Способ получения растворов целлюлозы в водосодержащей окиси третичного амина и устройство для его осуществления

щество в то время как при прядении окись третичного амина можно рекуперировать и снова применять. при разложении вискозы образуется Н 2 З СОЗ, С 2 и коллоидная сера. Эти вещества можно нейтрализовать с трудом.Вышеназванный способ с окисями третичныхаминов в качестве агентов растворения до настоящего времени не смогли осуществить. так как он имеет еще ряд недостатков. . .Так. в котле с мешалкой из-за неблагоприятного отношения поверхности жидкости к объемубжидкости можно лишь с трудом отводить воду. что приводит к продолжительным временам пребывания в пределах2 - 4 ч в котле с мешалкой. В течение этого времени происходит частичное расщепление полимерной целлюлозной цепи. которое ускоряется повышением температуры. Это частичное расщепление снова оказывает отрицательное влияние на определенные свойства конечных продуктов после процесса прядения. например. на их прочность.. удлинение ипрочность в петле. Далее, известно. что особенно при нагревании выше 1 ЗОС может происходить сильное обесцвечивание вследствие разложения примененной окиси амина. Это разложение у некоторых соединений. как например М-метил-морфолин-М-окиси. может протекать з даже подобно взрыву. при интенсивном выделении газа. так что имеющиеся в котле с мешалкой растворы вследствие их количествапредставляютриск с точки зрения безопасности. кПоэтому при крупном промышленном осуществлении способа следовало бы работать с применением в качестве котлов с ме шапками. автоклавов высокого давления. которые по причинам экономичности не применимы для непрерывного производства. - . - ч С другой стороны, в котле с мешалкой и без предохранительного устройства возможен только периодический принцип работы. в результате чего гибкость способа ограничена. так как параметры. например. температуру и норму отработанного пара. можно изменять с трудом. К этому следует еще добавить. что вследствие высокой вязкости растворов целлюлозы много прядильной массы остается в котле с мешалкой. что затрудняет чистку котла и ухудшает дальше экономичность.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения растворов целлю лозы путем нагревания диспер-сии целлюлозы в водном растворе окиси третичНОГО ЭМИНЭ В цилиндре зкструдера С удале 1919нием воды до содержания ее в образующемся растворе целлюлозы 6 Полученный раствор далее подвергается экструзии сНедостатком этого способа является невозможность достижения в используемых условиях высокой мощности испарения воды из суспензии. По этой причине для получения суспензии должна использоваться высококонцентрированная аминоокись с более низким содержанием воды (около 25.27 мас.). Это имеет тот недостаток. что не может использоваться непосредственно товарная аминоокись. которая перед приготовлением суспензии целлюлозы должна доводиться до нужной концентрации. Кроме того. для приготовления суспензии целлюлозы в известном способе необходим изопропиловый спирт.Наиболее близким к данному устройству по технической сущности и достигаемому результату является устройство для получения растворов целлюлозы. содержащее вертикально установленный косвенно.С центральным смесительным ВЗЛОМ И ОМВСИТВЛЬНЫМИ ПОПВСТЯМИ на нем И ВХОДНОЙ Ивыходной патрубки для суспензии целлюлодНедостатком его являются плохие усло вия диффузии в суспензии. что отрицательно сказывается на теплообмене греющей поверхности. Целью изобретения является упрощение способа. У казан-ная цель достигается тем. ЧТОспособе получения растворов целлюлозы рв водосодержащей окиси третичного амина. включающим непрерывное введениетретичного амина в устройство. перемещение в нем дисперсии содновременным ее нагреванием при пониженном давлении и частичным удалением воды. перемещении дисперсии осуществляют в виде тонкого слоя толщиной 1.515 мм. распределенногоЦелью изобретения также является повышение качества готового продукта.Поставленная цель достигается темчто радиальное расстояние от смесительных ло пастей до внутренней стенки сосуда выбра-но не превышающим 20 мм. при этом входной патрубок для суспензии целлюлозыходной патрубок для гомогенного раствора целлюлозы в нижней части сосуда.Кроме того. устройство снабжено установленным на смесительном валу распределительным кольцом для распределения суспензии целлюлозы на внутренней стенке сосуда.Смесительные лопасти могут быть установлены на смесительном валу с возможностью изменения угла их наклона к оси сосуда. - .Распределение суспензии целлюлозы в виде слоя или пленки над греющей поверхностью приводит к большой поверхности жидкости, которая облегчает отвод воды.