Способ определения содержания ионов металла в ионите

ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ИОНОВ МЕТАЛЛА В ИОНИТЕ(57) Изобретение относится к способам определения содержания ионов металла в ионите и может быть использовано в системе аналитического контроля технологических процессов переработки сырья с целью повышения точности анализа и сокращения времени определения сурьмы в комплексообразующем ионите ортодифенольного или пирокатехинового типа. Дляэтого в ходеИзобретение относится к способам- определения содержания ионов металла в ИОНИТЕ И может бЫТЬ ИСПОЛЬЗОВЭНО В системе аналитического контроля технологических процессов переработки растворов.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения содержания металла в ионите. включающий десорбцию металла раствором с получением концентрированного эпюата, измерение концентрации металла - в злюате и расчет содержания металла в процентах от массы ионита. .Недостатком способа является высокая продолжительность анализа (8-12 ч в зависимости от квалификации персонала).анализа измеряютчотношение высоты слоя ионита к диаметру колонны. скорость фильтрации и объем раствора с последующимрасчетом содержания ионов сурьмы в иони ТВ ПО уравнению 2 Е 01 К 1 Ат 02 К 2(А 2-Р 2) Взгде Е содержание сурьмы в ионите Ат отношение высоты слоя ионита к диаметру колонны А 2 скорость фильтрации Аз объем раствора Вз эквивалент сурьмы в со.рбционном процессе. Константы С 85.572 В 166.19 О 253.38 0347.31 Р 11.557 Р 230 Р 320 К 10.349. К 2 О.021 К 31.901. Погрешность определения составляет 0.120.54 (по прототипу 42.2 ). снижается продолжительность анализа до 5-10 мин (8-12 ч по прототипу). 1 табл.Цепь изобретения повышение точно сти анализа и сокращение времени при оп ределении сурьмы в комплексообразующем ионите ортодифенольного или пирокатехинового типа.ПОСТЭВЛЕННЗЯ ЦЕЛЬ ДОСТИГЗВТСЯ ТЕМ. ЧТ 0в способе. включающем измерение объема раствора и расчет содержания металла в ионите. дополнительно измеряют отношение высоты слоя ионита к диаметру колонны и скорость фильтрации раствора. а содержание металла в ионите определяют по урав пению ЕВ 1 К 1 А 102 К 2(А 2 Р 2)2 Ю 3 1 4 г Кзд/Ро ч Рз 1587161.Ат - отношение высоты слоя ионита к диаметру колонны яК значения изменения функции Е при изменении факторов А. на единицу,Кт 0.349 К 2 О.021 Кз 1.901 Р значения факторов в критических точках. Рт 1.557 Р 2 З 0 Рз 20 С 85.572.Доказател ьством существенности отличий является отсутствие сведений об использовании режимных параметров Ат и А в совокупности с Ат для определения содерОПЕРЗЦИИ ИЗМЕПЕНИЯ КОНЦЕНТРЗЦИИ МЕТЭЛНеобходимость исключения этой операции при сорбции сурьмы обусловлена ТЕМ. ЧТО СТЕПЕНЬ ИЗВЛЕЧЕНИЯ сурьмы ИЗ циркупирующего В ЗЭМКНУТОМ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМ(электрофинировочном) цикле раствора находится в пределах ошибки анализа. Содержание сурьмы в растворе изменяется в пределах 0.61,1 г/п (0.005 О.009 моль/л). Колебание концентрации в таком интервале спозицией эквивалентности обмена не влияют на- динамику процесса. которая ЧУВСТВИТЕЛЬНЗ ЛИШЬ К КОНЦЕНТРЗЦИЯМВЫШВ 0.1 моль/п. Оперативность определения повышается за счет исключения операции десорбции и аналитического измерения концентрации по. прототипу.Характер зависимости Е от Ат противоположен общепринятому. Характер зависимости Е от Хз соответствует общепринятому представлению. Определенность в характере влияния А 2 на Е в общепринятыхположениях отсутствует.