднойв сорго после 10 дней, 402-1100 подавпение после. 31 дик н СИХ-вое подавление после 49 дней (пример 2), в то время как известная днметипаьшоииевая соль обеспечивает 732 ное подавление при той же дозе. После 10 дней, 02 ное подавление после 31 дня или 02 ное подавление после 49 дней (пример 3).Более того, данные примера 6 демоистрирующчто предлагаемая соль более стабильна и менее летуча по сравнению с известной диметиламмонневой солью ВТСАМВА. Низкая летучесть является отдельным. преимуществом более летучее соединение будет мигрировать с поля, на которое оно нанесено, на соседние с кукурузой поля и будет поврендать их, например, соевые поля, для которых солн ВЩСАНВА очень. вредны. Однако соединение с меньшей лету-честью будет больно сокраияться на культуре, например кукурузе со достаточным проникновением,на обработанных полях, чтобы уничтожить перечисленные н заявке сорняки.Нике приводятся сравнительные данные предлагаемой соли с соответствующей солью Ьгидроксизтитпшшна н дикамба, которая является наиболее близкой к известной по сравнению со всеми другими солями.Предлагаемый ниже пример 7 показывает, что предлагаемая соль является более прещточтительной по сравнению с известной в части летучестиПример 8 показывает преимущество предлагаемой соли по сравнении с взвестным, таким как реаивит, способо ствуптй вызреввнив сахарного тростника с высокой чистотой сока.П р и м е- р 7. Растения соевых бобов располагают по соседству, но не в непосредственной близости, а чашками Петри, на которые нанесенысоответственво, либо известная соли Ъгидроксизтиламина ЖЫСАНВА, либо предлагаемая соль.в табл. 6 ниже показано фнтотоксическое действие указанию соединений. Можно видеть, что 1 поранения соебобов со стороны соли 2-гндрокснэтиланина значительно ваше, чек со стороны предлагаемого соединения при. одинаковом времени контакта, следовательно, предлагаемое соединение меиее летучее, чем известная соль (АЕ).П р и. м е р 8. Растения сахарного тростинка подвергают воздействии соли 2(2 гидроксиэтоксн) зтиламнна и ШСАМВА или соли Ьггщроксиэтилаьшна ПЦЗАМВА. Затем тростник подвергают испытают на контроль чистоты сока или 2 растворимого твердого ведества, чем является тростниковый сахар. Предложенная соль дает увеличение 9,262, в то время как известная соль дает увеличение только 4,272.Результаты показывают, что сведяпение по предлагаемому изобретения обладает более низкой летучестьв,чем ранее известные соли В 1 САМВА,превосходной химической стабильноетьш и пригодно в качестве гербицида.Кроме того, соль 2-г(2-ги 7 кроксн зтоксн) зтиламива. и ВЕСАМЗВА уникальна с точки. зрении ее высокой раствори мости в воде. Практически, легка получить раствор, содержащий 2721,6 г соли в д л водя. Это позволяет легко готовить высококонцентрированные раствори без необходимости прибавлять добавки. или растворители.Кроме того, соль легко растворима в таки органических растворителях,как бутилцшщозолъв, 2 зтип 1 гексавол н шщтогексанон. Это позволяет составить рецептуру змульгнруеэъв концентратов, содержании указанное вине количество соли на 1 л растворителяьЦенные является также тот факт,что соль но предлагаемому изобретению обладает запахом.Способ получения соли 2(2 гидрок сизтоксюзтилщщна и 3,6 дгяхлор 2 чсетоксвбензойвой кислоты, о т л ачапцийся тем, что 36 д 1-г нлор-Ъ-метоксибензойнув кислоту подвергают взаимодействии с 2(2-гкдрок свэтокси) этиламином.Т а б л н ц а 1 Соединение доза нане- Подавление,сенияг/га 1, через 12 дн. после нанесе ння 223233272 шт лагаенону способу 141,75 85 ТО де 283,5 85- 1134 98 Т а. б л н цуа 2 Бддднш, д 7133222223 БДДДЗБДБГ ния, г/га следующее количество дней после нанесения 73 ЭТТБЩ хБшТ щ ш гаемону способу 141,75 84 40. 31Соединение Доза нанесе- Подавление, 2, через ння, г/га следующее количество дней после нанесеннаемому способу 141,75 89 88 то же 283,5 91 93 576 97 95 1134 99 98 ВМА 141,75 83 75 283,5 82 89 576 87 88 1134 94 914 Контроль О О Т 2 ББТЕ 3 Б Б 2 ГГ Ь 22222 ЕЗДДДБДД ння, г/га следующее количество дней после нанесения Тщ 7 БЗБЦД шщщш т шт гаемону способу 1141, 75. 70 99 283,5 90 98

МПК / Метки

МПК: C07C 51/41

Метки: получения, способ, дихлор-2, метоксибензойной, гидроксиэтокси)этиламина, кислоты, соли

Код ссылки

<a href="https://kz.patents.su/6-3491-sposob-polucheniya-soli-2-2-gidroksietoksietilamina-i-3-6-dihlor-2-metoksibenzojjnojj-kisloty.html" rel="bookmark" title="База патентов Казахстана">Способ получения соли 2-( 2 &#8211; гидроксиэтокси)этиламина и 3, 6 &#8211; дихлор-2- метоксибензойной кислоты</a>

Похожие патенты