Одновременно оно делает возможным быс трое нагревание суспензии до температуры. необходимой для получения раствора. передвижением над греющей поверхноСТЬЮ ДОСТИГЗЮТ ПОСТОЯННОГО ПереМеШИВаДля регулирования относительной вязкости раствора и для воздействия на набухаемость целлюлозы в суспензии можно доба влять в суспензию разбавитель. как на пример этанол. Особенно хорошего перемешиванияДОСТИГЭЮТ. КОГДЭ РЭСПОЛОЖЕННЫЙНЭД Гр 8 Ющей поверхностью спой имеет толщину предпочтительно 1.5 5 мм.третичного амина М-метил-морфолин-Мокись. предпочтительно в водном растворе с 40 мас. воды. Предпочтительный вариант осуществления способа поизобретению отличается тем, что суспензию доводят до 70 - 80 С. предпочтительно и подвергают да влению отесли суспензию поддерживают в контакте с греющей поверхностью в течение 3 - 4 мин. Этот промежуток времени. с одной стороны. является достаточным, чтобы -получатьявляется таким коротким.что в значительной степени можно препятствовать разложению окиси третичногоамина и расщеплению целлюлозы. -На фиг.1 изображен общий вид устройства. реализующего предлагаемый способ. продольный разрез на фиг.2 - разрез А-А на фит.Устройство для получения растворов. целлюлозы содержит вертикально установленный обогреваемый вакуумируемый цилиндрический сосуд 1. размещенное в нем перемешивающее устройство с центральным смесительным валом 2. размещенным в сосуде 1 в подшипниках по центру, приво вала 2. 6димым в движение мотором Зои имеющимчастью окружена греющей рубашкой 6 с патрубками 7 и 8-для подачи и отвода теплоносителя. . . Устройство также содержит входной и выходной патрубки 9 и 10 для суспензии целлюлозы и гомогенного раствора целлюлозы. Смесительные лопасти 4 выполнены плоскими и расположены радиально к оси. причем радиальное расстояние а от них до внутренней стенки 5 сосуда 1 выбрано не превышающим 20 мм. . .у Входной патрубок 9 для суспензии целлюлозы расположен в верхней части сосуда 1. а выходной патрубок 10 для гомогенного раствора в нижней части сосуда 1. .Устройство также снабжено установленным на смеесительном валу 2 перемеши вающего устройствах 1 распределительным кольцом 1 для распределения суспензии целлюлозы на внутренней стенке 5 сосуда 1.Смесительные лопасти 4 установлены на смесительном валу-2 с возможностью изменения угла а их наклона к оси 12В верхнейчасти сосуда 1. а именно выше плоскости распределительного кольца 11. предусмотрено отверстие 13 для вакуу мирования сосуда 1 и для отвода водяногопара. . Устройство работает следующим образам. . Суспензию целлюлозы в случае необходимости с предварительно установленным температурным режимом непрерывно вводят через входной патрубок 9 в сосуд 1, который находится припониженном давлении. ее принимает распреде лительное кольцо 11, распределяет. навнутренней стенке 5. и смесительные лопа сти 4 передвигают ее вдоль косвенно обог- реваемой внутренней стенки 5. которая.служит греющей поверхностью. к выходному патрубку 10. на нижнем конце сосуда 1,для косвенного обогрева применяются-теплоносители. как вод-а. масло или пар. о Во время передвижения суспензии целлюлозы вдоль косвенно обогреваемой внутренней стенки 5 суспензия нагревается. причем одновременно вследствие пониженного, давления выпаривается вода, так что окись третичного амина концентрируется. пока не растворяется целлюлозаД - На фиг.2 подробно видно, как перерабатывают суспензию целлюлозы всосуде1. Показаны смесительный вал 2 вместе соправление вращения смесительного вала 2 предполагалось по направлению часовой стрелки и показано стрелкой. Распределение слоя или толщина слоя суспензии целлюлозы обеспечивается радиальным расстоянием с смесительных лопастей 4 от обогреваемой внутренней стенки 5. На смесительных лопастях 4 по причине вращательного движения образуются головные ударные волны из суспензии целлюлозы, которые показаны схематически на фиг.2. В этих головных ударных волнах как показа но на фиг.2 - циркулируют частички целлю- .лозы. причем ЭТО движение переносится также на распределенный на внутренней стенке 5 слой суспензии В результате этого обеспечивается постоянное переслаивание и интенсивное перемешивание суспензии,которое значительно благоприятствует теплообмену и массообмену. .Для непрерывного осуществления способа по изобретению решающее значение имеет ТО. ЧТО осажденныйводя НОЙ пар ОТВО ДИТСЯ В противотоке К передвижению СУСпензии. Кроме того. важно. чтобы было предусмотрено для быстрого отвода водяного пара достаточно большое выпарноечае. если отношение длины к диаметру цилиндрической части сосуда 1 имеет величину между 4 и 8. 