Способ контроля ионообменного процесса

НАЦИОНАЛЬНОЕ ПАТЕНТНОЕ ВЕДОМСТВО ПРИ КАБИНЕТЕ МИНИСТРОВ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ИОНООБМЕННОГО ПРОЦЕССАИзобретение относится к способам контроля ионообменных процессов и может быть использовано в системах аналитического контроля процессов переработки сбросных и технологических раств 0 ров производств минеральных солей.Поставленная цель достигается тем. что на поверхность ионита предварительно на носят нерастворимое вещество и по перемещению в слое суспензии этого вещества в процессе ионного обмена судят о движении фронта разграничения фильтрата и элюата или эпюата И фильтрата.П р и-м е р 1. Испытания проводили в колоннах с высотой слоя набухшего в воде сульфокатионита КУ-2 в водородной форме 4 м. В колоннах концентрировали сбросный раствор с установки получения железоокисных пигментов путем циклического Фильтрования исходного сбросного раствора с содержанием натрия 7.5 г/п. рН 6,1 и десорбирующего раствора 312,4 г/л серной кислоты. В процессе сорбции-десорбции катионит не промывали во избежание раз 2(57) Изобретение относится к ионообменной технологии переработки сбросных растворов. Цель изобретения повышение оперативности и точности контроля ионообменного процесса. Способ осуществляется путем предварительного нанесения нерастворимого вещества на поверхность ионита И определения Фронта разграничения растворов по перемещению суспензии этого вещества. 2 табл.бавпения растворов и расхода воды. Содержание натрия в насыщенном катионите 103,822 мг/г, что соответствует полной динамической обменной емкости смолы. Степень десорбции натрия 100, Контроль процесса осуществляли по известному способу аналитическим путем и по предлагаемому визуально-аналитическим путем. для чего в ходе процесса в колонну вводили нерастворимые вещества. В качестве нерастворимых в сульфатных растворах веществ использовали сульфат свинца. фосфат кальция, апатит и желтый железоокисный пигменъсинтезированный путем наращивания слоев закись-окись железа и ферритов в кислой среде. Сульфат свинца получали при введении в колонну твердого или растворенного хлорида свинца. или вводили в колонну в виде суспензии или порошка. Размер твердых частиц нерастворимых веществ не превышап О.О-О.1 мм. Нерастворимое вещество вводили в колонны в процессесорбции и десорбции после подачи 10-50 исходного или десорбирующего раствора и стабилизации объема зерен ионита. При этом вещество закреплялось наповерхности ионита и не вымывалось из слоя фильтрования оставшихся 513-9036 раствора. При смене растворов объем зерен ионита изменялся на 10-1536 при фильтровании первых порций (0102 удоб.) вытесняющего раствора. что сопровождалось разрушением отложений нерастворимого вещества и перемещением полученной суспензии совместно с фронтом разграничения растворов.Результаты двух последовательных циклов концентрирования приведены в табл. 1.СОГПЭСНО ПОЛУЧВННЫМ ДНННЫМ НЭЧЭЛО выхода суспензии из слоя, фиксируемое визуально, совпадает с началом выхода элюата и несколько опережает (на 20 мин при скорости потока 2.3 м/ч) начало выхода фильтрата, фиксируемые аналитическим путем. Визуальный контроль позволяет определить фронт разграничении растворов и перераспределить растворы в емкости по назначению с минимальными потерями. Потери элюата определяются выходом его в фильтрат в течение времени от начала проскока до изменения направления потока в емкость по назначению путем переключения. При продолжительности переключения 5 мин потери элюата составили 2.7 и 3.07Потери кислоты при смене элюата в колонне на фильтрат составили 1.71 и 138 соответственно. Снижение скорости потока при входе и выходе суспензии не обнаружено.В контропьнойсерии опытов фронт разграничения растворов определяли аналитическим путем. Потери элюата при этом определялись выходом его в фильтрат в течение времени, затраченного на анализ И переключение. При продолжительности указанных операций 20-25 мин потери составили 10,7 И 12.2.в первом и втором циклах соответственно.В ходе процесса концентрирования из цикла выводили богатый элюат (фракции 5 и 6 цикла 1 и фракции 14-16 цикла 2). отстаивали и отделяли осадок нерастворимого вещества. возвращаемого воборот, термическим путем выделяли кристаллический сульфат натрия (выход твердого в циклах 1 и 2 составил 34,5 и 127.16 от сорбированного в цикле). непригодные к переработке фракции элюата кондиционировали по кислоте и направляли в оборот. Фильтраты направляли в контрольные колонны для доизвлечения натрия. Присутствия нерастворимых веществ е кристаллическом сульфате натрия не обнаружено.1. В колоннах концентрировали сбросные растворы производства пигментов с содержанием Натрия 7.65-30.8 г/л (раствор 1), аммония 594-2576 г/л (раствор 2), рН 52-75. Фронт разграничения растворов определяли визуально с использованием нерастворимых веществ.С целью определения пределов пригодности визуального контроля в ходе операций концентрирования оценивали возможные ситуации, возникающие на границе раздела фильтрата и элюата.Результаты визуального и аналитического определения фронта разграничения растворов в возможных вариантах осуществления процесса представлены в табл. 2.В связи с отсутствием промывок и формированием зоны смешения на границе раздела растворов из элюата и предыдущего раствора (фильтрат, исходный раствор в избытке. исходный раствор в норме. исходный раствор в дефиците) выделено четыре варианта. В трех из них визуальный контроль фронта разграничения растворов подтвержден аналитическими данными. В четвертом варианте визуальный контроль не подтвержден аналитическими данными. Это обусловлено замещением катионов аммония в головной фракции элюата на катионы водорода в связи с ненасыщенностью емкости катионита по аммонию. В результате донасыщения катионита аммонием из элюата головная фракция теряет аммоний и данные визуального анализа переносят ошибку в распределение растворов. Согласно полученным данным визуальный метод контроля фронта разграничения растворов применим к насыщенным и близким к насыщенным (степень насыщения 95,1) ионитам и не может быть применен к ненасыщенным ионитам (степень насыщения 89,2).Как показали результаты испытаний. предлагаемый способ прост в осуществлении, не оказывает влияния на гидродинамику процесса. обеспечивает снижение потерь до 2,7-3,О 7 против 1 О.78-12,27 по известному способу с соответствующим снижением расходов на доизвпечение катионов при контрольной переработке фильтрата.Способ контроля ионообменного процесса, включащий определение фронта разграничения растворов. о т л и ч а ю щ и й с я тем. что. с целью повышения оперативности и точности контроля, предварительно на поверхность ионита наносят нерастворимое5 6 вещество. при этом фронт разграничения ОбПЗЗУЮЩВЙСЯ 5 ПРОЦЗССВ ИОНООбМСНИ растворов определяют по перемещению ПеНЗИИ ЭТОГО вещества.. 1 Емкость ионита, Объем Аналитический контроль, г/л Визуапь- Примемг/г Фракции, ный кон- чание уд.об. троль Натрий Аммоний Серная Натрий Аммоний 1Составитель Р.Х.Булгакова Верстка Казпатент, Исполнитель В.Я. Генкина Ответственный за выпуск Э.З.ФаИ 3 ова