Установка для рафинирования чернового селена вакуумной дистилляцией

(51) 22 9/04 (2006.01) 22 61/00 (2006.01) КОМИТЕТ ПО ПРАВАМ ИНТЕЛЛЕКТУАЛЬНОЙ СОБСТВЕННОСТИ МИНИСТЕРСТВА ЮСТИЦИИ РЕСПУБЛИКИ КАЗАХСТАН ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К ИННОВАЦИОННОМУ ПАТЕНТУ дистиллятор и конденсатор,соединенные паропроводом с размещенным в нем фильтром паровой фазы, патрубки для слива конденсата и эвакуации газов, дополнительно содержит, по меньшей мере, одну плавильную печь с ложным дном в виде металлической сетки с размером ячейки 0,50,5 мм,плавильная печь снабжена обогреваемым сливным патрубком с игольчатым клапаном, соединенным с дистиллятором, печь установлена выше дистиллятора на уровне,обеспечивающем слив расплава самотеком, при этом крышка конденсатора снабжена обечайкой,диаметр которой составляет не менее 0,7 диаметра конденсатора, а нижний срез расположен ниже паропровода не менее чем на 1/3 высоты конденсатора и установка снабжена рукавным фильтром, соединенным с патрубком для эвакуации газов. Технический результат изобретения заключается в повышении производительности установки и качества рафинированного металла, снижении потерь селена.(72) Храпунов Владимир Евгеньевич Требухов Сергей Анатольевич Абишева Зинеш Садыровна Марки Ирина Александровна Адылканова Меруерт Адылканкызы(73) Акционерное общество Центр наук о земле,металлургии и обогащения(54) УСТАНОВКА ДЛЯ РАФИНИРОВАНИЯ ЧЕРНОВОГО СЕЛЕНА ВАКУУМНОЙ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ(57) Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности, к рафинированию вакуумной дистилляцией цветных и редких металлов и может быть использовано для получения марочного металла из чернового селена и некондиционных селенсодержащих промпродуктов. Установка для рафинирования чернового селена вакуумной дистилляцией включает обогреваемые Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности, к рафинированию вакуумной дистилляцией цветных и редких металлов и может быть использовано для получения марочного металла из чернового селена и некондиционных селенсодержащих промпродуктов. Известен применяемый в промышленности аппарат для дистилляционного рафинирования технического селена, включающий обогреваемые цилиндрические сдвоенные камеры одна для испарения селена, другая - для конденсации паров,устройства загрузки, слива конденсата и эвакуации газов. Дистилляция селена ведется до получения сухого остатка от дистилляции, который удаляют пневмотранспортом. К недостаткам такой конструкции аппарата следует отнести низкую производительность из-за продолжительности процесса расплавления, а также получение некачественного селена из-за механического выноса тугоплавких примесей с парами в конденсатор. Наиболее близким к предлагаемому изобретению, выбранному в качестве прототипа,является аппарат для рафинирования селена вакуумной дистилляцией,состоящий из дистиллятора и конденсатора,соединенных обогреваемым паропроводом,снабженным фильтром паровой фазы, устройства загрузки,патрубков слива конденсата и эвакуации газов(Исакова Р.А., Резняков А.А., Спивак М.М. Рафинирование селена. Алма-Ата Наука, 1975,с.60). Аппарат предназначен для более глубокой очистки селена чистых марок (содержание основного компонента 99,95) Прямая дистилляция некондиционного селенсодержащего материала(чернового селена) с большим количеством примесных элементов в аппарате такой конструкции не позволяет получить в одну стадию товарный металл даже технических марок. Недостатком аппарата такой конструкции является то, что в его дистилляторе совмещается процесс плавки исходного материала и испарение легколетучих компонентов. Наличие большого количества тугоплавких примесей в дистилляторе приводит к выносу их в конденсатор и получению рафинированного металла низкого качества. Кроме того, при повышенном содержании примесей в исходном материале возможно настылеобразование в дистилляторе. Это требует периодической чистки аппарата, что снижает его производительность и усложняет обслуживание. Значительное содержание примесей в некондиционном селенсодержащем сырье повышает его температуру плавления и, как следствие,увеличивается продолжительность процесса расплавления. Затраты времени на расплавление исходного материала в дистилляторе приводят к снижению производительности аппарата в целом,т.