Способ получения твердого масла и энтеросорбента из плодов облепихи

(51) 61 36/72 (2006.01) 11 1/10 (2006.01) МИНИСТЕРСТВО ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ПАТЕНТУ 2014/1262.1 30.09.2014 15.03.2016, бюл. 3 Колокольникова Галина Кузьминична рманали Болат Серклы 4256 , 14.03.19971755800 1, 23.08.19922032720 1, 10.04.19952019991 1, 30.09.19941604835 А 1, 07.11.1990(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТВЕРДОГО МАСЛА И ЭНТЕРОСОРБЕНТА ИЗ ПЛОДОВ ОБЛЕПИХИ(57) Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности, в частности, к безотходному производству масла и энтеросорбента из ягод облепихи. Способ включает предварительную комбинированную сушку целых плодов облепихи, измельчение сухих плодов,получение тврдого масла и энтеросорбента(обезжиренный шрот). Применение предварительной комбинированной равномерной сушки (инфракрасное излучение и конвективный способ), при равномерной подаче воздуха, позволяет сохранить биологическиактивные вещества в полном объеме по всей высоте сушилки, а также повысить выход масла за счет сохранения сока в целой ягоде. Конечным результатом применения способа является твердое облепиховое масло с высоким содержанием незаменимых жирных кислот и жирорастворимых витаминов,а также энтеросорбент с высоким содержанием водорастворимых витаминов и минералов. С помощью предлагаемого способа впервые была получена твердая форма облепихового масла,которое не обладает побочными эффектами и токсичными свойствами, имеет мизерные дозировки при однократном приеме, что в дальнейшем позволит применять данное лекарственное средство в нанотехнологии (нанокапсулировании), что расширит диапазон лекарственных форм для применения облепихового масла в медицине, а также в косметологии. Изобретение относится к пищевой и фармацевтической промышленности, в частности, к безотходному производству масла и энтеросорбента из ягод облепихи. Способ включает предварительную комбинированную сушку целых плодов облепихи, измельчение сухих плодов и получение тврдого масла и энтеросорбента(обезжиренный шрот). Конечным результатом применения способа является твердое облепиховое масло с высоким содержанием незаменимых жирных кислот и жирорастворимых витаминов,а также энтеросорбент с высоким содержанием водорастворимых витаминов и минералов. Известен способ, который включает измельчение ягод, отделение мякоти от сока, выделение масла из мякоти и получение фармакопейного облепихового масла (а. с. 1604835 от 25.04.89, С 11 В 1/10). В известном способе масло выделяют, экстрагируя мякоть и жом ягод облепихи растительным маслом,отделяют экстракт прессования последующей фильтрацией. В результате получают жидкое облепиховое масло, в виде раствора облепихового масла (70-80) в подсолнечном масле. Содержание каротиноидов в нем изменяется в диапазоне 180-230 мг, что соответствует фармакопейной статье. Недостатком является довольно высокое содержание подсолнечного масла (20-30), что снижает биологическую ценность данного фармакопейного жидкого масла. В известном способе экстракт отделяют прессованием. Это вызывает его сильное загрязнение. Требуется довольно трудоемкая очистка, что повышает себестоимость способа. Следует отметить также, что масло из семян облепихи в названном способе не выделяют, оно уходит в отходы. В качестве экстрагента могут быть использованы и химические вещества, например сжиженный дифтордихлорметан (а. с. 1367472,С 11 В 1/10), который затем отгоняют. Однако в готовом продукте всегда остается некоторое количество экстрагента, что снижает качество масла и его лечебные свойства. Известен другой способ получения масла и сока из ягод облепихи, (а. с. 914619, С 11 В 1/06). Известный способ включает измельчение ягод,отделение мякоти от сока, подсушивание мякоти и семян, выделение из них концентрированного масла и получение фармакопейного масла. Масло в данном способе выделяют из смеси измельченных мякоти и семян, то есть по сравнению с указанной выше технологией масло из семян не идет в отходы. Недостатком известного способа является то, что фармакопейное масло (из выделившегося маслаконцентрата) получают купажированием облепихового масла-концентрата(содержание каратиноидов в котором составляет 300-600 мг), и подсолнечного масла до содержания каратиноидов,регламентированного фармакопейной статьей(130 мг). Относительно высокая концентрация подсолнечного масла снижает биологическую ценность продукта,поскольку уменьшается содержание непредельных жирных кислот. 