Способ переработки свинецсодержащих пылей для получения медного купороса

(51) 01 3/10 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ защитными (профилактическими) и лечебными(искореняющими) свойствами от грибных и бактериальных болезней сельскохозяйственных культур. Задачей изобретения является разработка способа получения медного купороса из свинецсодержащих отходов медного производства для препарата фунгицидного действия. Реагентом является известь-пушонка, необходимая для ускорения и обеспечения полноты окисления железа и мышьякас последующим их осаждением. Техническим результатом предлагаемого способа является обеспечение экологически чистого процесса получения медного купороса из свинецсодержащих отходов медного производства с применением нетрадиционных дешвых реагентов известь-пушонка.(72) Утепов Дархан Кенесович Сагитов Абай Оразович(73) Товарищество с ограниченной ответственностью Казахский научноисследовательский институт защиты и карантина растений Акционерное общество Фонд науки(56) Инновационный патент РК 25659, кл. С 01 3/10, опубл. 16.04.2012 г(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СВИНЕЦСОДЕРЖАЩИХ ПЫЛЕЙ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОГО КУПОРОСА(57) Изобретение относится к химической и сельскохозяйственной промышленности, а именно к способу получения медного купороса для приготовления препарата фунгицидного действия с Изобретение относится к способу получения медного купороса из свинецсодержащих отходов медного производства и может найти применение в защите сельскохозяйственных растений в качестве препарата фунгицидного действия. Известен способ получения медного купороса из сернокислого раствора, включающий смешивание исходного раствора с предварительно нагретым маточным раствором (РФ, Патент 2071942, МПК 01 3/10, Опубл. 20.01.1997), а процесс кристаллизации проходит на 5-15 С превышающей температуру кристаллизации целевого продукта. Недостатком данного способа являются значительные потери медного купороса при промывке за счет прохождения мелких фракций купороса через сетки центрифуги и их растворении в промывочной жидкости. Кроме того, колебания химсостава исходного раствора приводит к получению продукта низкого качества с включением в их кристаллы примесей мышьяка,никеля, железа и др. Еще одним недостатком этого способа являются значительные энергозатраты на нагрев всей массы электролита до температуры,превышающей температуру кристаллизации медного купороса. Известен способ получения медного купороса,включающий разложение медьсодержащего компонента серной кислотой, фильтрование,упаривание и охлаждение полученного раствора,кристаллизацию, отделение и сушку продукта, в котором в качестве медьсодержащего компонента используют отработанный катализатор (РФ. Патент 2088528 МПК С 01 3/10 , опубл. 1997) Недостатками данного способа является то, что отработанные медьсодержащие катализаторы не будут иметь большого промышленного сырьевого объема, в большинстве случаев они не доступны и применимы только для разового производства. Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения медного купороса из свинецсодержащих пылей медного производства(Республика Казахстан. Патент 25659, МПК 01 3/10 Способ получения медного купороса для фунгицидного препарата. Опубл. 09.06.2011),включающий сернокислотное выщелачивание свинцовых пылей осаждение примесей железа и мышьяка осаждение медного кека сульфатизация медного кека нейтрализация раствора сульфатизации упаривание раствора сульфата меди кристаллизация медного купороса. Недостатком данного способа является то, что при этом способе получения медного купороса продукта получаемого из свинецсодержащих отходов медного производства, что степень перехода меди в раствор составляет 65-70. Задачей изобретения является разработка способа получения медного купороса из свинецсодержащих отходов медного производства для препарата фунгицидного действия Реагентом является известь-пушонка, необходимая для ускорения и обеспечения полноты окисления железа Процессы селективного выделения меди проводятся в двух стадиях на первой стадии раствор выщелачивания обрабатывается известняковой суспензией, а на второй стадии известковым молоком. Технологическая схема состоит из следующих основных семи стадий- сернокислотное выщелачивание свинцовых пылей- осаждение примесей железа и мышьяка- упаривание раствора сульфата меди- кристаллизация медного купороса. Описание процедур процессов получения медного купороса. В позицию стадии выщелачивания пыли(таблица 1) подали воду или оборотный раствор,серную кислоту (с плотностью 1,83-1,84 г/см 3) и при перемешивании свинцовую пыль ЖМЗ. Реакционную смесь нагревали и перемешивали в течение 1 ч., охлаждали воздухом до температуры 40-45 С и перекачивали на фильтрацию. После фильтрации фильтрат пропускали через контрольный фильтр и подавали на стадию осаждения железа и мышьяка. Раствор фильтрата перекаченную для проведения осаждения железа и мышьяка, нагревали до температуры 79-85 С, по порциям прибавляли необходимое количество известковой суспензии (до рН 4,50,3), включали воздух для окисления железа,затем в течение 40-50 минут (с начало большими дозами, а к концу меньшими дозами) дозировали известковое молоко. По достижении значения рН 4,9-5,2 и остаточного содержания меди 1-4 г/л дозировку известкового молока прекратили,выжидали 15-20 минут до завершения реакции и реакционную смесь направляли на фильтрацию. Фильтрат после фильтрации поступал в стадию осаждения медного кека, куда после нагрева фильтрата до