к. они соизмеримы с длительностью собственно дистилляции. При осуществлении расплавления сырья в дистилляционном аппарате с последующей его возгонкой получается пар с более высокой температурой. Время пребывания высокотемпературного пара в конденсаторе 2 недостаточно для полной конденсации селена. Это приводит к конденсации селена в патрубке эвакуации газов, зарастанию его сечения, потерям селена и полной остановке процесса дистилляции,что требует охлаждения аппарата и его чистки. Задачей и достигаемым техническим результатом предлагаемого изобретения является разработка конструкции установки для рафинирования чернового селена вакуумной дистилляцией,обеспечивающей повышение производительности и качества рафинированного металла, снижение потерь селена. Указанный технический результат обеспечивается в установке для рафинирования чернового селена вакуумной дистилляцией,включающей обогреваемые дистиллятор и конденсатор,соединенные паропроводом с размещенным в нем фильтром паровой фазы,патрубки для слива конденсата и эвакуации газов,которая дополнительно содержит, по меньшей мере,одну плавильную печь с ложным дном в виде металлической сетки с размером ячейки 0,50,5 мм,плавильная печь снабжена обогреваемым сливным патрубком с игольчатым клапаном, соединенным с дистиллятором,печь установлена выше дистиллятора на уровне, обеспечивающем слив расплава самотеком, при этом крышка конденсатора снабжена обечайкой, диаметр которой составляет не менее 0,7 диаметра конденсатора, а нижний срез расположен ниже паропровода не менее чем на 1/3 высоты конденсатора и установка снабжена рукавным фильтром, соединенным с патрубком для эвакуации газов. Повышение производительности установки достигается за счет наличия печи приемной плавки,обеспечивающей поступление расплава в дистиллятор, что исключает задалживание времени на расплавление материала в дистилляторе, а также необходимость его охлаждения перед загрузкой следующей порции материала и исключаются простои аппарата повышения выхода конденсата рафинированного металла из-за увеличения продолжительности пребывания паров селена в конденсаторе, что достигается за счет наличия на крышке конденсатора обечайки, диаметр которой составляет не менее 0,7 диаметра конденсатора, а нижний срез расположен не менее чем на 1/3 высоты конденсатора. При диаметре обечайки не менее 0,7 диаметра конденсатора обеспечивается перемещение паровой фазы в кольцевом пространстве между внутренней поверхностью конденсатора и внешней поверхностью обечайки, а также во внутреннем объеме самой обечайки до газоотводящего патрубка, с одинаковой скоростью,увеличивая тем самым время пребывания паров селена в конденсаторе и снижая их попадание и конденсацию в патрубке для эвакуации газов,Расположение нижнего среза обечайки не менее чем на 1/3 высоты конденсатора обеспечивает поворот направления парового потока на 180 и также препятствует проскоку паровой фазы напрямую в патрубок эвакуации газов. Повышение качества рафинированного селена достигается за счет очистки расплава от большинства тугоплавких интерметаллических примесей на стадии приемной плавки в печи с ложным дном в виде металлической сетки, что исключает вынос тугоплавких примесей парами селена в конденсатор. Для улавливания не осевшего на конденсационной поверхности тонкодисперсного селена установка снабжена рукавным фильтром,соединенным с патрубком для эвакуации газов, что снижает потери селена. На фиг. изображена установка для рафинирования чернового селена. Установка включает, по меньшей мере, одну плавильную печь приемной плавки (1) с ложным дном (2) в виде металлической сетки с размером ячейки 0,50,5 мм,снабженную для выпуска расплава селена обогреваемым сливным патрубком с игольчатым клапаном (3), соединенным с обогреваемым дистиллятором (4). Печь установлена выше дистиллятора на уровне, обеспечивающем слив расплава в дистиллятор самотеком. Дистиллятор (4) соединен паропроводом (6) с размещенным в нем фильтром паровой фазы (5) с конденсатором (7). Крышка конденсатора снабжена обечайкой (8),диаметр которой составляет