2 Еще одним из недостатков известного способа является полное высушивание мякоти перед выделением из не масла. При этом влага полностью выделяется из пор, куда быстро проникает масло. Извлечь масло из пор очень сложно. Выход масла в результате снижается,причем при высушивании теряется часть биологически активных веществ. Кроме того в известном способе отделение мякоти от сока осуществляют отстаиванием. Эта продолжительная(до полутора суток) процедура вызывает повышение кислотности масла. Известен способ получения масла и сока из ягод облепихи (Патент 2144061), включающий измельчение ягод, отделение мякоти от сока, сушку мякоти и семян, выделение из них маслаконцентрата и получение фармакопейного масла,отличающийся тем, что фармакопейное масло получают купажированием масел из мякоти и семян при определенном соотношении. Недостатком этого способа является то, что процесс по времени является технологически длинным сушку и выделение масла из мякоти и семян осуществляют раздельно, масло из подсушенной мякоти выделяют центрифугированием, а масло из семян выделяют холодным прессованием, а процесс купажирования зависит от содержания в плодах требуемых веществ,содержание которых меняется каждый год в зависимости от большого количества факторов, что требует постоянной корректировки при проведении купажирования. Выше перечисленные способы получения облепихового масла имеют существенные недостатки как трудоемкие и нерентабельные, а также с неполным извлечением биологически активных веществ(БАВ),высокой продолжительностью процесса экстракции,невысокий выход готового продукта до 19,содержание бета каротина не выше 210 мг,токоферола не более 160 мг. Также следует отметить высокую токсичность и пожароопасность многих органических растворителей,что значительно ограничивает их применение в промышленности. Известен способ получения экстракта биологически активных веществ (БАВ) из маслосодержащих плодов, наиболее близкий к заявленному способу по технической сущности ( 4256, С 11 В 1/06, А 61 К 35/78), который принят в качестве прототипа. В известном способе в качестве растворителя использовался трифтортрихлорэтил, который имеет высокую полярность, низкие показатели вязкости и поверхностного натяжения и, как следствие,высокую проникающую способность и высокие скорости движения жидкости, что позволяло ему с большой скоростью растворять жировую часть сырья и проникать в измельченные частицы плодов и увеличивать выход биологически активных веществ. Преимущества выбранного растворителя- отсутствие агрессивности по отношению к ягоде облепихи успешно используется в промышленности для извлечения восков - не является горючим веществом - характерная низкая температура кипения 47.6 С позволяет быстро обезжиривать в парах - малая токсичность (как у этилового спирта) - стойкость к тепловым воздействиям,даже длительный нагрев в присутствии воды не вызывает выделение соляной кислоты - не требует стабилизаторов - отсутствие агрессивного воздействия даже при температуре кипения в течение времени необходимом для экстракции масел из ягоды - имеет малые поверхностные натяжения и вязкость, что обеспечивает хорошую смачиваемость и глубокое проникновение в обрабатываемое сырье - низкая теплоемкость и малая теплота парообразования,обеспечивает при низкой температуре кипения быстрое высыхание растворителя - негорючесть,что вместе с малой токсичностью позволяет значительно упростить используемое оборудование и снизить его стоимость - многократное использование остатков растворителя при последующих экстракциях - сохранность БАВ обеспечивается низкой температурой кипения растворителя 47.6 С. Вышеперечисленные свойства данного растворителя - его низкая температура кипения и способность к селективному растворению масел без разрушения синтетических материалов и металлов, позволяет проводить процесс экстракции облепихового масла на оборудовании, детали которого состоят из разнородных металлов. В известном способе получалось жидкое концентрированное масло. Как известно, главным недостатком всех жидких концентрированных масел является их высокая токсичность, что делает их непригодными для внутреннего употребления при лечении различных заболеваний. Непременное условие - введение наполнителей в виде растительных масел (подсолнечное, оливковое,кукурузное и т.д ) до фармакопейных значений по бета каротину до 130 мг, что значительно сокращает сроки хранения (сроки хранения растительных масел от 1 до 2 лет )., При более длительном хранении это масло олифируется и становится непригодным к употреблению как лекарственное средство. В известном способе-прототипе в виду недостаточной оптимизации технологического процесса не удалось получить твердое облепиховое масло. Основной задачей данного изобретения является создание экологически чистого ресурсосберегающего способа получения высокоэффективного твердого масла из плодов облепихи,технологически пригодного для современных нанотехнологических методов капсулирования, и энтеросорбента, снижение продолжительности процесса экстракции,повышение выхода целевого продукта, увеличение содержания БАВ в твердом облепиховом масле с помощью более совершенной