1 Изобретение позволяет получать растворы целлюлозы с концентрацией до 30 мас. целлюлозы. Изобретение поясняется еще подробнее на следующих примерах. П р и м е р 1. суспензию от предварительного гидролиза сульфатной целлюлозы(степень полимеризации около 1400) в водном растворе М-метил-морфолин-М-окиси с содержанием воды 40 вес. доводят до установленного температурного режима 7 ОС и непрерывно вводят в количестве 90 кг/ч через патрубок 9 в устройство по изобретению Содержание в суспензии сульфатной целлюлозы от предварительного гидролиза выбирали таким образом. чтобы после вы паривания избыточной воды конечнаякон центрация целлюлозы была 10 мас.. Смесительный вал 2 работал с числом оборотов 450 -мин 1 причем толщина распределенного над внутренней стенкой 5 слоя имела 15 мм. Косвенно обогреваемая внутренняя стенка 5 имела площадь 0.5 мг и нагружалась маслом-теплоносителем таким образом. чтобы соответственно нагреванию суспензии (в противотоке к маслу-теплоносителю) получалась средняя разность температур 83 С. В выпарном про 8На выходе в патрубке 10 смогли получать за 1 час 72 кг однородного раствора целлюлозы. что соответствует времени пребывания суспензии в устройстве по изобретению 3 мин. Раствор можно было выводить в дегазированной форме. Вязкость составляла 1500 Ра 5.с. (измеренная в относительной системе). Микроскопическим исследованием раствора было установлено. что в растворе не было никаких нерастворенных частиц целлюлозы.получающиеся соковые пары отводили в противотоке с температурой 7 ОС и затем конденсировали. причем поток дистиллята составляла за 1 ч 29 кг.П р и м е р 2. суспензию измельченной сульфатной целлюлозы предварительного гидролиза (степень полимеризации около 1400) в водном растворе М-метил-морфолин-М-окиси с содержанием воды 40 мас. доводит до установленного температурного режима 80 С и непрерывно вводили в коли. честве 90 кг/час через патрубок 9 в устрой-ство по изобретению. Содержание сульфатной целлюлозы предварительного гидролиза выбирали таким образом. чтобы после выпаривания избыточной воды получали концентрацию целлюлозы 15 мас.. смесительный вал 2 работал с числом оборотов 450 мин 1. причем толщина распределенного над внутренней стенкой 1 слоя имела 1,5 мм. Косвенно обогреваемая внутренняя стенка 5 имела площадь 0.5 м и нагружалась маслом-теплоносителем таким образом. чтобы соответственно нагре ванию суспензии (в противотоке кмаслу-теплоносителю) получали среднюю разность температур 112 С. В выпарном пространстве 14 устанавливали давление 150 мбар.На выходе в патрубке 10 смогли получать в 1/ч 64 кг однородного раствора. который получали в дегааированной форме. Этот поток массы соответствовал времениРаствор получали как высоковязкую массу (11.000 Ра с. измеренную в относительной системе). причем под микроскопом не смогли обнаружить нерастворенных частиц целлюлозы. Раствор подавали прямо на ПрЯДИЛЬНУЮ МЭЩИНУ И пряли В ЦЗЛЛЮЛОЗНЫЭ волокна. 1 получающиеся соковые пары отводили в противотоке с температурой 80 С и затем конденсировали. причем поток дистиллята составлял 26 кг/1 ч.1. Способ получения растворов целлюлозы в водосодержащей окиси третичного ЗМИНЗ, БКЛЮЧЗЮЩИЙ непрерывное введение дисперсий целлюлозы в смесиавода окись третичного амина в устройство. перемещение в нем дисперсии с одновременным ееНЭГОЕВЗНИЕМ при ПОНИЖЗННОМ ДЗВЛВНИИ И ча-йстичннм удалением воды. о т п и ч а ю щ и йс я тем. что. с целью упрощения способа. перемещение дисперсии осуществляют в виде тонкого слоя толщиной 1,5-150 мм. распределенного на поверхности и нагретого до температуры 708 ОС. при давлении 100-150 мбар в течение 3-4 мин.2. Устройство для получения растворов целлюлозы в водосодержащей окиси третичного амина, содержащее вертикал ьно ус тановленннй косвенно обогреваемыйным смесительньйм валом и смесительными лопастями на нем и входной и выходнойпатрубки для суспензии целлюлозы и гомогенного раствора целлюлозы. о т л ич а ю - .-щ е е с я тем. что. с целью повышения качества готового продукта. радиальное расстояние от смесительных лопастей до внутренней стенки сосуда выбрано не.пре вышающим 20 мм, при этом входной патру бОК ДЛЯ СУСПЕНЗИИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ ВЗСПОЛОЖЭН В верхней части сосуда. а выходной патрубок для гомогенного раствора целлюлозы в нижней части сосуда. - 03. Устройство по п.2. о т л и ч а юн щ е ес я тем. что оно снабжено установленнымна смесительном валу распределительным кольцом для распределения суспензии целлюлозы на внутренней стенке сосуда. 4. Устройство по п.2. о т л и ч а ю щ е ед с я тем. что смесительные лопасти установ лены на смесительном валу с возможностью .измерения угла их наклона к оси вала.