не менее 0,7 диаметра конденсатора, а нижний срез расположен ниже паропровода не менее чем на 1/3 высоты конденсатора, и патрубком для эвакуации газов (9). Установка снабжена рукавным фильтром (10),соединенным с патрубком для эвакуации газов. Для слива конденсата предусмотрен обогреваемый сливной патрубок с игольчатым клапаном (11). Установка работает следующим образом. Исходный черновой селен загружают в плавильную печь (1), расплавляют. При этом игольчатый клапан на сливном патрубке (3) закрыт и отсекает пространство плавильной печи, работающей при атмосферном давлении,от пространства дистиллятора, работающего при пониженном давлении. Расплав в печи стекает на ложное дно (2) и происходит его фильтрация и очистка от тугоплавких интерметаллических примесей. После расплавления исходного сырья игольчатый клапан на сливном патрубке (3) открывается и Те 0,001 0,003 0,001 0,01 0,1- регламентируемые примеси по ГОСТ 10298-79- не обнаружены , , , , , ,Полученный рафинированный селен как по содержанию основного компонента (99,85-99,86),так и по содержанию регламентируемых ГОСТом примесей соответствует марке СТ 1. При этом в рукавном фильтре дополнительно было уловлено 0,35 кг мелкодисперсного селена. расплавленный металл поступает в дистиллятор (4),после чего клапан перекрывается и система откачивается до требуемого давления. Температура в дистилляторе поднимается, металл испаряется, а его пары через обогреваемый паропровод (6),фильтруясь через фильтр (5), размещенный в паропроводе (6), поступают в конденсатор (7), где поток парогазовой смеси первоначально направляется вниз до нижнего среза обечайки (8), а затем вверх по направлению к патрубку (9) для эвакуации неконденсирующихся газов,что увеличивает время пребывания парогазовой смеси в конденсационной зоне,повышает степень конденсации селена и снижает попадание несконденсировавшегося пара селена в патрубок для эвакуации газов. Не осевший на конденсационной поверхности тонкодисперсный селен проходит через патрубок (9) для эвакуации газов и попадает в соединенный с патрубком рукавный фильтр (10),что позволяет снизить потери селена. Пример. 50 кг чернового селена, содержащего 83,83 загрузили в плавильную печь. Примную плавку проводили при атмосферном давлении и температуре 500 С. После расплавления исходного материала включался обогрев на сливном патрубке с игольчатым клапаном. Клапан открывали и расплав,отфильтрованный через металлическую сетку,самотеком поступал в дистиллятор. После чего клапан вновь закрывали, нагреватель приемной печи отключали, и при снижении температуры до 200 С загружали новую порцию чернового селена и нагревали. После поступления отфильтрованного расплава в дистиллятор в нем создавали остаточное давление 0,13 кПа и дистилляцию осуществляли при температуре 400 С. По завершении цикла дистилляции нагреватели и вакуумный насос отключали, систему заполняли воздухом до атмосферного давления, включали нагреватели конденсатора, стенки и дно которого нагревали до 240-250 С и разливали рафинированный селен в изложницы. Было проплавлено 100 кг чернового селена, при этом получено 77,3 кг рафинированного селена. Результаты качественного спектрального анализа рафинированного селена на содержание примесных элементов приведены в таблице. Таблица ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Установка для рафинирования чернового селена вакуумной дистилляцией,включающая обогреваемые дистиллятор и конденсатор,соединенные паропроводом с размещенным в нем фильтром паровой фазы, патрубки для слива 3 конденсата и эвакуации газов, отличающаяся тем,что она дополнительно содержит, по меньшей мере, одну плавильную печь с ложным дном в виде металлической сетки с размером ячейки 0,50,5 мм,плавильная печь снабжена обогреваемым сливным патрубком с игольчатым клапаном, соединенным с дистиллятором,печь установлена выше дистиллятора на уровне, обеспечивающем слив расплава самотеком, при этом крышка конденсатора снабжена обечайкой, диаметр которой составляет не менее 0,7 диаметра конденсатора, а нижний срез расположен ниже паропровода не менее чем на 1/3 высоты конденсатора и установка снабжена рукавным фильтром, соединенным с патрубком для эвакуации газов.