технологии сушки первичной подготовки сырья к производству и оригинальной конструкции экстрактора. В предлагаемом способе - получение экстракта БАВ из высушенных, измельченных плодов облепихи путем экстракции тем же органическим растворителем трифтортрихлорэтаном (хладон-113). Но применение более совершенной установки(фиг.1) приводит к оптимизации кинетики биохимических реакций, что позволяет решить поставленную задачу. В качестве сырья используют целые недозрелые плоды облепихи, их высушивают до 7-8 влажности. Сухие плоды измельчают до частиц размером от 0.3 мм до 0.4 мм. Способ заключается в следующем целые плоды облепихи, немного недозревшие, в избежание потерь на соке, высушивают комбинированным способом,(инфракрасное излучение и конвективный способ) при температуре от 40 С до 60 С в равномерных потоках воздуха по всей высоте сушилки, в соответствии с технологическим регламентом. При этом действие инфракрасного излучения полностью сохраняет активность БАВ, не разрушая витамины и микроэлементы. А конвективная сушка в равнозначных потоках воздуха удаляет излишнюю влагу, при этом, не пережигая и не пересушивая ягоду, что имеет большое значение на результате при получении конечных продуктов - твердого облепихового масла и энтеросорбента, т.е. органолептические свойства этих продуктов будут постоянными по качеству. Высушенные таким способом плоды облепихи измельчают на мельнице с ячейкой решетки не более 0.4 мм. При этом количество частиц размером менее 0.3 мм пренебрежимо мало (менее 1) из-за слипания сверхмалых частиц. Содержание масла и БАВ в кожуре, соке и семени значительно различаются. За счет такого усреднения процесс извлечения масла и БАВ становится технологически выполнимым. Затем перемолотые плоды облепихи укладываются в специальные полотняные светлые, не окрашенные,мешочки и помещаются в экстракционную камеру аппарата - экстрактора промышленного назначения,работающего по принципу Сокслета на больших объемах, разработанного специально под эту технологию (фиг.1). Растворитель нагревают до кипения,пары растворителя поступают в оребренный, многотрубчатый конденсатор, где конденсируются и стекают в камеру-накопитель. Электромагнитный клапан 1 открывается, и растворитель стекает в экстракционную камеру. По достижении растворителем установленного расчетного уровня, клапан 1 закрывается и открывается поплавковый электромагнитный клапан, выполняющий роль сифона в установке Сокслета. После стекания всего объема растворителя из экстракционной камеры поплавковый клапан закрывается и открывается клапан 1. Процесс протекания растворителя через экстракционную камеру продолжается до максимального извлечения биологически активных веществ из сырья. Затем отработанное сырье заменяется на свежее и процесс повторяется. Количество замен сырья экстракционной камере зависит от концентрации образующегося раствора в камере-испарителе-концентраторе. Окончание 3 процесса происходит при насыщении раствора экстрагируемыми веществами, что сказывается на замедлении испарения растворителя и повышении температуры кипения раствора. По окончании процесса растворитель из испарителя-накопителя полностью отгоняется в камеру накопителя, при этом клапан 1 остается закрытым. После отгонки растворителя концентрированный экстракт сливается. Температурный режим процесса обеспечивают два хромель-копелевых термодатчика,подключенных через пульт управления процессом к термоэлектронагревателям ТЭН мощностью 4,5 квт/час каждый. Применение системы автоматического регулирования температуры значительно снизило энергопотребление при нагреве водяной рубашки до 3,5 квт. час. Срабатывание электромагнитных клапанов происходит с помощью контакта поплавковой системы, размещенной в экстракционной камере. Эффективность конденсации паров растворителя осуществляет специально сконструированный конденсатор, обеспечивающий практически полную конденсацию паров за исключением неконденсируемой фазы. Неконденсируемая фаза растворителя улавливается в морозильной камере. Таким образом, происходит максимально полное использование растворителя. Многократное омывание сырья растворителем при температуре кипения, не превышающей 47.6 С позволяет в течении 7-8 дней полностью извлечь жирорастворимую часть из сырья. Использование растворителя в небольших количествах позволяет достичь максимальной степени извлечения масла от 20 до 25 до полного обесцвечивания растворителя при использовании нескольких закладок измельченного сырья. Общее количество сырья для получения партии твердого масла зависит от масличности ягоды, которая может зависеть от природных факторов, и может колебаться от 80 до 100 кг. Выход твердого облепихового масла может быть от 16 кг до 25 кг на одну партию. Из полученного экстракта отгоняют остатки растворителя на ротационном испарителе промышленного назначения. Полученный новый фармакологический продукт - твердое облепиховое масло, является лекарственным средством готовым к применению. Обезжиренный шрот, после отгонки остатков растворителя на ротационном испарителе промышленного назначения,является концентратором водорастворимых витаминов и микроэлементов,готовым продуктом к употреблению в качестве энтеросорбента в чистом виде, либо в сочетании с другими перемолотыми ягодами шиповник,черная смородина,черноплодная рябина, барбарис и т.