Способ получения мезофазного пека

1876 2 Изобретение относится к способу получения мезофаэного пекаи может быть использовано для получения углеродистых волокон.Известен способ получения анизотропого пека путем термообработки остаточных продуктов термического разложения нефтяного сырья при температуре 400550 С в атмосфере инертного газа при повышенном давлении /1/.Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения мезофазного пека путем термообработки углеводородного нефтяного сырья в инертной атмосфере при температуре 350420 С в течение периода времени, 1 О 10 ч, достаточного для получения мезофазы в количестве 40-90 вес. /2/.Общим недостатком способов получения мезофазных пеков на основе нефтяного или каменноугольного сырья является невысокое содержание в последних конденсированных ароматических углеводородов ПЦАУ В нефтяных остатках содержит 10-15 мас. ПЦАУ, в каменноугольной смоле их содержание до 25-30 мас.. Такое низкое содержание ПЦАУ вызывает необходимость проведения Процесса кон денсапии входящих в состав смол ароматических углеводородов в среде инертного газа или под давлением с последующим удалением при пониженном давлении низкокипящих рраъсшй.Нроме того, в составе ьефтяного и каменноугольного сърья содержится значительное количество примесей серы и азотистых соединений,снижающих качество получаемых пеков.Гак, например, в камен ноугольной смоле содержание сернистых соединений достигает Др 5,а азотистых до 1520.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения мезофазного пека путем термообработки углеродного сырья В инертной среде при 35042 ООС в течение 110 часовсогласно изобретению В качестве сырья используют продукт экстракции ароматическими угле водороцамиполучаемой в результате горения метана или пропана приПроцесс проводят в двухсекционном раздельнообогреваемом реакторе проточного типа. Смесь метана (пропана) с кислородом в соотношении 12 О 10 подается в первую оекцю со скоростью 7500 смз/час В течение 1 часа, и нагревается до температуры 450 б 00 ОС во-второй секции смесь воспламеняется при 700-90000 и пламя стабилизируется. Образовавшаяся сажевая смесь собирается в приемнике, нагретом до 150000 для предотвращения конденсации паров воды и легколетучих компонентов. Экстракпмю полученных сажевых продуктов производят ароматическими углеводородами - бензолом, толуолом в течение 10-18 часов. При этом выход смолы экстракта после удаления растворителя составляет 35-45 от массы сажевого продукта.Содержание ПЦАУ в смоле экстракта в 5 раз выечем в нефтяных смолах и в то же время практически не содержит сернистые соединения.Увеличение температуры пиролиза выше 90000 приводит к заметному снижению содержания смолы в сажах. Уменьшение температуры пиролиза ниже 70000 сильно затрудняет протекание процесса низкотемпературного горения углеводородов. Полученную мягкую смолу экстракта загружают в реактор объемом 100 мл и подвергают термообработке в среде инертного газа - аргона. Скорость подачи инертного газа составляет 1300 ома/час. Реактор нагревают до температуры 350-42000 со скоростью Е-1000 в минуту в течение 1-10 часов. Полученный при этом пек С выходом 18-36 содержит от 45 до 85 мезофазы и имеет температуру размягчения 210-25500.Проведение способа получения меэофаэного пека при температуре ниве 35000 и времени термообработки менее 1 Часа приводит К уменьшению выхода пека и содержанию в нем мезофаэы.Увеличение температуры выше 42000 и времени процесса термообработки выше 10 часов не приводит к увеличеиню выхода пека и со дернапию мезотазн В нем. н40 г смолы экстракта загружают в реактор и нагревают в атмосфере инертного газа (аргон) со скоростью БОС/мин до ЗБООС и выдерживают при этой температуре 1 час. 3 атемполученный пек вакуумируют, удаляя кипящие при обычном давлении ЗОООС летучие фракции. Выход пека 18, содержание мезофазы 45, температура размягчения 21000.40 г смолы экстракта загружают в реактор и нагревают в среи де инертного газа (аргон) со скоростью БОС/мин до 42000 и выдерживают при этой температуре 1 час. Затем подвергают вакуумированию удаляя кипящие при обычном давлении ЗОООС летучие рракпии. Выход пека 27. Содержание мезофазн б 5.Гемпература размягчения ЗЗООС.Пример З, 40 г смолы экстракта загружают в реактор и нагревают в сре де инертного газа (аргон) со скоростью БОС/мин до ЗЬООС и выдер ливают при этой температуре 10 часов. Затем подвергают вакуумированию, удаляя кипящие при обычном давлении ЗОООС летучие фракции. Выход пека 33. Содержание киезофазы 70. Гелипература 23500. Содержание нерастворимых в хинолине фракций 34.40 г смолы экстракта загружают в реактор и нагревают в среде инертного газа (аргон) со скоростью 500 мин- до 42 ОС и выдерживают при этой температуре 10 часов. Затем подвергают вакуумированик, удаляя кипящие при обычном давлении 3000 летучие рракпии. Выход пека 37 содержание мезофазы 85. Температура размягчения40 г смолы экстракта загружают В реактор и нагревают в сре де инертного газа (аргон) со скоростью 500/мин до 38500 и выдержи вают 5 часов. Затем подвергают вакуумированию удаляя кипящие приобычном давлении ЗОООС летучие фракции. Выход пека 293 О, содержание мезофазы 75. Температура размягчения 23800. Содержание не растворимых в хинолине фракций 12.40 г смолы экстракта загружают в реактор и нагревают в среде инертного газа (аргон) со скоростью 500/мин до 32500 и выдерживают при этой температуре 1 час. Затем полученный пек вакуумируют уца ляя кипящие при обычном давлении ЗОООС летучие компоненты. Выход пека 15, содержание мезофазы 27.Гемпература размягчения 17606.40 г смолы экстракта загружают в реактор и нагревают в среде инертнго газа аргон) со скоростью 500/мин до 4650 и выдерживают при этой температуре 1 час. Затем полученный пек вакуумируют, удаляя кипящие при обычном давлении ЗОООС летучие фракции. Выход пека40 г смолы экстракта загружают в реактор и нагревают в среде инертного газа (аргон) со скоростью 500/мин до 4200 и выдерживают при этой температуре 0,5 часа Затем пек вакуумируют удаляя кипящие при обычном давлении ЗОООС летучие фракции. Выход пека 18. Температура размягчения 19 ОС. Содержание мезофазы 35.40 г смолы экстракта загружают в реактор и нагревают в среде инертного газа.(аргон) со скоростью 500/мин до 42000 и выдерживают при этой температуре 13,5 час. Затем полученный пек вакуумируют удаляя кипящие при обычном давлении ЗОООС летучие фракции. Выход