необходимой температуры подали раствор или суспензию осадителя. Полученную при этом пульпу перекачивали на фильтрацию. Фильтрат обрабатывают реагентом для извлечения цинка, или возвращали в голову процесса для выщелачивания свинцовых пылей. Образовавшийся медный кек собирают в промежуточную емкость, в дальнейшем перегружают на стадию сульфатизации. Перед сульфатизацией для образования перемешивающей суспензии подавали фильтрат или маточник после кристаллизации медного купороса,затем при перемешивании в суспензию по порциям дозировали серную кислоту с плотностью 1,83-1,84 г/см 3 до образования раствора с минимальным количеством твердых частиц и рН 1,6-3. При окончании сульфатизации в раствор по порциям добавляли известковое молоко до рН 5,35,5 или до остаточного, фильтрат собирали в емкости-сборники,осадок,так называемый оборотный медно-цинковый кек, возвращали для выщелачивания цинка и осаждения меди. Раствор из стадии сульфатизации перекачивали для упаривания раствора медного купороса до содержания меди в растворе 240-260 г/л, далее раствор медного купороса кристаллизовали. Кристаллизацию проводили при интенсивном перемешивании и заканчивают при температуре суспензии 10-15 С. Фильтрацию кристаллов медного купороса осуществляли на нуч-фильтрах,маточник возвращают для упаривания, либо после одно-двукратного использования в цикле упаривания - кристаллизация направляют для очистки раствора от примесей. Кристаллы медного купороса - как готовый продукт направляли для производственных испытаний по назначению. Сущность и преимущества заявляемого изобретения могут быть проиллюстрированы следующими примерами. Пример 1. Свинцовую пыль в количестве 1 кг,содержащую, мас. С 6,0,7,0,2,4, ,выщелачивают 2,5 л воды (ТЖ 12,5) при температуре 50 С в течение 1 часа с переводом меди и примесных элементов в раствор. Раствор выщелачивания отделяют от нерастворимого остатка фильтрацией. Степень извлечения в раствор составила,С 93,8,95,0,27,0. Раствор,содержащий, г/л С 19,7,19,2, охлаждали воздухом до температуры 40 С и перекачивали на фильтрацию и центрифугировали. Фильтрат обрабатывали 40-ным раствором взвеси известняка и барботировали воздухом для окисления 2 при температуре 65-70 С до рН реакционной смеси 4,2 в течение 40 минут. Результаты исследования показали, что железо и мышьяк осаждаются практически полностью на 99100. Расход известняка на 1 кг осажденной меди 1,0 кг. Расход известь-пушонки на 1 кг осажденной меди - 1,55 кг. Процесс осаждения меди в медный кек проводился 40 раствором известь-пушонки до рН 5,0 при температуре до 70 С и продолжительности осаждения 1,5 часа. Медь осаждается на 95. Получено 0,30 кг медного кека. Содержание меди в медном кеке 57,7. Пример 2. Свинцовую пыль в количестве 1 кг выщелачивают 3,0 л воды (ТЖ 13) при температуре 60 С в течение 1 часа. Раствор выщелачивания отделяют от нерастворимого остатка фильтрацией. Раствор охлаждали воздухом до температуры 45 С и перекачивали на фильтрацию и центрифугировали. Фильтрат обрабатывали 50 раствором взвеси известняка и барботировали воздухом для окисления 2 при температуре 75-85 С до рН реакционной смеси 4,5 в течение 50 минут. Железо и мышьяк осаждаются практически полностью на 99-100 (таблица 1). Расход известняка на 1 кг осажденной меди -1,36 кг. Таблица 1 Состав раствора выщелачивания пылей ЖМЗ до и после осаждения железа и мышьяка Содержание элементов в растворе, г/л До осаждения железа и мышьяка После осаждения железа и мышьяка 3,10 0,48 0,03 Процесс осаждения меди в медный кек проводился 50 раствором известь-пушонки до рН 5,0при температуре до 70 С и продолжительности осаждения 2 час. Медь осаждается на 98. Об этом свидетельствуют составы растворов выщелачивания до и после осаждения меди (таблица 2). Расход известь-пушонки на 1 кг осажденной меди 1,55 кг. Таблица 2 Состав раствора выщелачивания пылей ЖМЗ до и после осаждения меди До осаждения меди Содержание элементов в растворе, г/л После осаждения меди 24 Получено 0,33 кг медного кека. Содержание меди в медном кеке 63,5. Пример 3. Из анализа вышеприведенных примеров видно, что наилучшим для дальнейшей работы является медный кек, полученный по примеру 2. Далее над медным кеком, полученным по примеру 2, проводят процессы сульфатизации,дозируя серную кислоту до рН 2, и нейтрализации 15-ным раствором известь-пушонки, корректируя конечное значение рН 5,3. Расход серной кислоты 1 кг медного кека 0,87 кг. Результаты исследования по сульфатизации медных кеков серной кислотой показали, что степень перехода меди в раствор, в изученных нами условиях составляет 99-100. При этом раствор имеет состав (в г/л) С -120-3 24 - 1 и следы железа. Определены технологические параметры операций выпаривания раствора медного купороса- содержание меди в растворе, при котором заканчивается упаривание и кристаллизации 240 г/л. Состав медного купоросаС - 37,0- 0,18-0,14. Полученный медный купорос имеет хорошую кристаллическую структуру, со средним размером кристаллов и голубую окраску. По составу основного компонента меди согласно техническим условиям он соответствует марке технический первого сорта. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ переработки свинецсодержащих пылей для получения медного купороса, включающий сернокислотное выщелачивание свинцовых пылей осаждение примесей железа и мышьяка осаждение медного кека сульфатизация медного кека нейтрализация раствора сульфатизации упаривание раствора сульфата меди кристаллизация медного купороса, отличающийся тем, что осаждение медного кека проводится известь - пушонкой.