д. Содержание бета каротина в твердом облепиховом масле колеблется от 380 до 400 мг,токоферола (витамин Е) от 280 до 300 мг. Однако,такие высокие показатели не делают экстракт твердого масла токсичным, как при других известных способах. Твердое масло не токсично и не имеет побочных эффектов. Одноразовая 4 дозировка в лечебных и профилактических целях составляет от 0.1 до 0.5 граммов. Одноразовая дозировка обычного фармакопейного масла составляет 1 столовую ложку на один прим, при этом имеет побочное действие. Температура плавления твердого облепихового масла 36 С. Сроки хранения - до 10 лет при температуре - 20 С и ниже. Отходы производства - обезжиренный шрот(энтеросорбент) используется в производстве продуктов функционального и оздоровительного питания. Суточная доза составляет от 10 до 15 граммов. Энтеросорбент позволяет нейтрализовать действие широкого круга токсичных веществ и может использоваться при пищевых отравлениях и токсикозах. Получить такие высокие результаты по безотходному производству твердого облепихового масла и энтеросорбента возможно только на специально разработанной конструкции аппарата экстрактора для этого конкретного способа. Площадь, занимаемая аппаратом-экстрактором,равна 1 кв. метру. Вес перерабатываемого исходного сырья (свежих ягод) по данному способу составляет 30 тонн в год. Пример 1. 5 порций по 18 кг. измельченных до 0.2 мм сухих плодов облепихи, влажностью 6 загружали в экстракционную камеру в аппаратэкстрактор промышленного назначения по 1 порции и проводили 15 циркуляций растворителем хладон-113 в течение 8 часов. 85 40 часов. Затем сливали экстракт и производили отгонку остатков растворителя на ротационном испарителе промышленного типа. Выход готового продукта твердое облепиховое масло составил 18 кг (20). Выход обезжиренного шрота составил 72 кг. Пример 2. 5 порций по 18 кг. измельченных до 0.3 мм., влажностью до 7 сухих плодов облепихи,загружали поочередно в экстракционную камеру,проводили по 20 циркуляций растворителем хладон 113, в течении 10 часов, на каждую порцию. 10 часов х 5 порций 50 часов. Затем сливали экстракт и отгоняли остатки растворителя на промышленном ротационном испарителе. Выход готового продукта твердого облепихового масла составил 20.7 кг(23). Выход обезжиренного шрота составил 69.3 кг. Твердое облепиховое масло имеет темнокрасный цвет с беловатыми вкраплениями, которые являются показателем подлинности твердого масла,а также имеет специфический запах присущий только этому маслу. Таким образом, предлагаемый способ, по сравнению с уже известными способами, имеет ряд преимуществ. Впервые была получена твердая форма облепихового масла. Твердое облепиховое масло не обладает побочными эффектами и токсичными свойствами, имеет мизерные дозировки при однократном приеме, что в дальнейшем позволит применять данное лекарственное средство в нанотехнологии (нанокапсулировании), что расширит диапазон лекарственных форм для применения в медицине, а также в косметологии 30994 лечебно-косметические кремы, пластыри и других производств - зубные лечебные пасты и т.д. Применение комбинированной равномерной сушки (инфракрасное излучение и конвективный способ), при равномерной подаче воздуха, позволяет сохранить биологически-активные вещества в полном объеме по всей высоте сушилки, а также повысить выход масла за счет сохранения сока в целой ягоде. В данном ресурсосберегающем способе получается ещ один продукт - энтеросорбент,который практически невозможно получить при других известных способах, что обеспечивает практически полное использование ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ получения твердого масла и энтеросорбента из плодов облепихи, включающий предварительную комбинированную равномерную сушку, измельчение высушенных ягод облепихи и многократную экстракцию трифтортрихлорэтаном масла из измельченных плодов, отличающийся тем, что предварительную сушку проводят инфракрасным излучением и конвективным способом одновременно при температуре от 40 С до 60 С до влажности сырья 7-8, высушенные плоды измельчают до частиц размером 0.3-0.4 мм,при этом конечный продукт экстракции получают в твердом состоянии, а полученный остаток в виде обезжиренного шрота представляет собой энтеросорбент. Фиг.1 Схема установки для получения твердого облепихового масла и энтеросорбента.