П р и м е р. В колонны емкостью 1 л различного диаметра загружают селективный к сурьме в растворах сложного составаникель 14.52 Б.8. кальций О.60.9 магний 0.5-41.3 железо О.5 О.8. отбираемый из товарных серий электрофинированного производства и возвращаемый после сорбции в циркуляционные баки того жепроизводства. В процессе сорбции фиксируют предусмотренные известным и предлагаемым способом показатели концентрации сурьмы в исходном и конечном растворах. объем раствора. отношение высоты слоя ионита в момент анализа (поскольку возможен унос ионита) к диаметру колонны. скорость фильтрации. По окончании процесса, определяемом произвольно на любой стадии насыщения (с целью оценки интервалов применения способа). ионит промывают водой. десорбируют сурьму 6 Н соляно-кислым раствором. промывают водой и используют в следующем цикле. В элюате броматометрически определяют содержание сурьмы и с учетом объема зпюата и массы ионита рассчитывают содержание сурьмы в ионите по известному способу(фактическое содержание по прототипу). Продолжительность определения 8-12 ч. ТОЧНОСТЬ определения ПОСЛЕ СОПОСТЭВЛЕНИЯ с данными весового ампиза и анализа получаемого сурьмяного концентрата принятав качестве эталонной. В ряде опытов предприняты попыткиопределения содержания металла в ионите по разнице концентраций сурьмы в исходном растворе и фильтрате. Установленшчто после выхода из слоя первых 100 уд. об. фильтрата. исчезает дифференциация концентрации сурьмы в исходном и конечном растворах и в дальнейшем концентрация сурьмы в фильтрата. определяемая спектрофотометрически (Перклен-Эльмер) совпадает с концентрацией сурьмы в исходном растворе. Дополнительными опытами установлено. что степень извлечения сурьмы из 101-го и 201-го удельных объемов составляет 7-8. а фактическое содержание сурьмы в ионите составляет 126.2 и 179,5 мг/г соответственно. Ошибка определения 42,2, продолжительность анализа 1.251.5 ч.На основании аналитических измерений рассчитывают содержание сурьмы в ионите по предлагаемому способу по уравнению - но тКтАт В 2 К 2(А 2-Р 2)2 он 1 4 ка А - га 1 где-Те. где Е - содержание сурьмы в ионите. мг/г Ат - отношение высоты слоя ионита к диаметру колонны А 2 - скорость фильтрации раствора. уд,об./ч я Аз - объем раствора. уд. 06. 83403583 - эквивалент металла в сорбционномпроцессе. .сопоставлении с фактическим содержанием сурьмы в ионите. рассчитанном по прототипу (Ефакт).Среднеквадратичная ошибка уравнения -Продолжительность анализа 5-10 мин. Показатели точности определения по1 - табличный коэффициент нормированных отклонений для доверительной вероятности 0.95 и п 29.Точность определения при доверитель ной вероятности 0.95 составляет 10.193 мг/ г.Как показали результаты испытании предлагаемый способ обеспечивает повышение точности определения (ошибка анализа 0.509 мг/г или 012-054 против 422 по известномуспособу) снижение продолжительности анализа до 510 мин против 8-12 ч по известному способу упрощение анализа за счет исключения операций отбора проб и аналитических измерений повышение производительности процесса иОтношение высоты слоя к диаметру А 1сокращение простоев на 30-5015. Кроме того. предлагаемый способ позволяет сократитьрасход десорбирующего раствора на единицу массы сурьмы в 2.23.2 раза за счет повышения степени насыщения ионита металлом.Способ определения содержания ионов металла в ионите. включающий фильтрацию раствора через колонну с ионитом, измерение объема раствора и последующий расчепотличающийся тем.что.с целью повышения точности анализа и сокращения времени при определении сурьмы в комплексообраэующем ионите ортодифенольного или пирокатехинового типа. дополнительно измеряют отношение высоты слоя ионита к диаметру колонны и скорость фильтрации. а содержание рассчитывают по уравнению4 0 тношение 1 Сксрость Оем растят Со жание с ьмн в ионите. мг/ гвйсоты слоя фильтрации. ра. уд.об. Аз Расчет. Е Факт. Ефакт. Среднеквадк диаметру Ат рата ошибка (Е Е . д 0.2809 0.1444 0.5329 0.2400 0.4356 0.5041 0.1024 0.7056 0.3481Верстка МП КРИЦ Шанин А.Н. , ИлЬиЧев Д.С. , Семененко М.В. Ответственная за выпуск Фаизова Э.З.